lc-20atvp高效液相色譜儀驗(yàn)證方案(編輯修改稿)
2025-07-02 18:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 時(shí)，在注入5ml水時(shí)停止計(jì)時(shí)表。（注意：在整個(gè)測(cè)量過程中，務(wù)必使管路的末端保持在量筒的水面以上。）通過數(shù)字鍵盤輸入已經(jīng)測(cè)量的時(shí)間并按enter，顯示流速準(zhǔn)確度（%）和通過/失敗狀態(tài)。檢查評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)：177。%以內(nèi)。檢查后重設(shè)：重復(fù)按func直到出現(xiàn)PARAMETER，然后按enter。重復(fù)按func或back直到出現(xiàn)COMP，改回第6步中記錄的值。：檢查高壓梯度系統(tǒng)的梯度濃度準(zhǔn)確度。檢查步驟：在混合器出樣口（）和檢測(cè)器之間連接電阻管，對(duì)于流動(dòng)相，準(zhǔn)備純化水作為流動(dòng)相A，準(zhǔn)備咖啡因溶液（10mg/L）作為流動(dòng)相B（各500ml）。流動(dòng)相脫氣，打開排液閥并按泵A和B的purge以更換每個(gè)泵的流路，按如下所述設(shè)定送液條件，并按pump開始送液至檢測(cè)器基線穩(wěn)定。總流速=3ml/min,流動(dòng)相B濃度=50%；按如下所述設(shè)定控制設(shè)備的參數(shù)，并送液至基線穩(wěn)定：泵系統(tǒng) 送液模式 流速 流動(dòng)相B的濃度 %UV檢測(cè)器 波長(zhǎng) 272nm RESPONSE 3() AUX RANGE 2()LCsolution時(shí)自動(dòng)設(shè)定強(qiáng)度軸輸入表中給出的時(shí)間程序，該程序?qū)a(chǎn)生如右圖所示的操作模式。使用了系統(tǒng)控制器或LC工作站，應(yīng)從每個(gè)菜單都選擇時(shí)間程序建立該程序。TIME FUNC VALUE STOP VP功能的GE TEST PROGRAM能夠?qū)r(shí)間程序自動(dòng)復(fù)制到指定的文件。設(shè)定時(shí)時(shí)間程序以檢查梯度模式的濃度準(zhǔn)確度GE TEST PROGRAM。將基線歸零，開始進(jìn)行梯度時(shí)間程序。在下列濃度位置記錄吸光度級(jí)別，并用該數(shù)據(jù)計(jì)算實(shí)際的濃度。（注意：在基線穩(wěn)定時(shí)測(cè)定信號(hào)級(jí)別）計(jì)算方法： 10%的實(shí)際濃度=50%的實(shí)際濃度=90%的實(shí)際濃度=如果高壓梯度系統(tǒng)使用3種液體，那么用流動(dòng)相C（泵C）替換流動(dòng)相B（泵B），并同樣測(cè)試。檢查評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)：設(shè)定值的177。%以內(nèi)：LC系統(tǒng)由許多單獨(dú)的組件組成，系統(tǒng)認(rèn)證是為了確認(rèn)每一組件的功能及整個(gè)系統(tǒng)的性能，在安裝時(shí)進(jìn)行系統(tǒng)認(rèn)證，之后應(yīng)該定期進(jìn)行。：進(jìn)行分析以獲取每次峰的保留時(shí)間和峰面積。檢查獲取的數(shù)據(jù)以檢查系統(tǒng)可重現(xiàn)性?？芍噩F(xiàn)的數(shù)據(jù)用于認(rèn)證系統(tǒng)。通常，接受認(rèn)證的系統(tǒng)至少要包括泵、色譜柱柱溫箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、系統(tǒng)控制器和數(shù)據(jù)處理機(jī)（或色譜工作站）。確保進(jìn)樣器出樣口和色譜柱進(jìn)樣口，色譜柱出樣口和檢測(cè)器進(jìn)樣口，,并短于300mm，使色譜柱外的死體積盡可能小。在清洗流路前，從系統(tǒng)中取下色譜柱，并使用二通連接色譜柱的進(jìn)樣口和出樣口，對(duì)于新系統(tǒng)首先用異丙醇清流行流路，然后用水清洗，在每種情況下，使液體在流路中以2ml/min的流速流動(dòng)10分鐘。對(duì)于使用水溶液與有機(jī)溶劑的混合劑，或水與易溶于水的有機(jī)溶劑（如甲醇、乙腈）作為流動(dòng)相系統(tǒng)用水清洗流路。使水以2ml/min的流速流動(dòng)10分鐘。，將流動(dòng)相（水與甲醇的混合劑（3/2，V/V）注入貯液瓶，然后將色譜柱重新連接到LC系統(tǒng)。，色譜柱柱溫箱的溫度設(shè)定為40℃。，開始送液和溫度調(diào)節(jié)。（272nm），進(jìn)樣器參數(shù)（進(jìn)樣體積），數(shù)據(jù)處理參數(shù)。，基線平穩(wěn)后，按檢測(cè)器zero鍵，然后注入20ul流動(dòng)相并確認(rèn)沒有觀察到峰。（20mg/L的咖啡因溶液）6次，并分析獲取的數(shù)據(jù)。使用手動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，樣品的進(jìn)樣量應(yīng)為定量管體積的5倍。，計(jì)算出保留時(shí)間和峰面積和相對(duì)
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