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正文內(nèi)容

超聲波制備氧化硅的研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-07-22 11:59 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 鹽或無(wú)機(jī)鹽作為初始原料, 以金屬醇鹽和無(wú)機(jī)鹽的水解或沉淀反應(yīng)制備出金屬氧化物或金屬非氧化物的均勻溶膠。然后再進(jìn)行溶膠—凝膠轉(zhuǎn)化過(guò)程, 形成有機(jī)聚合物網(wǎng)絡(luò)或無(wú)機(jī)網(wǎng)絡(luò)。凝膠化后, 再經(jīng)過(guò)陳化、干燥和熱處理得到產(chǎn)物。該方法反應(yīng)條件溫和,獲得的產(chǎn)品純度高、比表面積大,在溶液中有良好的分散、懸浮性能,活性大,其缺點(diǎn)是后續(xù)處理較麻煩。目前,國(guó)際上主要利用溶膠—凝膠法制備微孔納米二氧化硅和二氧化硅氣凝膠以及二氧化硅同其它納米顆粒的復(fù)合材料。(5)氣相法化學(xué)氣相沉積(CAV) 法,又稱熱解法、干法或燃燒法。是硅鹵化物經(jīng)氫氧焰高溫水解制得無(wú)定形二氧化硅。其原生粒徑在7~40nm 之間。比表面積一般大于100 , % ,是一種極其重要的多功能粉體添加劑。氣相法白炭黑因其高純度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、比表面積大、吸附特性好等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于橡膠、涂料、膠黏劑、油墨、造紙、食品、精細(xì)化工、化工機(jī)械拋光等多個(gè)領(lǐng)域中。其制備原理是硅鹵化合物在氫氣和氧氣燃燒生成的水中進(jìn)行高溫(溫度大于1000℃)的水解反應(yīng),驟冷,然后經(jīng)聚集、旋風(fēng)分離、空氣噴射脫酸、沸騰床篩選、真空壓縮包裝等后處理而獲得產(chǎn)品。其反應(yīng)方程如下:在此方法中,產(chǎn)品的純度、粒徑、表面積與氫氧氣的純度和流量、原材料的配比、進(jìn)料溫度以及反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)和精度有關(guān)。目前氣相法白炭黑的發(fā)展趨勢(shì)是與有機(jī)硅單體生產(chǎn)緊密聯(lián)系,利用廉價(jià)的有機(jī)硅副產(chǎn)物為主要原料,生產(chǎn)氣相法白炭黑。Hee Dong Jang在小規(guī)模、擴(kuò)散火焰反應(yīng)器中氧化硅酸乙酯(TEOS)制備了納米白炭黑。其反應(yīng)原理如下:實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TEOS 濃度、總的氣流速率、氣體組成對(duì)產(chǎn)品粒徑有較大影響,當(dāng)增加氣焰中的TEOS 濃度,產(chǎn)品的平均粒徑會(huì)增加,當(dāng)增大氣流速率時(shí),也會(huì)獲得更大的粒徑,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所獲得的產(chǎn)品平均粒徑從10nm 到40nm 不等。 我國(guó)氣相法白炭黑的生產(chǎn)技術(shù)尚不成熟,在生產(chǎn)規(guī)模、自動(dòng)化程度以及產(chǎn)品種類、牌號(hào)方面遠(yuǎn)不及國(guó)外。我國(guó)的氣相法白炭黑產(chǎn)業(yè)正面臨巨大的發(fā)展壓力。一方面,我國(guó)正不斷引進(jìn)和吸收國(guó)外的先進(jìn)技術(shù),同時(shí)也在不斷加強(qiáng)自主創(chuàng)新。國(guó)內(nèi)廠家正盡快增加產(chǎn)能、提高產(chǎn)品檔次、增加產(chǎn)品品種,以面對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的生存壓力與挑戰(zhàn)。煤矸石是采煤過(guò)程和洗煤過(guò)程中排放的固體廢物,是一種在成煤過(guò)程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅(jiān)硬的黑灰色巖石。包括巷道掘進(jìn)過(guò)程中的掘進(jìn)矸石、采掘過(guò)程中從頂板、底板及夾層里采出的矸石以及洗煤過(guò)程中挑出的洗矸石。一 煤矸石的化學(xué)組成其主要成分是、另外還含有數(shù)量不等的、、和微量稀有元素(鎵、釩、鈦、鈷)。