【文章內(nèi)容簡介】 處理過程中加入堿性酒石酸銅甲液的目的是什么？ ? 測定： 吸取 50mL處理后的樣品溶液于 400mL燒杯中 ， 加堿性酒石酸銅甲 、 乙液各 25mL， 蓋上表面皿 ， 臵電爐上加熱 ，使其在 4分鐘內(nèi)沸騰 ， 再準(zhǔn)確沸騰 2分鐘 ， 趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或 G4垂融坩堝抽濾 ， 并用 60℃ 熱水洗滌燒杯及沉淀 ， 至洗液不呈堿性反應(yīng)為止 。 將坩堝放回原400mL燒杯中 ， 加 25mL硫酸鐵溶液及 25mL水 ， 用玻璃棒攪拌使氧化亞銅完全溶解 ， 以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn) 。 記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量 。 同時(shí)吸取 50mL水代替樣液 ， 按上述方法做試劑空白試驗(yàn) 。記錄空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀溶液的量 。 ? 結(jié)果計(jì)算： （ 1）計(jì)算與滴定時(shí)所消耗的 KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)难趸瘉嗐~的量， mg ? 了解查表（附表九）方法 )( 01 ???? CVV?（ 2）根據(jù)上式計(jì)算所得 氧化亞銅的量查附表九得出相當(dāng)于還原糖的量，再計(jì)算樣品中還原糖的含量 ?討論： 樣品處理過程中能否使用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀做澄清劑？為什么？（測定是以反應(yīng)過程中產(chǎn)生的鐵離子為定量的計(jì)算依據(jù)，所以應(yīng)避免引入鐵離子，造成誤差）） 為什么要利用經(jīng)驗(yàn)檢索表計(jì)算還原糖的量？ ? P85注意事項(xiàng) %1 0 01 0 0 01212 ????VVmm?比色法測定還原糖 ? 斐林試劑比色法 :還原性單糖的水解產(chǎn)物 ,在堿性條件下煮沸能使斐林試劑中的銅離子還原為 Cu2O，而使蘭色的斐林試劑脫色，脫色程度與溶液中含糖量成正比，在 100~500mg/L還原糖范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?？赏ㄟ^比色與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 ? 3,5二硝基水楊酸比色法： 在 NaOH和丙三醇存在下，還原糖能將 3,5二硝基水楊酸中的硝基還原為氨基，生成氨基化合物。此化合物在堿性溶液中呈橘紅色在 540nm波長處有最大吸收，其吸光度與還原糖含量呈線性關(guān)系。 ： ? 判斷原料的成熟度；鑒別白糖、蜂蜜等食品原料的品質(zhì)、控制果脯、糖果、乳制品的質(zhì)量指標(biāo) ? 蔗糖是非還原性雙糖，經(jīng)酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖，再按測定還原糖的方法進(jìn)行測定。對于純度較高的蔗糖溶液，可用相對密度、折光率、旋光率等方法進(jìn)行測定。 ? 原理： 樣品除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，用稀鹽酸水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定的方法， 分別測定水解前后樣液中還原糖的含量，兩者的差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖的量，再乘以換算系數(shù) 的含量。 ? 試劑： 6mol／ L HCI溶液； 1g/L甲基紅指示劑； 200g/L氫氧化鈉溶液； 其他試劑同還原糖的測定中。 ? 測定方法： 取一定的樣品，按還原糖測定中的方法進(jìn)行處理。吸取經(jīng)處理后的樣品 2份各 50mL， 分別放入 100mL容量瓶中，其中一份加入 5mL 6mol／ L HCI溶液，臵于 68～ 70℃ 水浴中加熱 15min， 取出迅速冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示劑，用 200g／ L的氫氧化鈉溶液中和至中性，加水至刻度，搖勻。而另一份直接用水稀釋到 100mL。 接直接滴定法測定還原糖。 樣品處理 蔗糖水解（樣品及蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液） 還原糖法測定 ?結(jié)果計(jì)算： 式中： w—— 蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ， ％ ； V1—— 測定消耗未經(jīng)水解的樣液的體積 ， mL； V2—— 測定消耗經(jīng)水解后的樣液的體積 ， mL； V—— 樣品處理液的總體積 ， mL； —— 還原糖換算成蔗糖的系數(shù) 。 