抗癲癇藥物55二苯基乙內(nèi)酰脲制備實驗報告-資料下載頁
2025-07-15 05:00本頁面
【正文】 原因造成的。（4）反應(yīng)物反應(yīng)充分，晶體冷卻充分，重結(jié)晶所用乙醇的量較合理，所以所制備的二苯乙二酮晶型較好，且產(chǎn)量較高。（5）如圖5為二苯乙二酮的紅外光譜圖。根據(jù)在3100 cm1675cm1550cm1450 cm1的多個峰的吸收，分析有芳環(huán)的存在；在1700 cm1有尖強峰，分析為酮羰基；在770cm750 cm1的吸收，分析為一取代苯的特征。百分透射率T（%）σ/cm1圖5 二苯乙二酮的紅外光譜圖 5,5二苯乙內(nèi)酰脲的制備（1）制備5,5二苯乙內(nèi)酰脲實驗中，往二苯乙二酮、尿素的乙醇混合溶液中，冰水浴中慢慢加入3mL30%NaOH溶液后，出現(xiàn)黃白色渾濁，沒有出現(xiàn)嚴重的變色。90℃水浴加熱后，開始時出現(xiàn)黑色沉淀，后來溶解，溶液呈棕黃色微沸狀態(tài)。（2）加熱90min后，反應(yīng)混合物倒入盛有25mL水的燒杯中，抽濾后得到黃色濾液，濾液中滴加10%HCl至pH=5，滴加過程中出現(xiàn)肉色渾濁，抽濾之后得到肉色的粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品經(jīng)過20mL水洗滌，95%乙醇重結(jié)晶（加入活性炭脫色）。（3）向濾液中加入10%HCl時，加入過快，可能導(dǎo)致酸性過大，使得產(chǎn)量下降。重結(jié)晶時，析出晶體時加入了少量水，但所用乙醇較多依然是導(dǎo)致產(chǎn)量較低的原因之一。（4）由于重結(jié)晶時，活性炭加入不足或吸附時間不夠充分，脫色不夠完全，產(chǎn)品性狀未能很好地符合要求。（5）如圖6為5,5二苯乙內(nèi)酰脲的紅外光譜圖。在3600 cm1的吸收峰分析為羥基，根據(jù)在3250 cm1450cm1的多個峰的吸收，分析有芳環(huán)的存在；在1750cm1有尖強峰，分析為酮羰基；在1350 cm1的吸收分析為有氨基；在770cm1~750 cm1的吸收，分析為一取代苯的特征。百分透射率T（%）σ/cm1圖6 5,5二苯乙內(nèi)酰脲的紅外光譜圖5. 參考文獻[1]張淑婷，董先明，8
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