xx軟膠囊質量標準樣本(編輯修改稿)
2024-08-10 22:23 本頁面
【文章內容簡介】 青素在水解過程中生成的花青素離子。計算試樣中原花青素含量。 分析純。 分析純。 分析純。 NH4Fe（SO4）212H2O溶液：用濃度為2mol/L鹽酸配成2%（w/v）的溶液。 葡萄籽原花青素，純度95%。 回流裝置擠出20粒膠囊內容物，研磨或攪拌均勻，如內容物含油，應將內容物盡可能擠出。稱取50—100mg試樣置于50mL容量瓶中，加入30mL甲醇，超聲處理20min，放冷至室溫后，加甲醇至刻度，搖勻，離心或放置至澄清后取上清液備用。 ，吸取該溶液0、 、 、 、 ，加甲醇至刻度，搖勻。各取1mL測定。與試樣測定方法相同。 將正丁醇與鹽酸按95:5的體積比混合后，取出6mL置于具塞錐瓶中，混勻，置沸水浴回流，精確加熱40min后，立即置冰水中冷卻，在加熱完畢15min后，于546nm波長處測吸光度，由標準曲線計算試樣中原花青素的含量。顯色在1小時內穩(wěn)定。試樣中原花青素測定結果按（1）式計算： m1v1000 X（%）= ———————————100 m10001000 式中： X—試樣中原花青素的百分含量 g/100g； m1—反應混合物中原花青素的量 μg； v—待測樣液的總體積； m—試樣的質量 mg。計算結果保留三位有效數字。 相對標準偏差：＜10%回收率：%~% 。 Q/XX0022005附錄B(規(guī)范性附錄)營養(yǎng)成分檢驗方法B金雀異黃素的測定本方法規(guī)定了用高效液相色譜法測定保健食品和普通食品中金雀異黃素的含量。本方法適用于保健食品和普通食品中金雀異黃素的測定。最低檢出限量為：； 本方法最佳線性范圍：～125 mg/mL。試樣經乙醚脫脂，棄取乙醚后用甲醇水（80+20，v/v）超聲提取30分鐘，、定容后進行液相色譜分析。試樣中的金雀異黃素用C18柱分離，二極管陣列檢測器或紫外檢測器（260 nm）測定，峰面積定量，外標法計算結果。本標準所用試劑未經指定者，均為分析純（），水為石英亞沸蒸餾水。 甲醇（色譜純） 無水乙醚 甲醇+水（80+20） 金雀異黃素(Genistein)標準品 mol/L 醋酸銨，pH ： g 醋酸銨于小燒杯中，適量水溶解，轉移至1000 mL 容量瓶中，加水500 mL， mL 冰醋酸，搖勻，加水至容量瓶刻度，搖勻即可。 儀器 高效液相色譜儀（二極管陣列檢測器或紫外檢測器）。 超聲波清洗器 離心機 4000 r/min 分析步驟 高效液相色譜參考條件 色譜柱: 不銹鋼柱，, 長250mm C18柱，填料粒徑10mm。 流動相：甲醇+ mol/L乙酸銨, pH （46+54，v/v ） 流量：。 進樣量： 試樣制備：準確稱取1g試樣，加50mL甲醇水（）超聲提取30min，上清液抽濾，殘渣用（）甲醇水洗，洗液一并抽濾， mm濾膜，測定。：。 金雀異黃素應用液：、、 mL（、、125mg/mL）。 在上述色譜條件下注入標準溶液和試樣溶液，以保留時間定性，峰面積定量，外標法計算。 分析結果的表述 計算 A 180。 Ci 180。 V K X= Ai 180。 m 式中： X： 試樣中金雀異黃素的含量mg/kg A： 試樣的峰面積或峰高 Ci ： 金雀異黃素標準溶液的濃度, 181。g/mL Ai ： 標準溶液的峰面積或峰高 ｍ： 試樣質
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