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正文內(nèi)容

中國(guó)獸藥典二〇一五年版一部解讀汪霞wangxia@(編輯修改稿)

2025-08-13 20:19 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 “ :”符號(hào),系指各液體混合時(shí)的體積(重量)比例。 例:鹽酸溶液( 9→1000 ); 冰醋酸 水 二乙胺( 5:5:2) ( 10)乙醇未指明濃度時(shí),均系指 95%( ml/ml)的乙醇。 凡 例 ( 計(jì)量 ) ( 9)本版獸藥典所用藥篩,選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 R40/3系列,分等如下: 篩號(hào) 篩孔內(nèi)徑(平均值) 目號(hào) 一號(hào)篩 2022181。m177。 70181。m 10目 二號(hào)篩 850181。m177。 29181。m 24目 三號(hào)篩 355181。m177。 13181。m 50目 四號(hào)篩 250181。m177。 65目 五號(hào)篩 180181。m177。 80目 六號(hào)篩 150181。m177。 100目 七號(hào)篩 125181。m177。 120目 八號(hào)篩 90181。m177。 150目 九號(hào)篩 75181。m177。 200目 凡 例 (精確度) 三十二、( 1)“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一;“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的 177。 10%。 例:取 5ml 用量筒 取 用刻度吸管 取 5ml 用移液管 凡 例 (精確度) 三十二、( 1)稱取“ ”,系指稱取重量可為 ~ ;稱取“ 2g”,系指稱取重量可為 ~ ;稱取“ ”,系指稱取重量可為~ ;稱取“ ”,系指稱取重量可為~ 。 凡 例 (精確度) 三十二、( 2)恒重,除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在 ;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1小時(shí)后 進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼 30分鐘后 進(jìn)行。 注意:采用烘箱或恒溫減壓干燥箱干燥時(shí),應(yīng)待溫度升至規(guī)定值并達(dá)到平衡后,再放入供試品。 減壓干燥時(shí),稱量瓶蓋勿放入減壓干燥器中,且開啟前應(yīng)緩緩旋開進(jìn)氣閥,以免氣流吹散供試品 。 凡 例 (精確度) 三十二、( 3)試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品(或無(wú)水物,或無(wú)溶劑)計(jì)算”時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水、或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重(或水分、或溶劑)扣除。 凡 例 (精確度) 三十二、( 4)試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系指按供試品所耗滴定液的量( ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量( ml)之差進(jìn)行計(jì)算。 凡 例 (精確度) 三十二、( 5)試驗(yàn)時(shí)的溫度,未注明者,系指在室溫下進(jìn)行;溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以 25℃ 177。 2℃ 為準(zhǔn)。 例:為防止 HNO2的分解與逸失,用亞硝酸鈉滴定液進(jìn)行永停滴定時(shí),須在 30℃ 以下進(jìn)行。 凡 例 (試藥、試液、指示劑) 三十三、試驗(yàn)用的試藥,除另有規(guī)定外,均應(yīng)根據(jù)附錄試藥項(xiàng)下的規(guī)定,選用不同等級(jí)并符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。試液、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液等,均應(yīng)符合附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。 凡 例 (試藥、試液、指示劑) 三十四、試驗(yàn)用水,除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的 水 。 三十五、酸堿性試驗(yàn)時(shí),如未指明用何種指示劑,均系指石蕊試紙。 凡 例 (說(shuō)明書、包裝、標(biāo)簽) 三十七、獸藥說(shuō)明書應(yīng)符合 《 獸藥管理?xiàng)l例 》及國(guó)務(wù)院獸醫(yī)行政管理部門對(duì)說(shuō)明書的規(guī)定。 三十八、直接接觸獸藥的 包裝材料 應(yīng)符合國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的有關(guān)規(guī)定,均應(yīng)無(wú)毒、潔凈,與內(nèi)容獸藥應(yīng)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并不的影響內(nèi)容獸藥的質(zhì)量。 …… 紫外 可見分光光度法 在 190~800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定物質(zhì)的吸光度。 用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測(cè)定 對(duì)溶劑的要求 含有雜原子的有機(jī)溶劑末端吸收干擾測(cè)定,注意溶劑的使用范圍均不能小于截止使用波長(zhǎng)。 水、乙腈 200nm 甲醇、乙醇 205nm 三氯甲烷 245nm 紫外 可見分光光度法 溶劑檢查:以空氣為空白(即空白光路中不置任何物質(zhì)),將溶劑置 1cm石英吸收池中測(cè)定其吸光度。 波長(zhǎng)( nm) 吸光度 220~ 240 不得過(guò) 241~ 250 不得過(guò) 251~ 300 不得過(guò) 大于 300 不得過(guò) 紫外 可見分光光度法 測(cè)定法 空白:一般為配制供試品溶液的同批溶劑;用同體積的溶劑代替對(duì)照品或供試品溶液,然后依次加入等量的相應(yīng)試劑,并用同樣方法處理,制得。 比色池: 1cm石英吸收池。 吸光度讀數(shù):一般為 ~ 。 狹縫波帶寬度:應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸光度不再增大為準(zhǔn)。 紫外 可見分光光度法 測(cè)定波長(zhǎng): 在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng) 177。 2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸光度,或由儀器在規(guī)定波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定,以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確。除另有規(guī)定外,吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng) 177。 2nm以內(nèi), 并以吸光度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng) 。 紫外 可見分光光度法 鑒別和檢查 分別按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行。 含量測(cè)定 一般有以下幾種。 ( 1)對(duì)照品比較法 ( 2)吸收系數(shù)法:吸收系數(shù)通常應(yīng)大于 100,并注意儀器的校正和檢定。 ( 3)計(jì)算分光光度法 ( 4)比色法 高效液相色譜法 色譜柱:反相、正相、離子交換、手性分離等。 品種正文中未指明色譜柱溫度時(shí)系指室溫。 注意: 如使用緩沖液或含鹽溶液作為流動(dòng)相,在試驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)先用不含鹽的流動(dòng)相沖洗,使色譜柱內(nèi)的鹽完全溶解洗脫出來(lái),再用較高濃度的甲醇 /乙腈 水溶液沖洗。 長(zhǎng)期保存時(shí),反相柱可貯存于甲醇或乙腈中,正相柱可貯存于經(jīng)脫水處理的正己烷中,離子交換柱可貯存于含 5%甲醇或含 %疊氮化鈉的水中。 高效液相色譜法 檢測(cè)器 選擇性 通用型 線性 流動(dòng)
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