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正文內(nèi)容

納米二氧化鈦的制備及其在涂料中的應(yīng)用畢設(shè)(編輯修改稿)

2025-07-25 16:38 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 在空氣凈化方面的應(yīng)用近年來,隨著工業(yè)的發(fā)展和人們生活水平的提高,空氣污染越來越受到人們的重視,環(huán)境有害氣體主要包括室內(nèi)有害氣體和大氣污染氣體。室內(nèi)有害氣體主要有:裝飾材料等析出的甲醛及生活環(huán)境中產(chǎn)生的甲硫醇、硫化氫、氨等。納米Ti02通過光催化作用可將吸附于其表面的這些物質(zhì)氧化分解;從而使空氣中這些物質(zhì)的濃度降低。大氣污染氣體,主要是由汽車尾氣與工業(yè)廢氣等帶來的氮氧化物和硫氧化物。利用納米Ti02的催化作用將這些氣體氧化成蒸汽壓低的硫酸和硝酸,在降雨過程中除去,從而達(dá)到降低大氣污染的目的。 在涂料中的應(yīng)用納米Ti02具有許多優(yōu)異性能,在涂料工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用前景[15]。首先,納米TiO2是一種重要的新型無機(jī)效應(yīng)顏料,具有透明性、隨角異色效應(yīng)等,作為效應(yīng)顏料,納米TiO2添加到轎車用的金屬閃光漆中,與鋁粉顏料之比為l:l或2:l,其含量可達(dá)1%2%,從不同角度觀察其涂膜的反射光可看到不同的顏色。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因?yàn)榧{米TiO2既具有透明性,又具有對(duì)可見光一定程度的遮蓋造成的,透射光在鋁粉表面反射與納米Ti02本身表面反射產(chǎn)生了不同的視角效果。這一隨角變色性能使傳統(tǒng)上流行的汽車面漆大增光彩。其次,納米TiO2屏蔽紫外線的能力很強(qiáng),可以顯著增強(qiáng)丙烯酸樹脂涂料的紫外線屏蔽性能。其中金紅石型納米TiO2的耐候性、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性均優(yōu)于納米銳鈦型TiO2。納米TiO2可作為一種良好的永久性紫外線吸收劑,可用于配制耐久性外用透明面漆,用于木器、家具、文物保護(hù)等領(lǐng)域。在建筑外墻涂料中添加適量的納米TiO2,可以將乳膠漆的耐候性提高到一個(gè)新的等級(jí)。所研制的納米復(fù)合建筑外墻涂料,涂膜的耐候性經(jīng)過人工加速老化試驗(yàn)超過1000小時(shí),而且通過添加納米TiO2,能提高外墻涂料的耐擦洗性能,涂膜的耐擦洗超過10000次。再次,納米TiO2具有較高的光催化活性,是一光催化半導(dǎo)體抗菌劑。納米TiO2抗菌的主要特點(diǎn)有:(1)只需微弱的紫外光照射,如熒光燈、滅菌燈等就可激發(fā)反應(yīng);(2)TiO2僅起催化作用,自身不消耗,理論上可永久使用,對(duì)環(huán)境無二次污染;(3)TiO2的光催化反應(yīng)產(chǎn)生大量的羥基自由基,具有較高的反應(yīng)能,可將各種有機(jī)物分解為無害的二氧化碳,因而既能殺滅微生物,也能分解微生物賴以生存繁衍的有機(jī)營(yíng)養(yǎng)物,達(dá)到抗菌的目的;(4)納米TiO2對(duì)人體無害。納米TiO2可制備殺菌涂料和用于凈化空氣涂料,該領(lǐng)域已獲得國(guó)家自然科學(xué)基金資助,目前取得較大進(jìn)展。但是納米光催化涂料的耐久性與光催化活性之間是一對(duì)矛盾。目前,解決這一矛盾,尋找適合的固定納米TiO2的技術(shù),選擇聚合物基料種類和最佳的納米TiO2的添加量一直是研究熱點(diǎn)。此外,還有一類特殊的納米界面涂料[16]。利用二元協(xié)同納米界面結(jié)構(gòu)理論,制備親水性和親油性兩相共存的二元協(xié)同納米1102界面涂料,使涂膜同時(shí)具有自清潔和防霧等功能。