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正文內(nèi)容

自然銅鈦酸鉍鉀壓電陶瓷的制備與協(xié)同作用畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2025-07-25 05:24 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 折部位的聚集,使其發(fā)揮更大的促進(jìn)成骨作用。因此,二者復(fù)合后,各自特性能相互促進(jìn),更好地發(fā)揮誘骨功能。此發(fā)現(xiàn)使我們找到將電學(xué)功能仿生和添加誘骨治療物質(zhì)有機(jī)結(jié)合的有效切入點(diǎn),為制備仿生、誘骨兼具治療作用的硬組織修復(fù)材料另辟蹊徑,為解決大段骨缺損的治愈難題給予了希望,為之興奮不已。 主要研究內(nèi)容、目標(biāo)及課題來源 主要內(nèi)容本課題把外加誘骨功能材料和采用電化學(xué)仿生技術(shù)有機(jī)的結(jié)合,共同促進(jìn)誘導(dǎo)成骨,其主要研究內(nèi)容是:(一) 自然銅/KBT制備條件對材料的結(jié)構(gòu)、壓電性能的影響規(guī)律研究(1) 檸檬酸鹽水熱法合成KBT及表征(2) 自然銅的鍛制及成分的研究(3) 氣壓燒結(jié)制備自然銅/KBT復(fù)合材料及結(jié)構(gòu)、性能檢測(二) 自然銅/KBT復(fù)合材料對培養(yǎng)的成骨細(xì)胞識別、黏附、分化的影響規(guī)律的研究施加外加應(yīng)力誘發(fā)壓電陶瓷材料表面電荷變化,通過細(xì)胞形態(tài)、細(xì)胞增殖、分化的特征蛋白的分析,探索自然銅、KBT壓電效應(yīng)對細(xì)胞黏附分化的影響規(guī)律。(三) 材料誘導(dǎo)成骨評價,細(xì)胞基因表達(dá)、骨組織形成和復(fù)合材料組分、壓電性能相對關(guān)系研究 采用體內(nèi)異位成骨觀察和脛骨缺損修復(fù)實驗作為評價材料誘骨功能的動物實驗?zāi)P汀W匀汇~含量、KBT壓電性能等材料學(xué)因素與細(xì)胞增殖、分化、基因表達(dá)、成骨性能關(guān)系規(guī)律,是材料體內(nèi)誘導(dǎo)成骨研究的核心。應(yīng)用組織學(xué)、免疫組化和原位雜交技術(shù)重點(diǎn)研究自然銅含量、KBT 壓電性能對細(xì)胞增殖分化、基因表達(dá)、骨組織形成的的影響規(guī)律,探討提高骨誘導(dǎo)性的方法,揭示協(xié)同作用的骨誘導(dǎo)機(jī)制。 研究目的期望通過檸檬鹽水熱法合成比固相法更具有優(yōu)良性能的納米晶鈦酸鉍鉀壓電陶瓷,并研究其材料結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、壓電性能等,探索成分配比、材料結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、壓電性能之間關(guān)系規(guī)律;闡述中藥自然銅經(jīng)煅燒后中藥成分規(guī)律;闡述中藥自然銅/鈦酸鉍鉀復(fù)合材料生物性能、力學(xué)性能等。 課題來源本課題得到國家自然科學(xué)基金項目、省研究生創(chuàng)新基金項目()的資助第2章材料與實驗方法 實驗原料實驗原料如表21所示。表21 實驗原料藥品名稱生產(chǎn)廠家四氯化鈦(TiCl4)天津市凱通化學(xué)試劑有限公司硝酸鉍(Bi(NO3)3)天津市凱通化學(xué)試劑有限公司氨水天津市凱通化學(xué)試劑有限公司檸檬酸銨天津市凱通化學(xué)試劑有限公司 實驗設(shè)備實驗設(shè)備如表22所示。