fy001-00_agilent_1260高效液相色譜儀確認(rèn)方案(編輯修改稿)
2025-07-04 14:33 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 流動(dòng)相體積低于 時(shí)，泵停止動(dòng)作，工作站中顯示紅色報(bào)警信號(hào) 壓力報(bào)警測(cè)試 設(shè)置最高壓力為 100bar，逐步增加流速，當(dāng)壓力超過(guò) 100bar 時(shí)，泵停止運(yùn)行， 在工作站運(yùn)行窗口中，顯示紅色報(bào)警信號(hào) 泄漏報(bào)警測(cè)試 用以純化水濕潤(rùn)的脫脂棉球輕輕壓在漏液傳感器上，儀器應(yīng)顯示紅色報(bào)警信號(hào)，且儀器自動(dòng)停止運(yùn)行。 結(jié)論： 檢查人 ： 日期： 復(fù) 核人 ： 日期： 性能確認(rèn)（ PQ） 測(cè)試項(xiàng)目與可接受標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)試項(xiàng)目 可接受標(biāo)準(zhǔn) 四元 泵 流量設(shè)定值 ml/min ml/min ml/min 流量設(shè)定 值誤差（ SS） ≤177。 5% ≤177。 3% ≤177。 2% 流量 穩(wěn)定性誤差（ SR） ≤177。 3% ≤177。 2% ≤177。 2% 梯度誤差（ Gc） ≤177。 3% 柱溫箱 溫度設(shè)定值誤差（ ?T） ≤177。 2℃ 溫 度 穩(wěn)定性（ Tc） ≤ 1℃ 紫外檢測(cè)器 波長(zhǎng)示值誤差 ≤177。 2nm 波 長(zhǎng)重復(fù)性誤差 ≤ 2nm 基線(xiàn)漂移 ≤ 5103 AU/h 基線(xiàn)噪音 ≤ 5104 AU 最小檢測(cè)濃度 1107g/ml 整機(jī)性能 定性重復(fù)性 RSD≤ % 定量重復(fù)性 RSD≤ % 四元泵 的 確認(rèn) 輸液系統(tǒng)泄漏檢查 將儀器各部分連接好，以 100%甲醇為流動(dòng)相，流量為 ，啟動(dòng)儀器，壓第 9 頁(yè) 共 15 頁(yè) 力平穩(wěn)后保持 10分鐘， 用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無(wú)濕跡，卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使壓力達(dá)到最大允許值的 90%，保持 5min應(yīng)不漏液 。 壓力最大允許值 泵壓力 是否漏液 結(jié) 果 泵流量設(shè)定值誤差（ SS）與穩(wěn)定性誤差（ SR） 操作方法 將儀器的各部分連接好，用抽濾過(guò)的純化水為流動(dòng)相，按下表的要求設(shè)定泵的流量，待壓力穩(wěn)定后，在泵出口處用清潔稱(chēng)重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集表中規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相，再在分析天平上稱(chēng)重，每組測(cè)定三次。計(jì)算泵流量設(shè)定值誤差 SS和泵流量穩(wěn)定性誤差 SR，應(yīng)符合規(guī)定。 流量設(shè)定值（ ml/min） 測(cè) 量 次 數(shù) 3 3 3 收集流動(dòng)相時(shí)間（ min） 10 5 5 計(jì)算公式 （ 1） 泵流量設(shè)定值誤差： SS=（ FmFs） /Fs100%； 式中： SS：泵流量設(shè)定值誤差， %； Fm： Fm =（ W2W1） /（ ρtt）， 流量實(shí)測(cè)值 ， ml/min； W2：容量瓶＋流動(dòng)相的重量， g； W1：容量瓶的重量， g； ρt： 實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度， g/cm3； t：收集流動(dòng)相的時(shí)間， min； Fs：流量設(shè)定值， ml/min； （ 2） 泵流量穩(wěn)定性誤差： SR=（ FmaxFmin） /F100% 式中 ： SR： 泵流量穩(wěn)定性誤差 ， %； Fmax： 同一組測(cè)量中流量最大值 ， ml/min； Fmin： 同一組測(cè)量中流量最小值 ， ml/min； F： 同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值 ， ml/min。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 第 10 頁(yè) 共 15 頁(yè) 流量設(shè)定值（ ml/min） 允許誤差 泵流量設(shè)定值誤差 SS ≤177。5% ≤177。3% ≤177。2% 泵流量穩(wěn)定性誤差 SR ≤3% ≤2% ≤2% 結(jié)果 流量（ ml/min） 次數(shù) W1 W2 W2W1 SS SR 1 2 3 1 2 3 1 2 3 梯度誤差 （ Gc） 操作方法 由梯度 控制 裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序， A 為純化水， B 為 %的丙酮溶液， B 經(jīng)由 5 個(gè)階梯從 0 變到 100%，如下圖梯度誤差所示。將輸液泵和檢測(cè)器連接（不接色譜柱），開(kāi)機(jī)以后以 A 溶劑沖洗系統(tǒng)，基線(xiàn)平穩(wěn)
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