同理可制備超雙疏界面物性材料,使水和油無法在材料表面濕潤(rùn),水滴和油滴與界面的接觸角趨于最大值,用于制備輸油管內(nèi)壁防靜電涂料,可實(shí)施石油與管道的無接觸運(yùn)輸,對(duì)于輸油管的安全運(yùn)行具有重要價(jià)值。 納米TiO2亦可用于金屬閃光面漆、粉末涂料、抗菌防霉內(nèi)墻涂料和透明隔熱涂料等涂料中。 金屬閃光面漆 將納米二氧化鈦金屬閃光顏料拼用在涂層中能產(chǎn)生神秘而富有變幻的隨角異色效應(yīng),具有單純金屬閃光涂色和珠光涂層所得不到的新感覺涂層,對(duì)其光澤度、附著力、抗沖等性能也有不同程度的提高,廣泛應(yīng)用在汽車閃光面漆中。 粉末涂料 將納米二氧化鈦添加在粉末涂料中,可制成光澤和力學(xué)性能優(yōu)異的高檔粉末汽車面漆。 抗菌防霉內(nèi)墻涂料 納米二氧化鈦具有很強(qiáng)的氧化還原能力,具有凈化空氣、除臭等功能,可制成抗菌防霉內(nèi)墻涂料。 透明隔熱涂料 將納米TiO2添加到涂料中制成納米復(fù)合涂料,由于納米TiO2具有常規(guī)材料所不具備的特殊光學(xué)特性,并普遍存在“藍(lán)移”現(xiàn)象,對(duì)紫外長(zhǎng)波、中波及紅外線反射率高,且納米TiO2光學(xué)反射譜重復(fù)性好,故添加在涂料中可以達(dá)到屏蔽紫外線和隔熱的目的,大幅度提高涂料的抗老化性能。 其它功能及用途納米TiO2可作為鋰電池、太陽能電池原料:納米TiO2(TA18)添加到鋰電池里,可提高鋰電池容量及循環(huán)穩(wěn)定性,特別是循環(huán)時(shí)放電電壓平臺(tái)的穩(wěn)定性,可有效提高電池在多次充放電過程中的電化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,電池在使用過程中更穩(wěn)定、更耐用納米TiO2用在紡織上可以替代PVA:在纖維紡織成紗的過程中,為了減少經(jīng)紗斷頭必須上漿。我國(guó)從上世紀(jì)五六十年代開始使用的漿料PVA為高分子化合物,在自然環(huán)境中很難降解。因此在歐洲部分國(guó)家被列為“不潔漿料”,已經(jīng)被明令禁止使用。歐盟對(duì)PVA的限制,也將是我國(guó)棉紡織品出口綠色貿(mào)易壁壘的關(guān)注重點(diǎn)。開發(fā)綠色環(huán)保漿料,取代難降解的PVA是國(guó)內(nèi)紡織行業(yè)一直尋求的“破壁”目標(biāo)。納米TiO2用在紡織漿料里面,通過與淀粉的完美結(jié)合,提高紗線的綜合織造性能,減少PVA的用量,煮漿時(shí)間短,降低了漿料成本,提高漿紗效益,也解決了PVA漿料不易退漿、環(huán)境污染等諸多問題。納米TiO2在紗線里主要是替代PVA,起到貼順毛羽,填補(bǔ)缺口,潤(rùn)滑的作用。 納米TiO2還有其它其它功能。如有人利用TiO2光催化將Hg2+還原為Hg沉積在TiO2表面,這為含金屬離子(如Hg2+)廢水的處理提供了可行的方法。還有人發(fā)現(xiàn),TiO2對(duì)有害氣體也具有吸收功能,如含TiO2的烯烴聚合物纖維涂在含磷酸鈣的陶瓷上可持續(xù)長(zhǎng)期地吸收不同酸堿性氣體。鑒于以上功能,納米TiO2具有非常廣闊的前景。對(duì)它的研究和利用無疑會(huì)給人們的生活帶來巨大改變。3 納米TiO2的制備方法制備納米TiO2的方法很多。根據(jù)物質(zhì)的原始狀態(tài)可分為:固相法、液相法、氣相法;根據(jù)研究納米粒子的學(xué)科可分為:物理方法、化學(xué)方法、物理化學(xué)方法;根據(jù)制備技術(shù)可分為:機(jī)械粉碎法、氣體蒸發(fā)法、溶液法、激光合成法、等離子體合成法、射線輻照合成法、溶膠凝膠法等[17]。 等離子體法 等離子體法是通過激活載氣攜帶的原料形成等離子體,再加熱反應(yīng)生成超微粒子的方法。以TiCl4為原料,氫氣為載氣,氧氣為反應(yīng)氣體,應(yīng)用頻率為2450MHz的微波誘導(dǎo)可合成有機(jī)膜包裹的TiO2。1992年,日本東北大學(xué)采用等離子體(ICP)噴霧熱解法以Ti的氯化物為原料制得了Ti的氧化物的超微粉。