【文章內(nèi)容簡介】 調(diào)整液面刻度 ⑵ 酸堿標準溶液濃度的比較：將堿式滴定管中的NaOH溶液放出約20~30mL置于250mL的清潔錐形瓶中，放出液時不要太快以防濺失。向錐形瓶中滴入1滴甲基橙指示劑，然后用酸式滴定管將酸溶液漸漸滴入錐形瓶中，同時不斷搖動錐形瓶使溶液混和。待滴定近終點時可用少許水淋洗瓶壁，使濺起而附于瓶壁上的溶液流下，繼續(xù)逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珵橹?。再將錐形瓶移至裝堿溶液的滴定管下，慢慢滴入堿液，使再現(xiàn)黃色，然后再以酸溶液滴至橙色。如此反復(fù)進行直至能較為熟練地判斷滴定終點為止。仔細讀取兩滴定管的讀數(shù)，記錄之。再次裝滿兩滴定管，另取一錐形瓶，如上操作重復(fù)兩次。計算VNaOH/VHCl的平均值及結(jié)果的相對平均偏差。要求不得大于177。%，否則重做。以酚酞為指示劑進行堿滴定酸的實驗：此時溶液由無色突變?yōu)榉奂t色，且搖動后半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。 （指示劑： ） 年 月 日 Ⅰ Ⅱ ⅢHCl體積 終讀數(shù) 始讀數(shù)VHCl （mL）NaOH體積 終讀數(shù) 始讀數(shù)VNaOH （mL） VNaOH/ VHCl 平 均 值 個別測定的絕對偏差測定結(jié)果的相對平均偏差【問題與解答】1. 滴定管在裝入標準溶液之前為什么要以該溶液潤洗？滴定用的錐形瓶是否要潤洗或烘干?答：（1）為了使滴定管內(nèi)的溶液濃度與標準溶液的濃度一致。（2）錐形瓶不需要潤洗或烘干。2. 滴定時加入指試劑的量為什么不能太多?答：因為用量過多，會使終點變色遲鈍，同時也會多消耗滴定劑，使測定結(jié)果不準確。【實驗關(guān)鍵】1. 滴定速度控制，滴定終點的準確判斷。2. 滴定時加入指示劑的量不能太多。實驗6 NaOH溶液的標定及醋酸的電勢滴定（8學時）（一）NaOH溶液的標定（4學時）【實驗?zāi)康摹?. 學會用基準物標定NaOH溶液濃度的原理與方法。2. 熟練正確的滴定操作。3. 掌握指示劑法確定終點的操作要領(lǐng)?！緦嶒灉蕚洹侩娮犹炱?，堿式滴定管，錐形瓶。鄰苯二甲酸氫鉀，%酚酞，氫氧化鈉溶液。【實驗內(nèi)容與步驟】，加約50mL去離子水，溫熱使之溶解，冷卻。加酚酞2滴，用NaOH溶液滴定至粉紅色，振蕩，半分鐘不褪色，即為終點。計算NaOH溶液的摩爾濃度。重復(fù)上述操作兩次?！倦娮犹炱降氖褂谩? 【插入錄象】【問題與解答】？答：純度高（％），基準、優(yōu)級試劑；組成與化學式相符；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量相對較大。2．草酸是否可以作為標定NaOH的基準物？它與鄰苯二甲酸氫鉀哪個更好寫些？為什么？答：可以，鄰苯二甲酸氫鉀更好些，因為稱量誤差較小。【實驗關(guān)鍵】基準物純度，稱量準確度，終點準確度。（二）醋酸的電勢滴定（4學時） 【實驗?zāi)康摹?. 掌握用電勢滴定法測定醋酸解離常數(shù)的原理和方法。2. 學習繪制pHV滴定曲線并確定終點。3. 學習pH計的使用方法。【實驗準備】酸度計，堿式滴定管，燒杯，磁力攪拌器，玻璃電極，飽和甘汞電極。L1NaOH標準溶液（不含CO32離子），L1HAc，酚酞指示劑，pH=（25℃）?！緦嶒瀮?nèi)容與步驟】1. 按照pH計的操作方法，安裝電極，調(diào)整零點，校正儀器刻度，用pH=（25℃）標準緩沖溶液進行定位。洗凈電極。 酸堿滴定曲線及拐點的確定pKaV/mLpHVep2. 用移液管準確吸取25mLHAc溶液于200mL燒杯中，加入約50mL水，將安裝好的玻璃電極和甘汞電極插入HAc溶液中至液面以下約1～2厘米左右（注意玻璃電極切勿碰到燒杯底部，以免打碎）。3. 讀取HAc溶液的pH值，并記錄。