重金屬檢查法-資料下載頁
2025-08-05 17:18本頁面
【正文】 ，呈色太淺或太深，均不利于目視比較。 ? 如需將熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)髦亟饘贆z查時，則熾灼溫度必須控制在500～ 600℃ 。實(shí)驗(yàn)證明，熾灼溫度在 700℃ 以上時，多數(shù)重金屬鹽都有不同程度的損失；以鉛為例，在 700℃ 經(jīng) 6小時熾灼，損失達(dá) 68﹪ 。某些供試品（如安乃近，諾氟沙星 等）在熾灼時能腐蝕瓷坩堝而帶入較多的重金屬，應(yīng)改用石英坩堝或鉑坩堝操作。 ? 熾灼殘?jiān)酉跛崽幚?，必須蒸干，至氧化氮蒸氣除盡，否則會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查。蒸干后殘?jiān)欲}酸處理，使重金屬轉(zhuǎn)化為氯化物，在水浴上蒸干以趕除多余的鹽酸，加水溶解，加入酚酞指示液 1滴，再逐滴加入氨試液，邊加邊攪拌，直到溶液剛顯淺紅色為止，再加醋酸鹽緩沖液（ ）使供試液的 pH調(diào)節(jié)至 。 ? ，在弱酸性溶液中會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫進(jìn)一步氧化析出乳硫，影響檢查，可加入抗壞血酸將高鐵離子還原為 亞鐵離子 而消除干擾。 ? ，在檢查這類藥品中的其他重金屬時，必須先將供試品本身的金屬離子除去，再進(jìn)行檢查。如在枸櫞酸鐵銨中檢查鉛鹽時，利用 在一定濃度的鹽酸中形成 ，用乙醚提取除去，再調(diào)節(jié)供試液至堿性，用氰化鉀試液掩蔽微量的鐵后進(jìn)行檢查；右旋醣酐鐵注射液中重金屬檢查，也是在一定濃度的鹽酸中，用醋酸異丁酯提取除去鐵鹽后進(jìn)行檢查。 ? ，影響重金屬檢查，可加入掩蔽劑以避免干擾。如 硫酸鋅 和葡萄糖酸銻鈉中鉛鹽檢查，是在堿性溶液中加入氰化鉀試液，或在中性溶液中加入酒石酸，使鋅離子或銻離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再依法檢查。 ? ，故在配制供試品溶液時，如使用鹽酸超過（或與鹽酸 ）或使用氨試液超過 ，以及用硫酸或硝酸進(jìn)行有機(jī)破壞，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，對照溶液應(yīng)取同樣量試液蒸干后，依法檢查。 ? ，將注射器套于濾器上后，讓注射器內(nèi)管自然下降，產(chǎn)生的壓力比較均勻，而且對于大多數(shù)樣品溶液過濾速度達(dá)到每分鐘左右；對于較粘稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力使達(dá)到該速度，以保證色斑上色調(diào)的均勻性。濾過時如濾器中存在氣泡則會影響色斑質(zhì)量，故在裝置輔助濾板（尼龍墊網(wǎng)）、濾膜和墊圈時應(yīng)以水排除氣泡。濾器上端與注射器連接處的尺寸大小應(yīng)以兩者能嚴(yán)密嵌合為宜，以免濾過時溶液溢漏；必要時可改用乳膠管連接。 6記錄與計(jì)算 ? 必須記錄所采用的方法，供試品取樣量，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液取用量，操作過程中使用的特殊試劑，試液名稱和用量或?qū)z查結(jié)果有影響的試劑用量，實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)結(jié)果等。 ? 計(jì)算 ? 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶濃度計(jì)算 ? 例如 葡萄糖注射液 中重金屬檢查， “ 取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖 3g），必要時，蒸發(fā)至約 ，放冷，加醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與水適量使成 25ml，依法檢查，按葡萄糖含量計(jì)算，含重金屬不得過百萬分之五 ” ，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液取用量。 7結(jié)果判定 ? 第一、二、三法，甲管與乙管比較，乙管所呈顏色淺于甲管，判為符合規(guī)定。 ? 第四法，供試液所得斑點(diǎn)淺于標(biāo)準(zhǔn)鉛癱的顏色，判為符合規(guī)定。
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