表22 實驗設(shè)備儀器、設(shè)備名稱 用途 制造商HANGPING電子天平 稱量 上海天平儀器廠電子恒溫水浴鍋 加熱          天津泰斯特儀器有限公司JB50D型增力電動攪拌機(jī)          攪拌            上海標(biāo)本模型廠101A2型電熱鼓風(fēng)干燥箱式         烘干            上海市實驗儀器總廠Sunlight熱處理爐             燒結(jié) 北京太光節(jié)能有限公司QMBP星形球磨機(jī) 球磨             南京大學(xué)儀器廠HS21120型電熱蒸餾水        制備蒸餾水           上海醫(yī)用核子儀器廠LD5A             離心分散            北京醫(yī)用離心機(jī)廠STA172。409PC/PG熱分析儀    差熱分析       德國耐馳公司Bruker 8D Advance 型X 射線衍射儀 XRD分析儀 美國EDAX其中主要步驟有:(1) 自然銅醋淬:均用鍛醋淬法將凈自然銅鍛至暗紅,醋淬至表面呈黑褐色,光澤消失并酥松如不酥,可反復(fù)鍛淬至酥。(2) 配料:根據(jù)不同的實驗配方,計算出實驗所需各種原料的質(zhì)量,然后在JA2003型電子天平上準(zhǔn)確稱量()。(3) 檸檬酸鹽水熱反應(yīng):取TiCl4配成2mol/L TiCl4溶液,讓后逐漸加入過量的氨水得到Ti(OH)4;取Bi(NO3)35H2O與氨水反應(yīng)得到Bi(OH)3;將洗滌后的Ti(OH)4沉淀與檸檬酸銨溶液在60℃恒溫水浴混合,再依次加入洗滌后的Bi(OH)K2CO3不斷攪拌與80℃恒溫恒溫水浴中。(4) 烘干:將所得到的產(chǎn)物放入烘箱中的溫度控制在70℃左右。(5) 預(yù)燒結(jié):將烘干后的前軀體放入燒結(jié)爐中燒結(jié),從而得到KBT。(6) 混料:將得到的KBT粉體與一定比例的自然銅混合均勻。(7) 成型:將混合的KBT/自然銅壓制成具有一定強(qiáng)度、形狀和規(guī)格的坯體。成型后要求坯體有一定的均勻性、機(jī)械強(qiáng)度和致密度,并且無開裂或分層現(xiàn)象。(8) 燒結(jié):將壓制成型KBT/自然銅,8001200176。C氣壓燒結(jié)制備自然銅/KBT復(fù)合材料。研究復(fù)合材料成分配比、結(jié)構(gòu)(主要是氣孔率、力學(xué)性能、壓電性能(壓電常數(shù)、機(jī)電耦合常數(shù)、機(jī)械品質(zhì)因子))之間的關(guān)系規(guī)律。(9) 上電極:所謂上電極就是在陶瓷上設(shè)置一層金屬薄膜。上電極的方法較多,主要有燒滲銀層法、真空鍍膜法、化學(xué)鍍膜等。本實驗采用的是燒滲銀層法,先用毛筆蘸上銀漿,均勻涂到陶瓷的表面上,烘干后600℃保溫10min燒滲銀電極,形成附著緊密、導(dǎo)電性能良好的銀電極。(10) 極化:壓電陶瓷在極化之后才‘具有壓電性。極化是制作壓電陶瓷元件的最后一道工序,使陶瓷多晶體中的電疇在外加直流電場作用下,沿電場方向定向排列,由各向同性轉(zhuǎn)變?yōu)楦飨虍愋?,顯示出壓電效應(yīng)。(11) 性能測試:將極化好的陶瓷樣品靜置24h以消除局部剩余應(yīng)力,使品性能穩(wěn)定,再參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)測量材料的性能參數(shù)。 材料表征方法 (TGDSC) 采用德國產(chǎn)ZSCHSTA409PC/PG型差熱掃描分析儀,實驗條件是30mg樣品,αAl2O3為參照物,加熱速率為10℃/min。 X射線衍射分析(XRD)用XRD分析材料的相結(jié)構(gòu)。采用Bruker 8D Advance 型X 射線衍射儀(XRD)分析粉體及燒結(jié)后陶瓷的物相組成。 X射線熒光分析(XRF) 采用X射線熒光光譜分析材料的元素含量,實驗采用日本島津公司的XRF1800型X射線熒光光譜儀。(SEM)采用JSM6360LV型掃描電鏡觀察樣品的自然表面形貌,分析樣品的晶粒大小、形狀、結(jié)合狀態(tài)以及晶相、玻璃相和氣孔的分布情況。陶瓷材料在被銀前是絕緣體,測試前應(yīng)在樣品的自然表面進(jìn)行噴金處理。(EDAX)采用日本電子公司的JSM6360LV型掃描電鏡配備的EDAX能譜分析儀分析元素的分布和相對含量。