等離子體噴霧法是利用等離子體噴槍能產(chǎn)生50000K高溫的特點(diǎn),將這種噴槍的噴出物急驟冷卻而生成納米級(jí)的超微粒子[17]。 水解法水解法主要是利用金屬鹽在酸性溶液中強(qiáng)迫水解產(chǎn)生均勻分散的納米粒子。已有報(bào)道,在硫酸根離子和磷酸根離子存在條件下,用20min到兩周左右緩慢地加水分解氯化鈦溶液時(shí)可得到金紅石型納米TiO2。水解法又可以分為很多種,以下是幾種常見的水解法:方法一:TiCl4氫氧火焰水解法該法是將TiCl4氣體導(dǎo)入氫氧火焰中(700~1000℃)進(jìn)行水解,其化學(xué)反應(yīng)式為:TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→TiO2(s)+4HCl(g) ()這種工藝制備的粉體一般是銳鈦型和金紅石型的混合型產(chǎn)品,純度高、粒徑小、表面積大、分散性好、團(tuán)聚程度較小,但成本較高。方法二:鈦醇鹽氣相水解法該工藝最早由美國(guó)麻省理工學(xué)院開發(fā)成功。其化學(xué)反應(yīng)式為:nTi(OR)4(g)+4nH2O(g)→nTi(OH)4(s)+4nROH(g) ()nTi(OH)4(s)→nTiO2H2O(g) ()nTiO2H2O(s)→nTiO2nH2O(g) ()日本某公司以氮?dú)?、氦氣或空氣作載氣,將鈦醇鹽蒸汽和水蒸氣導(dǎo)入反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū),進(jìn)行瞬間混合和快速水解反應(yīng)而制得納米TiO2。這種方法可以通過改變反應(yīng)區(qū)內(nèi)各種參數(shù)來調(diào)節(jié)所制得的納米TiO2的粒徑和粒子形狀。方法三:堿中和水解法該法主要是以TiCl4或TiOSO4為原料,將其配制成一定濃度的溶液后,加入堿性溶液進(jìn)行中和水解或加熱水解,所得二氧化鈦水合物經(jīng)解聚、洗滌、干燥和煅燒處理即可得納米TiO2[7]。這種方法可以通過改變煅燒溫度得到不同晶型的納米二氧化鈦產(chǎn)品。此法原料來源廣泛、成本較低,只要嚴(yán)格控制工藝參數(shù)就能得到分散性好、粒徑小、粒度分布窄的納米二氧化鈦粉體。這種方法是液相法中最具有發(fā)展?jié)摿Φ姆椒ā7椒ㄋ模衡伌见}水解法以鈦醇鹽為原料,通過水解和縮聚反應(yīng)制得溶膠,再進(jìn)一步縮聚得到凝膠,凝膠經(jīng)干燥和煅燒處理即可得納米TiO2。其化學(xué)反應(yīng)式為:水解:Ti(OR)4+nH2O→Ti(OR)(4n)(OH)n+nROH ()縮聚:2Ti(OR)(4n)(OH)n→[Ti(OR)(4n)(OH)(n1)]2O+H2O () 該法最大的缺點(diǎn)是原料成本高,制得的納米TiO2顆粒間易團(tuán)聚。 熱合成法以水或有機(jī)溶劑作溶媒,在內(nèi)襯耐腐蝕材料的密閉高壓釜中加入納米二氧化鈦的前驅(qū)體,按一定升溫速度加熱,待高壓釜達(dá)所需溫度值,恒溫一段時(shí)間,卸壓后經(jīng)洗滌、干燥即可得納米TiO2。當(dāng)以有機(jī)溶劑作溶媒時(shí),在Ti和H2O2生成的TiO2xH2O干凝劑中,以CCl4作溶劑,在溫度90℃下可制備出超微銳鈦型TiO2[18]。 溶膠凝膠法溶膠凝膠法主要是將金屬醇鹽或無機(jī)鹽經(jīng)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠,然后使溶質(zhì)聚合凝膠化,再將凝膠干燥,煅燒去除有機(jī)成分,最后得到無機(jī)材料。該法工藝簡(jiǎn)單,易于操作,是目前用得比較多的方法。方法一:將Ti(OBu)4(酞酸丁酯)在攪拌條件下緩慢滴加到無水乙醇中形成透明溶液(A),另將稀HNO3中加入無水乙醇和二次蒸餾水,形成透明溶液(B),將B溶液在劇烈攪拌下緩慢地滴加到A溶液中,形成透明溶膠,放置數(shù)日得到其凝膠,干燥、焙燒即可得納米TiO2粉體[19]。方法二:將10mlTiCl4緩慢滴入40ml氨水中,抽濾得白色沉淀,洗滌至無Cl—,烘干,稱量。取少許溶于濃草酸得草酸氧鈦溶液。