L1NaOH標準溶液滴定，開始可以加入NaOH每5mL測定一次，記錄NaOH溶液的體積及相應(yīng)的pH值。當pH約為5～6時，改為每加1mL測定一次pH值。，（約2滴）NaOH標準溶液測定一次。過了化學計量點，直至pH變化不大。繼續(xù)滴加時可滴加1mL測定一次pH值，直至讀數(shù)至pH=12左右。重復(fù)上述滴定1～2次。用EXCEL作圖，以加入NaOH溶液的毫升數(shù)為橫坐標，相應(yīng)的溶液的pH值為縱坐標，繪出pHV曲線。在曲線上做與水平成45176。角的兩條切線，再做這兩條平行線的中分線，中分線與曲線的交點即pHV曲線的拐點，即滴定終點。該點所對應(yīng)的體積即滴定終點所消耗的NaOH的體積。從曲線上查出VNaOH/2處所對應(yīng)的pH值即醋酸的pKaq?！舅岫扔嫷氖褂谩? 【插入錄象】【問題與解答】～5時數(shù)據(jù)可以相對少一些，而在化學計量點前后應(yīng)該多一些？答：pH值在4～5時體系是緩沖溶液，緩沖溶液具有保持溶液酸度基本不變的作用，所以相應(yīng)的數(shù)據(jù)可以少一些，有2～3組數(shù)據(jù)即可；但化學計量點前后pH值會發(fā)生突躍，需要多一些數(shù)據(jù)才能將滴定曲線的關(guān)鍵部分準確地畫出來?！緦嶒炾P(guān)鍵】1. 化學計量點附近數(shù)據(jù)的多少，即 pHV曲線的拐點的準確性。2. 儀器的正確使用及標準緩沖溶液的pH的準確性。實驗7 EDTA溶液的配制與標定及生活用水硬度的測定（4學時）（一） EDTA的配制與標定【實驗?zāi)康摹?. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點。2. 掌握標定EDTA的基本原理及方法?！緦嶒灉蕚洹? 電子天平，滴定管，錐形瓶，量筒。 molL1 EDTA （自配），ZnO（800~1000℃灼燒過），6 molL1HCl，1 %鉻黑T指示劑，pH=10的NH3H2ONH4Cl緩沖溶液。【實驗內(nèi)容與步驟】1. molL1 EDTA 溶液的配制用臺天平稱約4克乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），溶解于200mL溫水中，加水至500mL。搖勻。若混濁，應(yīng)過濾后使用。貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。2. 用ZnO作基準物標定EDTA準確稱取ZnO ~，然后逐滴加入6molL1HCl，邊加邊攪拌至完全溶解（約2~3mL），切記不能先加水！完全溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容，搖勻。 用移液管準確吸取25mL鋅標準溶液于250mL錐形瓶中，加約30mL水、10mLNH3H2ONH4Cl緩沖溶液、2滴鉻黑T指示劑，此時溶液呈酒紅色，用EDTA滴定至溶液呈藍色。記下所消耗的EDTA的體積，平行滴定三次，求出EDTA溶液的準確濃度。【電子天平的使用】 【插入錄象】【實驗關(guān)鍵】鋅標準溶液的準確配制，鉻黑T指示劑的穩(wěn)定性及其加入量。（二）生活用水硬度的測定【實驗?zāi)康摹?. 掌握EDTA配位滴定法測定水的硬度的原理和方法。2. 掌握鉻黑T指示劑的滴定條件及終點顏色變化。3. 了解測定水的硬度的意義和常用的硬度表示方法。 【儀器與藥品】 酸式滴定管，錐形瓶，量筒，電子天平，容量瓶，燒杯。L1EDTA 標準溶液，1%鉻黑T指示劑，1%鈣指示劑，NH3H2ONH4Cl緩沖溶液，10%NaOH溶液?！緦嶒瀮?nèi)容與步驟】1. 水總硬度的測定準確吸取水樣25mL于250mL錐形瓶中，加入去離子水約30mL，加入pH=10的NH3H2ONH4Cl緩沖溶液5mL，搖勻。加入2滴1%鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定，滴定至溶液由酒紅色變成純藍色，即為終點，平行滴定三次。計算水的