糖精鈉生產(chǎn)工藝評述(編輯修改稿)
2025-09-07 08:19 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 甲苯、碳酸氫鈉、活性炭等，包括酰胺化、霍夫曼降級、酯化、重氮、置換、氯化、胺化、酸析、中和等化學(xué)反應(yīng)。2．2．1生產(chǎn)方法[5] 將苯酐和冷凍的氨水依次加入酰胺化反應(yīng)鍋內(nèi)，升溫后緩慢加入氫氧化鈉溶液，調(diào)pH=11～12，，得鄰甲酰胺苯甲酸鈉溶液（簡稱酰胺化液）。在酯化鍋內(nèi)將酰胺化液降溫后，加入冷凍的甲醇和次氯酸鈉溶液，在0℃下反應(yīng)45min后升溫至30℃，以淀粉碘化鉀溶液測試呈無色反應(yīng)，然后加入適量的亞硫酸氫鈉溶液，料液轉(zhuǎn)稀后，再加入熱水溶解，靜置后分離、過濾，分取油層得鄰氨基苯甲酸甲酯（簡稱甲酯）。先將由水、硫酸與鹽酸配制好的混酸置于重氮鍋內(nèi)，冷卻后開始緩加甲酯和亞硝酸鈉溶液的混合液，重氮溫度保持在25℃以下，反應(yīng)終點(diǎn)時淀粉碘化鉀溶液顯淡紫色，產(chǎn)物為鄰硫酸（鹽酸）重氮苯甲酸甲酯溶液（簡稱重氮液）。在置換鍋內(nèi)將重氮液降溫至10℃，加入硫酸銅，通二氧化硫進(jìn)行置換，析出鄰亞磺酸苯甲酸甲酯，約1h后用H酸測試反應(yīng)終點(diǎn)應(yīng)褪色。然后加入甲苯，通氯氣氯化，以2%聯(lián)苯胺乙醇溶液測試顯深墨綠色為終點(diǎn)，靜置分層，有機(jī)層為鄰甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液（簡稱甲苯磺酰氯）。依次將甲苯磺酰氯和水加入胺化鍋，在10℃時加氨水胺化，溫度可達(dá)70℃，pH值9以上，靜置后取下層銨鹽液為鄰甲酰苯磺酰亞胺銨溶液（簡稱胺化液）。將胺化液放入酸堿化鍋內(nèi)，加入甲苯和30%的鹽酸到pH值為1，酸析后降溫至20℃，取甲苯層水洗去氯化銨得不溶性糖精甲苯溶液；將此溶液加熱，加入碳酸氫鈉中和，～4，靜置后取水層，加活性炭脫色、過濾，調(diào)濾液pH值至7，在70～75℃減壓濃縮，趁熱過濾，濾液經(jīng)結(jié)晶、干燥得糖精鈉。2．2．2工藝流程2．2．3工藝特點(diǎn) 該法的主要特點(diǎn)是產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且有保證、污染能治理、生產(chǎn)周期比甲苯法短等。生產(chǎn)過程中還可以根據(jù)市場需要隨時調(diào)整生產(chǎn)工藝，采用不用甲苯進(jìn)行氯化反應(yīng)或酸析反應(yīng)，可以得到固體鄰甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精，兩者都可以用作農(nóng)藥中間體。2．3鄰甲基苯胺法鄰甲基苯胺法所用原料為鄰甲基苯胺、亞硝酸鈉、
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