m2—— 10ml堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量， mg； 0 01 0 0 050)11(1 0 0122???????????mm??說明及注意事項(xiàng)： （ 1） 水解條件：蔗糖在本法規(guī)定的水解條件下 ， 可以完全水解 ， 而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小 ， 可忽略不計(jì) 。 所以必須嚴(yán)格控制水解條件 ， 以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性 。 此外果糖在酸性溶液中易分解 ， 故水解結(jié)束后應(yīng)立即取出并迅速冷卻中和 。 （ 2） 轉(zhuǎn)化系數(shù)：根據(jù)蔗糖的水解反應(yīng)方程式： 蔗糖的相對分子質(zhì)量為 342， 水解后成 2分子單糖 ， 其相對分子質(zhì)量之和為 360， 即 1g轉(zhuǎn)化糖相當(dāng)于 g蔗糖量 。 C 1 2 H 2 2 O 1 1 + H 2 O C 6 H 1 2 O 6C 6 H 1 2 O 6H C l +蔗 糖 葡 萄 糖 果 糖 ? （ 3） 用還原法測定蔗糖時(shí) ， 為減少誤差 ， 測得的還原糖應(yīng)以轉(zhuǎn)化糖表示 ， 所以用直接法滴定時(shí) ， 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定需采用蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按測定條件水解后進(jìn)行標(biāo)定 ， 標(biāo)定方法與測定方法基本相同 ， 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液水解為蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液 (即轉(zhuǎn)化后 )， 濃度被稀釋一倍 。 ? 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 ① 稱取 105℃ 烘干至恒 量 的純蔗糖 ，以蒸餾水溶解，移入 500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)液 1mL相當(dāng)純蔗糖 2mg。 ? ② 吸取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液 50mL于 100mL容量瓶中 ， 加 6mol/L鹽酸 5mL在 68～ 70℃ 水浴中加熱 15min， 冷卻后加 2滴甲基紅指示劑 ， 用 200g/L氫氧化鈉中和至中性 ， 加水至刻度 ，搖勻 。 此液 1mL相當(dāng)于 1mg蔗糖 。 ? ③ 取經(jīng)水解的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液 ， 按直接滴定法標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液 。 12mVm ??式中 m1蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液 的濃度 ， mg/mL m210mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量， mg。 ； V標(biāo)定中消耗蔗糖標(biāo)準(zhǔn)水解液體積， mL。 ? 總糖的測定 ? 概述： 在食品生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中 ， 通常都有 “ 總糖 ” 這一指標(biāo) ， 總糖 的含量直接影響食品的質(zhì)量和成本 。 食品中的總糖是指具有還原性的糖或在測定條件下能水解成還原性單糖的碳水化合物的總量 ， 其測定結(jié)果一般表示為葡萄糖或轉(zhuǎn)化糖的量 ， 但不包括淀粉 ， 因在此條件下 ， 淀粉水解很弱 。 測定總糖通常以還原糖的測定法為基礎(chǔ) ， 常用的方法是直接滴定法 。 將食品中的非還原性雙糖 ， 經(jīng)酸水解成還原性單糖 ， 再按還原糖測定法測定 ， 測出以轉(zhuǎn)化糖計(jì)的總糖量 。 ? 原理 ： 總糖的測定的原理是樣品經(jīng) 除 去蛋白質(zhì)后 ， 加稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖 ， 再以直接滴定法測定 水解后樣品中還原糖的總量 。 ? 試劑 ：同蔗糖的測定 ? 測定方法：樣品處理按 直接滴定法 測定還原糖； 按蔗糖的測定方法進(jìn)行水解和測定 。 ? 結(jié)果按產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的要求 ， 以轉(zhuǎn)化糖或葡萄糖計(jì) ， 則標(biāo)定斐林試劑用相應(yīng)糖的標(biāo)準(zhǔn)溶液或轉(zhuǎn)化液來滴定 ? 結(jié)果計(jì)算 式中 ω以轉(zhuǎn)化糖計(jì) ， 總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ， %