摻鐵二氧化鈦的制備及其對羅丹明b的降解畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-16 15:41 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 及溶液的pH值。摩爾比越高，水解反應越完全，否則將得到有機鈦氧縮聚產(chǎn)物。由于本文的目的是要得到TiO2納米微粒，因此在上述反應中加入的水過量使Ti(OBu)4盡可能水解完全。 主要實驗設備和試劑主要實驗設備見表21。表21 實驗所用主要設備儀器設備名稱型號生產(chǎn)廠家強磁力攪拌器電子天平電熱恒溫鼓風干燥箱臺式離心機紫外燈馬弗爐分光光度計EMS1DHG9123ATDL802BS27721天津市歐諾儀器儀表有限公司北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司上海一恒科學儀器有限公司上海安亭科學儀器廠飛利浦照明德國納博熱機集團上海光譜儀器制造有限公司具體實驗試劑見表22。 表22 實驗所用藥品試劑名稱化學式純度生產(chǎn)廠家鈦酸四丁酯無水乙醇硝酸硝酸鐵羅丹明BTi(OC4H9)4C2H5OHHNO3Fe(NO3)39H2OC28H31ClN2O3ARAR65%~68%ARAR北京益利精細化學品有限公司天津市永大化學試劑有限公司哈爾濱新達化工廠天津市光復精細化工研究所天津市光復精細化工研究所 二氧化鈦和摻鐵二氧化鈦的制備過程本實驗采用溶膠—凝膠法制備純TiO2和摻鐵TiO2（記作FeTiO2）光催化劑。室溫下將鈦酸丁酯緩慢倒入2/3的無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌30 min得到混合溶液A；將1/3的無水乙醇和l mol/L硝酸的混合溶液（一定量的Fe(NO3)39H2O，1/3的無水乙醇和1 mol/L硝酸的混合溶液）緩慢滴入到A中，滴完后并快速攪拌30 min得到溶膠B，攪拌速度以混合液中沒有泡沫為準。待其成為凝膠后放入105 ℃恒溫烘干箱中12 h。然后將干燥后的固體放入馬弗爐中設定好溫度后烘焙2h，將樣品取出冷卻至室溫研磨后待用（注：）。具體流程如下圖21。圖21 TiO2和FeTiO2的制備流程圖 正交實驗確定制備TiO2各藥品配比本實驗以制備所得TiO2對羅丹明B的脫色率為依據(jù)評價制備成果，此處實驗目的為得出各試劑最佳配比。表23 正交表頭設計 因素水平Ti(OC4H9)4/mlC2H5OH/mlHNO3/mlH2O/ml123171717 影響TiO2處理羅丹明B的因素有試劑配比、鍛燒溫度、鍛燒時間、光催化時間、羅丹明B濃度等。為排除干擾因素，根據(jù)多次實驗經(jīng)驗和前人研究[1112]將鍛燒溫度、鍛燒時間、光催化時間、羅丹明B濃度分別定為450 ℃，2 h，2 h，5 mg/L，選用L9(34)正交表，正交表頭設計如表23，按照表23進行正交實驗，測得每組處理后羅丹明B的吸光度通過計算轉(zhuǎn)化為脫色率，結(jié)果及分析如表24表24 正交實驗結(jié)果及分析編號Ti(OC4H9)4/mlC2H5OH/mlHNO3/mlH2O/ml脫色率/%123456789171717171717171717K1K2K3k1k2k3R圖22 脫色率與樣品關系曲線由表24可看出，四個因素對制備所得光催化劑脫色效果的影響主次順序依次是Ti(OC4H9)4 HNO3 H2O C2H5OH，由于鈦酸丁酯的量相同，所以在鈦酸丁酯量固定時，硝酸用量影響最大，其次是水的用量，影響最小的是乙醇用量。由表24和圖22可以看出，制備TiO2藥品最優(yōu)組合為A1B2C1D2，換算為摩爾比即為n=1:15::1。將所得最佳配比條件下制備的TiO2在同樣條件下進行羅丹明B降解實驗，%，符合正交實驗結(jié)果。本論文所有后續(xù)降解實驗所用TiO2光催化劑均在此最優(yōu)條件下制備。 正交實驗確定制備FeTiO2最佳條件本實驗在已確定制備TiO2最佳配比為前驅(qū)體的基礎上，通過控制摻雜Fe3+的量、鍛燒溫度、鍛燒時間來確定最佳制備條件。同樣以對固定濃度羅丹明B的脫色率效果為評價標準。選用L9(34)正交表，正交表頭設計如表25。 表25 正交表頭設計 因素水平前驅(qū)體配比/摩爾比W（Fe3+/TiO2）/%煅燒溫度/℃煅燒時間/h123nnn400450500表26 正交實驗結(jié)果及分析編號前驅(qū)體配比/摩爾比W（Fe3+/TiO2）/%煅燒溫度/℃煅燒時間/h脫色率/%123456789nnnnnnnnn400450500450500400500400450K1K2K3k1k2k3R圖23 脫色率與樣品關系曲線由表26和圖23可以看出在光催化條件相同的情況下，各因素對FeTiO2光催化劑降解效果影響大小順序為：前驅(qū)體配比鍛燒溫度鍛燒時間W(Fe3+/TiO2)。可見前驅(qū)體配比的重要性，它是制備FeTiO2光催化劑的前提。鍛燒溫度和鍛燒時間直接影響光催化劑的晶型，故影響也較大。在這幾個影響因素中，影響相對較小的是Fe3+的摻雜量，但該因素也是至關重要的，這點將在下面的單因素實驗中加以說明。各因素的最佳組合為A1B2C2D2，也即在前驅(qū)體配比相同的情況下W(Fe3+/TiO2)=%，鍛燒溫度為450 ℃， h。按照這樣的組合在相同條件下，再進行一次同樣的光催化實驗，%，符合正交實驗結(jié)果。 Fe TiO2光催化劑制備條件的影響 影響Fe TiO2光催化劑制備的因素有很多，這里我們特別針對以下幾個影響條件分別作討論，如：鍛燒溫度、鍛燒時間、摻雜Fe3+量。 鍛燒溫度的影響催化劑的鍛燒是催化劑晶粒形成和生長的過程，它是催化劑制備的關鍵過程之一，其中鍛燒溫度對催化劑的活性影響很大。固定前驅(qū)體配比、摻鐵量、鍛燒時間、光催化時間分別為n=1:15::W(Fe3+/TiO2)=%、2 h、2 h。改變鍛燒溫度，分別為，400 ℃、450 ℃、500 ℃、550℃、600℃。，在相同光催化條件下進行光催化處理羅丹明B溶液實驗，算出脫色率，實驗結(jié)果如圖24所示。圖24 脫色率與不同鍛燒溫度樣品關系曲線，相同條件下鍛燒溫度為400℃的樣品處理羅丹明B的脫色率最低，450℃~ 500℃的脫色率都較高，之后隨著鍛燒溫度的升高，樣品處理羅丹明B的脫色率隨之逐減。分析其原因是由于在
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