在草酸氧鈦溶液中加入檸檬酸和乙酸銨,80℃加熱攪拌4~6h得透明凝膠,將此透明凝膠放入烘箱,在150~200℃使其炭化,然后在馬弗爐里500℃灼燒即可得納米TiO2。方法三:鈦醇鹽溶于溶劑(一般選用小分子醇作為溶劑)中形成均相溶液,鈦醇鹽與水發(fā)生水解反應(yīng),同時(shí)發(fā)生失水和失醇縮聚反應(yīng),生成物聚集形成溶膠,經(jīng)陳化,溶膠形成三維網(wǎng)格而形成凝膠,干燥凝膠以除去殘余水分、有機(jī)基團(tuán)和有機(jī)溶劑,即可得到納米TiO2粉體。方法四:郭俊懷[20]等人在快速攪拌下,將濃氨水緩慢加入到TiO2的鈦鹽溶液中,直至溶液變?yōu)檎吵頎钅z體,然后調(diào)節(jié)pH到7,陳化1h后,進(jìn)行濃縮、烘干,待水分含量達(dá)10%左右后成球處理,加入適量乙醇,在70℃下烘干,并進(jìn)一步在450℃下煅燒2h即制得了納米TiO2。方法五:陳曉青[21]等人將20ml無水乙醇與10ml鈦酸四丁酯倒入分液漏斗混合均勻,打開漏斗活塞,在40℃的水浴中加熱條件下,將混合液逐滴攪拌加入事先加了20ml無水乙醇和25ml冰乙酸的燒杯中??刂频嗡贋?d/s,—4000。然后滴加濃硝酸,將該透明溶液移到燒杯中,在40℃的水浴加熱中超聲振蕩15min使燒杯中生成淡黃色凝膠,放入冰箱,在6℃,使凝膠結(jié)冰,再在50℃下冷凍干燥2h,然后取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨,在空氣氛中置入馬弗爐中,以5℃/min升溫速度在400℃煅燒2h,即得納米TiO2。 濺射法該法主要是用兩塊金屬板分別作為陽極和陰極,陰極為蒸發(fā)用的材料,~,使Ar氣在兩電極間的輝光作用下形成離子,從而沖擊陰極靶材表面,使靶材表面原子蒸發(fā)出來形成納米粒子,并在附著面上沉積下來。沈杰[22]等人就以TiO2為靶材、氬氣為濺射氣體,控制濺射氣壓為1Pa,射頻濺射功率為150W、將真空室的極限真空抽至1104Pa,再以清洗干凈的普通載玻片和納米銦錫金屬氧化物(ITO)玻璃為基板,不加溫情況下使薄膜沉積2h,再在300~500℃下退火1h制得了納米TiO2薄膜。 微乳液法微乳液法是近年來發(fā)展起來的一種制備納米微粒新型的有效方法。微乳液法是由表面活性劑、助表面活性劑(通常為醇類)、油(通常為碳?xì)浠衔?和水(或電解質(zhì)溶液)所組成的透明、各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。本法利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑作用下形成一個(gè)均勻的乳液,劑量小的溶劑被包裹在劑量大的溶劑中形成一個(gè)微泡,微泡表面被表面活性劑包裹,分散于油相中,通過控制微泡的尺寸來控翩微顆粒的大小,可制得單分散的納米微粉。Li G L等人[23]利用微乳液法制備了納米TiO2。施利毅等人[24]以TritonX100、環(huán)己烷、正己醇、TiCl氨水為原料,采用微乳液法也制備了納米二氧化鈦。微乳液法具有不需加熱、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、粒子可控等優(yōu)點(diǎn)。不過目前對(duì)于微乳液法制備納米粒子的有關(guān)機(jī)理掌握得還不夠深入,很多情況只是憑籍經(jīng)驗(yàn),仍需許多科學(xué)工作者的不斷探索。 化學(xué)氣相沉積法氣相法制取TiO2的原理是將鈦的無機(jī)鹽,如TiClTiO(SO4)或鈦的有機(jī)醇鹽,在氣相與O2發(fā)生氧化反應(yīng)或與水蒸氣發(fā)生水解反應(yīng),或鈦的有機(jī)醇鹽發(fā)生熱裂解得到TiO2粒子。涉及的主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下:TiCl4 + O2 → Ti02 + 2Cl2 ()Ti(OR)4 + 2H2O → TiO2 + 4ROH ()Ti(OR)4 → Ti02 +
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