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正文內(nèi)容

樺木制備醋酸纖維漿粕方法的研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-07-25 00:58 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 卡伯值為白度16%ISO的紙漿,經(jīng)過5%、白度上升到61%ISO。所得紙漿再經(jīng)過45min過氧醋酸漂白,、白度為68%ISO的紙漿。最后得到的紙漿采用醋酸酐乙?;?5min。雖然該研究的結果低于現(xiàn)在市場上的醋酸纖維片指標,但是該漿料幾乎能夠完全溶解于丙酮。雖然測試結果顯示該漿的熱塑性較差,但是一定塑化劑的添加即可使其能應用燒鑄溶出法來進行生產(chǎn)。 纖維的結晶形態(tài)與醋酸纖維的微觀表征[2931]醋酸纖維漿粕中α纖維素的含量高達96%以上,可以認為幾乎是由純的纖維素組成。因此,纖維素的結晶度與結晶結構就對醋酸纖維漿粕反應性能的好壞產(chǎn)生著至關重要的影響。為了表征纖維素微晶結構的特征,一般常測定它的“單元晶胞”。單元晶胞是很早對纖維素的結晶結構使用X射線衍射的對象。單元晶胞對不同變體的纖維素是不同的。所謂纖維素變體,是指化學組成相同,而X射線衍射圖像不同的結晶變體。纖維素的結晶變體,現(xiàn)已知有數(shù)種,包括纖維素Ⅰ、纖維素Ⅱ、纖維素Ⅲ、纖維素Ⅳ、纖維素Ⅹ等。(1)纖維素Ⅰ。天然纖維素的晶胞結構屬于纖維素Ⅰ。各種天然纖維素如棉、麻、木材等都具有相同的X射線衍射圖像,因而認為天然纖維素都具有相同的晶胞結構。(2) 纖維素Ⅱ。將天然纖維素經(jīng)過一定的方法處理,即轉變?yōu)槔w維素Ⅱ變體。處理方法包括:以濃堿液(18%NaOH)作用于天然纖維素而生成堿纖維素,再用水將其分解為纖維素,即絲光化處理;將天然纖維素溶于溶液中,然后從溶液中沉淀出來的纖維素;將天然纖維素酯化成衍生物,再將其皂化而生成的纖維素;將纖維素經(jīng)特殊研磨后,再以熱水處理得到的纖維素。纖維素Ⅱ是目前工業(yè)上常用的纖維素,人造纖維中最常用的粘膠纖維就屬于纖維素Ⅱ。(3)纖維素Ⅲ。用液態(tài)氨、乙基胺或甲基胺膨潤纖維素所生成的氨纖維素,蒸發(fā)去氨或胺后形成的一種變體。(4)纖維素Ⅳ。由纖維素Ⅱ或纖維素Ⅲ在極性溶液中加以高溫處理而生成的纖維素,有高溫纖維素之稱。(5)纖維素Ⅹ。纖維素Ⅹ是纖維素新的結晶變體,它是用濃HCl(%)作用于纖維素發(fā)現(xiàn)的。幾種纖維素變體的轉變關系如圖11: +H2O +液體氨 蒸發(fā) +H2O 100℃ +NaOH +NaOH 大于200℃ 100℃ 20℃ +NaOH +H2O +H2O +液體氨 蒸發(fā) 大于200℃ 280℃纖維素ⅠNH3纖維素Ⅰ纖維素ⅢⅠNa纖維素ⅠⅠNa纖維素ⅠⅡ纖維素ⅣⅠ纖維素ⅡNH3纖維素Ⅱ纖維素ⅢⅡ纖維素ⅣⅡ圖11 幾種纖維素變體的轉換關系 醋酸纖維素的微觀表征纖維素的結晶區(qū)是以晶體的形式存在的,晶體雖然在宏觀上表現(xiàn)出規(guī)則的形狀,但其最本質的特征,是其微觀結構的有序性。微觀結構單元在空間的排列,具有三維有序的點陣結構。因此,纖維素的微觀結構,對醋酸纖維素的性能研究至關重要[3235]。目前,普遍采用X射線衍射的方法來測定纖維素纖維的結晶形態(tài),幾種不同形態(tài)的纖維素晶體結構與不同取代度的醋酸纖維素的X射線衍射圖像見圖12[36]。