標(biāo)準(zhǔn)曲線的作法(編輯修改稿)
2025-08-11 02:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 一種做法――曲線平移，實(shí)際上是假定各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的偏移大小都是固定的，不隨被測(cè)元素含量而改變，是一個(gè)固定系統(tǒng)誤差。后一種做法――斜率重置，實(shí)際上是認(rèn)為曲線的原點(diǎn)是不變的，不存在固定系統(tǒng)誤差，只有隨被測(cè)元素含量而改變的相對(duì)系統(tǒng)誤差存在的。而事實(shí)上，固定系統(tǒng)誤差和相對(duì)系統(tǒng)誤差常常是同時(shí)存在的，使校正曲線既產(chǎn)生平移又產(chǎn)生轉(zhuǎn)動(dòng)。對(duì)校正曲線進(jìn)行校正，正確的做法是，用原來制作校正曲線時(shí)不同含量或濃度的標(biāo)樣，測(cè)定其吸光度，將原有的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)與新的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)合并起來重新制作新的校正曲線，既利用了原校正曲線已有的信息，又利用了新獲得的利息。其所以用不同含量或濃度的標(biāo)樣來檢查校正曲線，是因?yàn)楫?dāng)用原有的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)與新實(shí)驗(yàn)點(diǎn)合并繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，增加了實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的數(shù)目，這樣有利于提高新校準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定性。 其次，從化學(xué)的觀點(diǎn)出發(fā)，準(zhǔn)確地測(cè)定分析信號(hào)時(shí)獲得良好校正曲線的基礎(chǔ)，為此要求標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品的基體精確匹配、標(biāo)樣濃度的準(zhǔn)確標(biāo)定與吸光度值的準(zhǔn)確測(cè)量。 最后，正確的繪制校準(zhǔn)曲線，以保證測(cè)定結(jié)果的可比性和溯源性。在實(shí)際過程中，測(cè)定誤差是不可避免的，實(shí)驗(yàn)點(diǎn)沿校正曲線分布有一定的離散性，引起測(cè)定結(jié)果的不確定性，使得測(cè)定的結(jié)果不是一個(gè)確定值，而是一個(gè)以校準(zhǔn)曲線上求得的值為中心的范圍值。因此，在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，必須給出其置信區(qū)間。校準(zhǔn)曲線置信區(qū)間的確定方法。有了置信區(qū)間就可以在一定置信水平與其他方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，并通過測(cè)定結(jié)果與標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值的比對(duì)溯源到更高一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)量值。 當(dāng)今，分析儀器普遍采用計(jì)算機(jī)，最好采用線性回歸法來簡(jiǎn)歷校正曲線。如果需要繪制校正曲線圖形，可用兩點(diǎn)繪制法。第一個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)時(shí)被測(cè)元素含量為零x0與其相應(yīng)吸光度值y0組成的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)（x0，y0），決定了標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距。另一個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)時(shí)被測(cè)元素含量為校正曲線線性范圍的中點(diǎn)值x與其相應(yīng)吸光度值y組成的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)（x，y），根據(jù)最小二乘線性回歸的原理，（x，y）必定落在回歸線上，（x0，y0）和（x，y）的連線確定了連線的斜率。因?yàn)橥ㄟ^這兩點(diǎn)繪制校準(zhǔn)曲線一定時(shí)最佳的。原子吸收分光光度計(jì)的組成：（1）光源光源的功能是發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。對(duì)光源的基本要求是：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射強(qiáng)度大；背景低，低于特征共振輻射強(qiáng)度的1%；穩(wěn)定性好，30min之內(nèi)漂移不超過1％；％；使用壽命長(zhǎng)于5Ah。多用空心陰極燈等銳線光源。 （2）原子化器原子化器的功能是提供能量，使試樣
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