氣相色譜儀確認(rèn)方案(編輯修改稿)
2024-09-01 09:24 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 體流量設(shè)置為：空氣：400ml/min，氫氣：40ml/min，載氣30ml/min，允許流速監(jiān)測(cè)值偏差177。 ml/min）. FID靈敏度檢查. 色譜條件：色譜柱：極性毛細(xì)管色譜柱，柱溫：170℃，進(jìn)樣口：250℃，檢測(cè)器：280 ℃；流速： ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)；分流比40:1，載氣：氮?dú)狻? 樣品溶液制備：稱(chēng)取正十六烷適量，即得。. 測(cè)定法：待儀器準(zhǔn)備就緒后，精密量取樣品溶液1ul，注入氣相色譜儀，記錄正十六烷峰面積，計(jì)算離子化率S。. 計(jì)算公式： Q：C16峰面積（uVsec） W：取樣量（g） C：庫(kù)侖（Asec） X：分流比1/40 . 標(biāo)準(zhǔn)：正十六烷的S(C/g):應(yīng)≥. 進(jìn)樣精密度. 色譜條件：色譜柱：極性或中等極性毛細(xì)管色譜柱，柱溫：50℃，進(jìn)樣口：220℃，檢測(cè)器：250℃，流速： ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)，分流比5:1，載氣：氮?dú)?，傳輸管及樣品環(huán)管溫度：120℃，瓶溫80℃，平衡時(shí)間20分鐘。. 樣品溶液制備：稱(chēng)取乙醇適量，即得。. 測(cè)定法：，于頂空瓶中，立即封瓶。以頂空進(jìn)樣方式注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，并計(jì)算峰面積RSD(至少進(jìn)樣5針)。. 標(biāo)準(zhǔn)：峰面積RSD(至少進(jìn)樣5針) 應(yīng)≤%。. 電子記錄. 工作站測(cè)試：確認(rèn)電子文檔建立、執(zhí)行、跟蹤、報(bào)告及存檔。l 打開(kāi)軟件，設(shè)置軟件連接通道，讓軟件與氣相色譜儀硬件成功連接后，自動(dòng)進(jìn)行分析模塊配置，硬件模塊（系統(tǒng)控制器、進(jìn)樣口、FID、附加加熱器、附加流量控制）與軟件測(cè)試模塊應(yīng)一致。l 硬件測(cè)試：進(jìn)樣口溫度、柱子流速、吹掃流量、分流比、檢測(cè)器FID溫度、點(diǎn)火裝置、氣源流量監(jiān)控，在硬件允許范圍內(nèi)，任意設(shè)置參數(shù)值應(yīng)與監(jiān)測(cè)值保持一致。l 創(chuàng)建方法文件，保存（能在硬盤(pán)上找到電子文檔）后，打開(kāi)日志文檔應(yīng)有創(chuàng)建日志記錄；加載方法文件應(yīng)正確執(zhí)行設(shè)置參數(shù)；打開(kāi)日志文檔應(yīng)有運(yùn)行方法文件日志記錄；創(chuàng)建批處理文件應(yīng)按照方法文件逐行正確執(zhí)行；打開(kāi)日志文件應(yīng)有批處理文件執(zhí)行日志記錄；打開(kāi)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑應(yīng)有電子文檔。運(yùn)行離線工作站，打開(kāi)數(shù)據(jù)文件，創(chuàng)建報(bào)告文件，對(duì)多個(gè)文件統(tǒng)一處理，格式及報(bào)告內(nèi)容應(yīng)一致；操作者、方法文件、數(shù)據(jù)文件、進(jìn)樣日期應(yīng)正確記錄，關(guān)閉系統(tǒng)，再啟動(dòng)系統(tǒng)應(yīng)有前次關(guān)閉系統(tǒng)日志。工作站重復(fù)測(cè)試3次均應(yīng)正常。l 電子記錄格式、內(nèi)容：包括操作者、方法
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