圖12 纖維素與幾種CA的X射線衍射圖[37,38] 對于生產(chǎn)醋酸纖維漿粕而言,最終目的是得到反應性能良好的產(chǎn)品。醋酸纖維漿粕中含有半纖維素以及金屬離子等雜質會嚴重影響漿粕溶解過濾過程中的反應性能,其主要指標表現(xiàn)如下: 醋化值(Acetylation Value,簡稱AV)醋化值,又稱為乙?;担淼氖谴姿崂w維素中所結合醋酸的重量百分比,代表了纖維素的乙?;潭取F溆嬎愎剑篈V=式中:DS為醋酸纖維素中羥基被乙?;〈某潭?,三醋酸纖維素的DS為3,~。當醋酸纖維素的醋化值在54%~56%之間時,醋片在丙酮中的溶解性最好,制得的醋酸纖維素丙酮溶液的紡絲性能也最好。另外,醋酸纖維素絲束對卷煙煙氣中的油性有害物質如焦油等有一定吸附作用,原因之一就是醋酸纖維素中乙酰基部分取代了羥基。所以,醋化值指標是反映木漿能否合成醋片的一個重要指標。 黏度如醋酸纖維漿粕的黏度較大,其在丙酮溶液中的流動性較差,過濾困難,其可紡性受到影響,糊帽率增大,斷頭增多;黏度較低,雖然漿液的流動性能好,但漿液通過噴絲帽的阻力過小,會導致噴絲過程中的滴漿現(xiàn)象,還可能對絲束的成形帶來負面影響。所以,對于木漿而言,其合成醋酸纖維素的黏度對于后續(xù)工藝過程來說是極其重要的指標,這也是在制備漿粕過程中,對紙漿特性黏度進行控制的重要原因。 堵塞值堵塞值體現(xiàn)的是醋酸纖維素在丙酮溶液中的溶解性能,用丙酮溶液中不溶解的顆粒數(shù)表示。顆粒數(shù)量反映了醋片中所含固體雜質、凝膠雜質的量,顆粒數(shù)越多表示雜質越多。當木漿中所含的半纖維素和木聚糖類物質含量越高時,其丙酮溶液中不溶解的顆粒數(shù)就越多,在紡絲的時候會引發(fā)較多的糊帽,導致紡絲生產(chǎn)的穩(wěn)定性差。所以,堵塞值是直接影響醋片過濾性能的一個重要指標,因此在制備漿粕過程中就要盡量降低半纖維素和灰分等雜質含量,換言之,即是盡量提升α纖維素含量。 二醋酸纖維素片(CA)的研制[22] 由醋酸纖維漿粕制備醋酸纖維素的過程,稱為制片。目前工業(yè)上多采用冰醋酸法進行CA片的制備,另外也有一些其它生產(chǎn)方法的研究。冰醋酸法制備二醋酸纖維素片,其工藝流程為活化、醋酸化、水解和沉析二醋酸纖維素四個部分。先將漿粕經(jīng)過粉碎干燥(其水分4%,注意:漿粕一定要干燥到這個程度)后與醋酸、硫酸一起攪拌進行預處理、活化,活化的目的是增加纖維素的反應性,縮短醋酸化時間和提高醋酸化均勻性。然后加入醋酸、醋酐、硫酸混合液進行醋酸化,醋酸化的反應式為:C6H7O 2(OH) 3+ 3(CH3CO) 2O→C6H7O2(COOCH3)3+ 3CH3OOH醋酸化后,加入醋酸、水混合液進行水解,水解后其主要產(chǎn)物為三醋酸纖維素酯,沉析后不溶于丙酮,只有經(jīng)過熟成后,才能得到在丙酮中溶解的二醋酸纖維素。漿粕的活化對漿粕醋酸化反應的均勻性、效率以及所得纖維素衍生物的物理化學性能有非常重要的影響?;罨哪康氖潜M可能多的解除氫鍵作用,增加其活性表面積,改善其微孔結構,促進反應試劑在其中的滲透、擴散和潤脹,提高反應性能。活化纖維素包括化學活化、物理活化和生物活化等。在纖維素醋酸化反應中,一般采用反應相應的酸進行活化處理,例如,在合成醋酸纖維素的反應中采用冰醋酸來活化。當活化劑與纖維素混合均勻而纖維素結晶度降低時即為活化完畢。活化后的纖維素較未活化的反應速度快,醋酸化均勻。纖維素活化能夠降低纖維素的結晶度,增大無定形區(qū)而使醋酸化反應更易進行。從而加速整個反應的進程。