抗癲癇藥物55二苯基乙內(nèi)酰脲制備實驗報告(編輯修改稿)
2024-08-11 05:00 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，在烘箱升溫至110℃活化1h后，后置于干燥器中備用。在50mL三頸瓶上裝有冷凝管、溫度計及氣體吸收裝置。（70%，）混合均勻。將反應(yīng)混合物在水浴上加熱至液體溫度為85~95℃，此后每隔15~20min用毛細管取出少量反應(yīng)液，在薄層板上點樣2~3次，每次約數(shù)微升，放置一會兒，使醋酸和硝酸揮發(fā)，然后用二氯甲烷展開，在紫外燈下顯色。如此不斷地觀察安息香是否已全部轉(zhuǎn)化成二苯基乙二酮。當安息香已全部（或接近全部）轉(zhuǎn)化成二苯基乙二酮后，將反應(yīng)液冷卻并加入120g冰水混合物。此時有黃色的二苯基乙二酮結(jié)晶析出。抽濾，并用少量冰水洗滌結(jié)晶固體，抽干后用75%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到淺黃色晶體。 95℃。 5,5二苯乙內(nèi)酰脲的制備 試劑儀器二苯乙二酮，尿素，95%乙醇，30%氫氧化鈉溶液，10%鹽酸，丙酮；反應(yīng)裝置（圓底燒瓶、冷凝管，如圖1），加熱裝置，抽濾裝置 實驗操作在50mL圓底燒瓶中加入1g（）二苯基乙二酮、（）尿素、15mL95%乙醇和3mL30%氫氧化鈉水溶液。水浴冷卻，將反應(yīng)混合物倒入盛有25mL水的燒杯中，抽濾，除去固體雜質(zhì)。向濾液中滴加10%鹽酸，用pH試紙測定直至pH=5~6為止。抽濾，收集固體為二苯基乙內(nèi)酰脲粗產(chǎn)品，用20mL水洗一次。用95%乙醇重結(jié)晶，加活性炭脫色，晾干，稱量，計算產(chǎn)率。4. 結(jié)果與討論表1 各步反應(yīng)的收率實驗步驟第一步第二步第三步實際產(chǎn)量（g）理論產(chǎn)量（g）收率（%）表2薄層色譜展開后數(shù)據(jù)記錄及Rf值反應(yīng)時間（min）Xa (cm)Xb (cm)Y (cm)RfaRfb2035527190產(chǎn)物產(chǎn)物產(chǎn)物反應(yīng)物反應(yīng)物反應(yīng)物圖3 反應(yīng)進程中的薄層層析圖 輔酶催化合成安息香（1
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