7、食品中礦物質(zhì)元素的測定(編輯修改稿)
2024-11-05 09:34 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 硫酸 (1+9)數(shù)滴溶解 ， 以甲醇稀釋至 100mL。 ⑧ 錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取 (％ )， 臵于小燒 杯中 ， 加 l0mL硫酸 ， 蓋以表面皿 ， 加熱至錫完全溶解 ， 移去 表面皿 ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙 ， 冷卻 ， 慢慢加 50mL水 ， 移入 100mL容量瓶中 ， 用硫酸 (1+9)多次洗滌燒杯 ， 洗液并入 容量瓶中 ， 并稀釋至刻度 ， 混勻 。 此溶液每毫升相當(dāng)于 。 ⑨ 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液：用硫酸 (1+9)稀釋稀釋至每毫升相當(dāng)于 錫 。 ? 測定： （ 1） 、 樣品消化： 稱取 ～ （ 根據(jù)錫含量而定 ） 于瓷坩堝中 ， 先小火炭化至無煙 ， 移人高溫電爐 （ 500士 25）℃ 灰化 6～ 8h， 放冷 。 若個(gè)別不徹底 ， 則加 lmL混合酸 （ 硝酸與高氯酸之比為 4:1） ， 在小火上加熱 ， 反復(fù)多次直到消化完全 ，放冷 ， 用硝酸 （ ， 少量多次地過濾在 10～ 25mL容量瓶中 ， 并定容至刻度 ， 搖勻備用 ， 同時(shí)作試劑空白 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 吸取 、 、 、 、 、 (相當(dāng)于 、 、 、 、 、 181。 g錫 )，分別臵于 25mL比色管中。各加入 酒石酸溶液 (100g／ L)及 1滴酚酞指示液，混勻，再各加入氨水 (1+1)中和至淡紅色，加 3mL硫酸 (1+9)、 lmL動(dòng)物膠溶液 (5g／ L)及 (10g／ L)，再加水至 25mL， 混勻，再各加 2mL苯芴酮溶液 (／ L)， 混勻， 1h后，用 2cm比色杯以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長 490nm處測吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? 樣品及試劑空白測定： 吸取 ～ 液和同量的試劑空白溶液 ， 分別臵于 25mL比色管中 。按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備程序 ， 依法操作 ， 測定吸光度 ， 并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的錫含量 。 ? 結(jié)果計(jì)算： ? 式中 : x樣品中錫的含量， mg／ kg或 mg/mL； m1— 測定用樣品消化液中錫的含量（標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得）， 181。 g； m2— 試劑空白液中錫的含量（標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得） ， 181。g； m一樣品質(zhì)量， g或 mL； V2— 樣品消化液的總體積， mL； V1— 測定用樣品消化液的體積， mL。 1212( ) 10 001000mmXvmv?????? 說明及注意事項(xiàng)： （ 1）在 Ph為 1左右的酸性介質(zhì)中，錫與苯芴酮反應(yīng)生成一種微溶的絡(luò)合物，錫的濃度低時(shí)，絡(luò)合物以溶膠的形式存在于溶液中，在有動(dòng)物膠存在下，此紅色膠體能長時(shí)間穩(wěn)定，可用于比色測定。由于顯色反應(yīng)比較緩慢，故應(yīng)放臵一段 時(shí)間后比色。天冷時(shí)可臵于 37 ℃ 恒溫箱中 30min后比色。 （ 2）反應(yīng)液的 PH值對呈色影響較大，所以標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液都先用氨水調(diào)至中性后再加其他試劑，以使 PH一致。 （ 3）抗壞血酸用于掩蔽鐵離子的干擾，其溶液不穩(wěn)定，需臨用時(shí)現(xiàn)配。 （ 4）也可以用原子吸收光譜法測定錫的含量，錫的吸收波長為 、食品中有害礦物質(zhì)元素的測定 —— 雙硫腙分光光度法測定汞含量 ? 概述： 汞俗稱水銀為銀白色液態(tài)金屬，汞易蒸發(fā)，在空氣中以蒸氣狀態(tài)存在。汞的化合物能溶于水或稀酸，毒性很大，常見的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均屬于烈性毒物。汞的化合物在工農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥等方面應(yīng)用極廣，極容易造成環(huán)境污染，環(huán)境中的微生物能使無機(jī)汞轉(zhuǎn)化為有機(jī)汞，如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入食品或誤食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件較為多見。 ? 原理： 樣品經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡(luò)合物， 溶于三氯甲烷，絡(luò)合物的顏色深淺與汞的濃度成正比，在波長 490nm處測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較而進(jìn)行定量。 ? 雙硫腙的性質(zhì)： 學(xué)名為二苯基硫卡巴腙，又名二苯磺腙、打薩宗等。它是一種藍(lán)黑色結(jié)晶粉末，難溶于水（能溶于堿性水溶液），可溶于氯仿、四氯化碳，并呈綠色。雙硫腙能與許多金屬形成絡(luò)合物，這些絡(luò)合物能溶于氯仿或四氯化碳而呈色?？刂埔欢ǖ姆磻?yīng)條件，可以提高雙硫腙對重金屬的選擇性，使顯色反應(yīng)具有特異性，從而可用雙硫腙分光光度比色法對食品中的多種微量礦物質(zhì)元素進(jìn)行測定。常用的控制方法是控制溶液的 PH或加入適當(dāng)?shù)难诒蝿? 在 ~，加入氰化鉀可以掩蔽銅、汞、鋅等離子的干擾；加入鹽酸羥胺可排除鐵離子的干擾；加入檸檬酸銨可防止生成氫氧化物沉淀使鉛被吸附而受損失。 ? 市售的雙硫腙常含有氧化生成的二苯硫卡巴二腺，此化合物不與金屬元素反應(yīng)，也不溶于酸性或堿性水溶液，但能溶于氯仿和四氯化碳呈黃色或棕色，因而干擾測定，所以常常需進(jìn)行純化處理。 ? 試劑 （ 1） 鹽酸羥胺溶液 (200g／ L) （
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