活化劑可以使用單一的冰醋酸,也可以使用冰醋酸和濃硫酸的混合物?;罨^程的影響因素有醋酸用量、活化時間、活化溫度。活化過程中,冰醋酸的用量為纖維素用量的5~10倍,依照各種制造方法而不同,當醋酸用量少時,活化效果不明顯,導致醋酸化進行慢,有時甚至反應不能完全,過高時,會使水解濃度過低,導致反應產(chǎn)物不能沉析出來;活化時間從20min到3h,主要取決于活化劑的效能、纖維素的形狀及活化溫度等條件,活化時間太短,纖維不能充分潤漲,致使后面的醋酸化反應不充分,比如會有些纖維顆粒在透明的醋酸纖維液里面,若活化時間太長,則會導致聚合度下降,黏度下降,使產(chǎn)品的強度下降。 醋酸化纖維素醋酸化是放熱反應,無論醋酸化反應本身或醋酐與水互相作用,均能放出很大的熱量。因此控制醋酸化反應溫度是相當重要的,而反應器內(nèi)溫度的上升會降低纖維的聚合度,因此需在燒瓶外加冰及時移走反應放出的熱量。反應允許的最高溫度取決于催化劑用量與特性,也與原纖維素及所得醋酸纖維素的黏度有關。當選擇硫酸為催化劑時,采用合適的配比是整個醋酸化能夠順利完成的關鍵。對于硫酸用量的要求一般是纖維素重量的10~l2 %,用量太少時,會生成高疏水性的三醋酸酯,不溶于冰醋酸溶液中,而用量太多時,導致反應激烈,黏度降低。醋酸纖維醋酸化方法分兩種,即高溫法和低溫法,目前大多數(shù)采用的是低溫法,即其醋酸化反應溫度不能超過30~35℃,活化時,其溫度控制在30~33℃,醋酸化時,開始溫度控制在1℃左右,繼而逐漸升高,最高不超過30℃,然后再降溫到23℃,醋酸化完成。有學者通過實驗證明:當纖維素與醋酸酐配比為100:350時,所得二醋酸纖維素片黏度較高,且在醋酸化后取樣觀察到反應物中還有纖維未溶,這說明醋酐用量不夠。得到產(chǎn)物為三醋酸和低醋酸的混合物,難溶于丙酮。配比為100:500~600時,反應后纖維素的酯化度很大,反應物中也有長纖維未溶,在熟成過程中,纖維素的酯化度下降慢,沉析后的產(chǎn)物是三醋酸纖維素片,不溶于丙酮。 纖維素醋酸化的反應時間與纖維素的本質及反應性能、酯化混合劑的組成都有關系。纖維素經(jīng)過預處理,活化后可以大大縮短醋酸化時間,加入的醋酸酐含量足夠,則反應就能連續(xù)完全進行,漿粕經(jīng)過充分的活化,再進行醋酸化,所得醋酸纖維素黏度明顯有所提高,并且在丙酮中溶解良好。 醋酸纖維素的水解漿粕醋酸化過程完全處在無水狀態(tài),醋酸化過程是不可逆的化學反應,因此只能將纖維素直接醋酸化到三醋酸纖維素,欲制得醋化度較低的產(chǎn)品,需要使三醋酸纖維素進行局部水解而后再進行熟成才能生成取代度適宜的醋酸纖維素。而也有人嘗試直接醋化到二醋酸纖維素,但是結果顯示其性能不穩(wěn)定,較難應用于實際生產(chǎn)。在醋酸化終了時的醋酸纖維素酯呈金黃色,如飴糖狀的粘稠液,此時的粘稠液酯化度很高,還含有少量的纖維素硫酸酯,在含微量水的醋酸溶液中可使其分解,酯化度也有所下降,當加入合適的含水醋酸溶液時,纖維素的酯化度會適當?shù)叵陆?。通常當酯化浴中醋酸的含量?0~94%時,水解更完全。水解液應當緩慢地加入,約在l小時內(nèi)完成,如果速度過快,就會出現(xiàn)乳白色顆粒狀物體。 熟成熟成是將三醋酸纖維素制得所需的不同取代度的一個重要過程。經(jīng)過醋酸化、水解后得到的三醋酸粘膠溶液,必須進行熟成,使其酯化度降低,才能得到在丙酮中溶解的二醋酸纖維素。熟成過程與時間、溫度有關,在其他條件相同的情況下,提高溫度,可以縮短反應時間,但溫度過高會引起纖維素的裂解和降級作用,溫度過低則要大大延長熟成時間。