(FTIR) 本實驗紅外光譜的測試在Bruker VECTOR22型傅立葉變換紅外光譜儀上進(jìn)行,掃描波數(shù)范圍:4000cm1400cm1,掃描速率:10cm1/s,誤差范圍4 cm1。2..4 性能測試結(jié)合表征材料性能的主要參數(shù),測量壓電常數(shù)、介電常數(shù)、介電損耗等性能參數(shù)。壓電常數(shù)反映壓電材料中力學(xué)量和電學(xué)量之間耦合關(guān)系的參數(shù),種類較多。 機(jī)電耦合系數(shù)的測量采用精密阻抗測試儀測試樣品的諧振反諧振頻率,分別按照下述公式計算各種試樣的機(jī)電耦合系數(shù)kp,kt,k31,和k33。 線收縮率陶瓷生坯體在燒成過程中會發(fā)生不同程度的收縮,隨著燒成溫度的提高,收縮率增加,當(dāng)收縮率不再增加時,表明陶瓷完全燒結(jié),達(dá)到最高的致密度。收縮率占可以采用以下的公式計算:式中D為燒成后陶瓷樣品的直徑,D0為燒成前陶瓷樣品的直徑,即為模具的直徑。采用電子天平準(zhǔn)確稱量出陶瓷樣品的質(zhì)量m0(g)。取容量瓶一只,加水至刻度線,稱量出水和容量瓶的總質(zhì)量m1(g)。用吸管抽掉部分水,再將己經(jīng)準(zhǔn)確稱重的陶瓷樣品放入容量瓶中,在100℃的水浴中加熱1h,取出容量瓶,將外壁吹干,涼至室溫時,加水到刻度線,再次稱量水、容量瓶和陶瓷樣品的總質(zhì)量m2(g)。陶瓷樣品排開水的質(zhì)量為:m1(m2mc)(g),己知水的密度可求出排開水的體積,也就是所測陶瓷樣品的體積,那么陶瓷樣品的體積密度為: 壓縮強(qiáng)度利用SHT46050微機(jī)控制電液伺服萬能是樣機(jī)機(jī)測試制備的樣品的抗壓強(qiáng)度:(1) 將試樣表面磨平整,尤其是受壓的2個面要保持平行且光滑;(2) 測試試樣受壓的直徑和試樣的高度;(3) 將試樣放置在材料試驗機(jī)下壓板的中心位置,直至試樣開裂。(4) 讀出試樣應(yīng)力與應(yīng)變曲線第二屈服平臺時的壓強(qiáng)值 彎曲強(qiáng)度 彎曲變形流變應(yīng)力曲線,實驗在WDT10KN抗彎測試實驗機(jī)上進(jìn)行,精度等級一級,進(jìn)行單項壓縮,經(jīng)加載量和壓縮位移通過傳感器及電阻應(yīng)變儀,輸入到XY函數(shù)記錄儀,自動記錄載荷位移曲線,處理后得到彎曲變形流變應(yīng)力曲線。 硬度測試硬度測試能夠給出材料軟硬的數(shù)量關(guān)系,材料的硬度值與抗拉硬度有近似的正比關(guān)系。里氏硬度的定義是:用規(guī)定質(zhì)量的沖擊力在彈力的作用下以一定的速率沖擊試樣表面,用沖頭在距離試樣表面1處的回彈速度與沖擊之比計算出的數(shù)值。里氏硬度的計算公式如下:試中:HL—里氏硬度符號 Va—球頭的沖擊速度,m/sVa—球頭的反彈速度,m/s第3章 實驗結(jié)果與討論 差熱分析由于固相法合成溫度較高,因此得到的壓電陶瓷存在諸多缺點(diǎn),使其不能廣泛的應(yīng)用;檸檬酸鹽水熱法充分降低其燒結(jié)溫度。通過差熱分析圖譜相比得到充分證實檸檬酸鹽水熱法大幅度的降低了其燒結(jié)溫度。圖31為固相法差熱分析圖譜,吸熱峰1水分的蒸發(fā);吸熱峰3代表發(fā)生固相反應(yīng)。圖32為檸檬酸鹽水熱法差熱分析圖譜,其中吸熱峰1為水分蒸發(fā)和有機(jī)物的分解,吸熱峰2為Bi2O2CO3分解,吸熱峰3為檸檬酸鹽水熱法反應(yīng)。DSC(mW/mg)DSC(mW/mg)溫度(℃)溫度(℃)圖31固相法差熱分析圖譜 圖32檸檬酸鹽水熱法差熱分析圖譜溫度(℃)通過差熱分析圖譜可以清楚的的了解到固相法(圖31)的開始反應(yīng)溫度大約在1000℃,大約在1120℃峰開始下降,反應(yīng)停止;檸檬酸鹽水熱法(圖32)的開始反應(yīng)溫度大約在750℃,大約在900℃峰開始下降,反應(yīng)停止。因此檸檬酸鹽水熱法反應(yīng)溫度低于固相法反應(yīng)溫度。 前軀體生成通過檸檬酸鹽水熱反應(yīng)后的XRD(圖33
點(diǎn)擊復(fù)制文檔內(nèi)容
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