隨著熟成時間延長,CA的黏度、結合醋酸、堵塞值有所下降。因為三醋酸纖維素經(jīng)熟成后,乙酰基的含量減低,聚合度下降。對于采用低溫醋酸化法制得的三醋酸纖維素來說,熟成時間較長,大概為85~120h;熟成溫度大概是20~30℃,能得到在丙酮中溶解性良好的二醋酸纖維素。、洗滌和安定處理熟成后的二醋酸酯膠液加水進行沉淀,為了得到松軟的塊狀沉淀,可將膠液通過小孔擠出于軟水中,形成細條切割粒狀物,~%醋酸浴中煮沸1h,進行安定化處理,以除去副產(chǎn)物硫酸基,煮沸后的沉淀物再用軟水洗滌幾次,即可脫水進行干燥,并測定性能。 醋酸纖維素的紡絲過程 紡絲原液制備CA片以丙酮為主溶劑,并加約10%的助溶劑及適量助濾劑、增白劑制成紡絲原液。溶解的主要關鍵為:適當?shù)脑簼舛?。如果濃度過高會造成過濾壓力大,設備負荷加重;濃度過低則紡絲時易出現(xiàn)漫流、糊板現(xiàn)象,牽伸時絲條易斷。對于不同二醋纖素片黏度,有不同原液濃度相配合,考慮試驗操作過程中丙酮揮發(fā)使原液濃度提高,一般把投料濃度確定為22%~24%。溶解溫度。適當?shù)臏囟冉oCA液以較好的流動性,有利攪拌時的溶解,溶解溫度一般為50~52℃。攪拌速度。速度過高原液產(chǎn)生大漩渦,CA膠粒做圓周運動,不利于溶膠微團的剪切,一般采用55rpm。溶解時間長則原液溶解好,但生產(chǎn)周期長。生產(chǎn)中一般采用先常溫靜置溶脹,再升溫攪拌溶解,能夠保證CA片基本溶解完全。 紡絲原液的過濾潔凈的原液可提高二醋纖的紡絲性能,過濾溫度一般控制在50℃。TiO2的加入對過濾會產(chǎn)生不利影響,使壓力增大,時間變長。過濾的順利與否還與溶解工序的工藝控制和操作密切相關,膠粒少且小的膠液才好過濾,同時制備好的膠液應盡快過濾,以免放置時間過長膠液重新形成較大的膠團,影響過濾。 紡絲原液的脫泡原液中的氣泡必須完全脫除,才不會引起絲條斷頭。一般把濾液常溫靜置24~48h,氣泡即由丙酮揮發(fā)而帶出,加溫脫泡更快。 紡絲CA膠液在50℃采用計量泵輸送,通過燭形濾器經(jīng)紡前過濾后于噴絲板微孔中擠出形成細流,細流中溶劑在熱風中揮發(fā),纖維固化成型,通過甬道牽伸導絲卷繞成束。其關鍵在于以下幾個工藝條件的控制。紡絲壓力:壓力大小與膠液潔凈度、黏度、供膠量及噴絲孔面積有關,其中首要的是純凈,因而必須確保膠液得到良好過濾,~。膠液黏度:膠液黏度低紡壓上不去,容易產(chǎn)生漫流糊板。提高膠液的黏度可由制二醋片的工藝進行調(diào)整,也可通過適當提高原液濃度來增大黏度。紡絲窗溫度:溫度過高絲條干燥快不宜拉伸,溫度低絲條不夠干易粘附于甬道內(nèi)壁,生產(chǎn)中可采用通過變壓器控制加熱量,溫度設在80℃左右。甬道與抽風:一般采用鍍鋅板卷成甬道,由于甬道上下端溫差及內(nèi)部有溶劑揮發(fā),為使其產(chǎn)生負壓以利絲條下行及把溶劑蒸汽抽出,可以在甬道中下部設置了抽風裝置。 我國發(fā)展醋酸纖維行業(yè)的必要性醋酸纖維素這一人類最早發(fā)明的人造纖維素,由于具有自己獨特的性能,加上技術水平的不斷提高,在使用時,人們逐漸能揚其所長,避其所短,這就使得其應用范圍及需求量越來越大。特別在紡織領域,每年要有相當數(shù)量的醋酸纖維織物進口。隨著人民生活水平的提高,回歸自然潮流的興起,人們對衣著的需求更加豐富多彩,而醋酸纖維織物穿著舒適、染色鮮艷,正符合這一需求,也就是說國內(nèi)醋酸纖
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