化學(xué)組成SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgONa2OTiO2IL百分含量1~3作為天然固態(tài)巖石集合體,煤矸石是由無(wú)機(jī)質(zhì)和少量有機(jī)質(zhì)組成的混合物,除去可燃物外,其灰渣中以硅鋁為主的類似硅酸鹽材料的化學(xué)組成情況大致如下:  煤矸石灰份中一半以上的成分為SiO2 AI2O3其中SiO2的含量波動(dòng)在37~68%, AI2O3 的含量平均波動(dòng)在11~36%?! ?在灰份里所含的諸元素波動(dòng)在5~18%這可能與煤矸石在成巖后與地下水,以及礦化作用等有關(guān),一般以碳酸鹽存在,以赤鐵礦存在?! ∶喉肥膲A金屬成分中,由于是在成巖過(guò)程中,離子容易濃于地下水而被流失,而成為粘土礦物的成分?!  ?,%。通過(guò)半定量光譜分析,發(fā)現(xiàn)煤矸石還含有一定量的多種元素,它們的含量大約是:鋇、錳、鈹、鈷、銅、鎵、鉬、鎳、鉛、鈧、釩、鋯、鉻、磷、錫、鋅、釔、鍶、汞、砷、氟、氯等均為痕跡。這是一般混合矸石的化學(xué)組成情況,隨著煤層地質(zhì)年代,成礦結(jié)構(gòu),開采方法等不同,煤矸石所含元素均有一定特點(diǎn),并呈規(guī)律變化。屬于砂質(zhì)巖的煤矸石, 含量一般可達(dá)70%左右;屬于鋁質(zhì)巖的煤矸石,含量一般可達(dá)40%,屬于碳酸鹽的煤矸石,含量一般可達(dá)30%;屬于粘土質(zhì)巖的煤矸石,化學(xué)成分通常接近一般葉巖。另外,在選煤廠中,同一煤種洗選出來(lái)矸石,隨著煤矸石的顆粒粒徑的變小, 等組成相應(yīng)增多,含碳量和熱值隨之增加,灰份逐漸減少,這種現(xiàn)象可能是由于 等元素與碳粒結(jié)合力較大,不易分離,或者是應(yīng)用泡沫浮選時(shí),細(xì)小的矸石顆粒重新分布所致?! 《?煤矸石的礦物組成  煤矸石化學(xué)分析的結(jié)果,僅提供出平均試樣中各化學(xué)元素總的概念,然而,煤矸石在物相組成上卻是不均一的,在巖石的結(jié)構(gòu),構(gòu)造上也各不相同;另外,煤矸石的化學(xué)成分是依賴于巖石種類和物礦組成而變化的,因此,在了解煤矸石化學(xué)成分的同時(shí),有必要了解其巖石特征與礦物組成?! ‰S煤層所在的地層不同,煤矸石中含有各種巖石,主要有粘土巖石、砂巖類、碳酸鹽類、鋁質(zhì)巖類。粘土巖類主要組成為粘土礦物,其次為石英、長(zhǎng)石、云母、巖屑等碎屑礦物,再其次為黃鐵礦、碳酸鹽等自生礦物。此外,往往還含有豐富的植物化石,有機(jī)質(zhì),碳質(zhì)。粘土巖類在煤矸石中占的比例最大,尤其是泥質(zhì)葉巖、碳質(zhì)葉巖、粉砂葉巖等更為常見(jiàn)?! ∩皫r類,是含有大量砂粒的碎屑沉積物,可視為碎屑礦物和膠結(jié)物二部分組成,根據(jù)碎屑物的粒徑大小又可分為砂巖和粉砂巖,~2毫米者稱為砂巖,~。在砂巖中,碎屑礦物多為石英、長(zhǎng)石、云母;石英往往被碳酸鹽所融蝕和交替,云母礦物碎屑一般以白云母為主,長(zhǎng)石碎屑往往易風(fēng)化為粘土礦物或含碳物質(zhì),或被碳酸鹽交替;膠結(jié)物一般為碳質(zhì)侵染的粘土礦物,以及含有碳酸鹽的粘土礦物或其它化學(xué)沉積物。在粉砂巖中,碎屑礦物多為石英、白云母。膠結(jié)物比較復(fù)雜,通常為粘土質(zhì)、硅質(zhì)、腐殖質(zhì)、鈣質(zhì)等;我國(guó)石灰二迭紀(jì)煤系地層中粉砂巖含有豐富的植物化石和菱鐵礦結(jié)核?! √妓猁}類,多屬菱鐵礦,其次為方解石,石灰石,往往還混有較多的粘土礦物、有機(jī)物、黃鐵礦等硫酸鹽類物質(zhì)。鋁質(zhì)巖類均含有高鋁礦物,三水鋁礦,一水軟鋁礦,一水硬鋁礦,而粘土礦物退居次要地位,但常常含有石英,玉髓,褐鐵礦;白云石,方解石等礦物。物相分析表明,煤矸石中含有多種巖石,其基質(zhì)都由粘土礦物組成,夾雜著數(shù)量不等的碎屑礦物和碳質(zhì),因此,可以將煤矸石看成是一種硬質(zhì)粘土礦物,其中雜質(zhì)主要是鐵鈦氧化物。煤矸石中最常見(jiàn)的粘土礦物種類有高嶺石類,水云母類,蒙脫石類、綠泥石類,其中地質(zhì)條件不同,煤矸石有的以高嶺石為主,有的則以水云母為主,有的試樣中還含有少量的絹云母和溴云母。據(jù)有關(guān)資料介紹,我國(guó)的煤矸石以高嶺石為主的占三分之二強(qiáng),以水云母為主的占三分之一弱。煤矸石中的粘土礦物成分,經(jīng)過(guò)適當(dāng)溫度鍛燒,便可獲得與石灰化合成新的水化物的能力,所以,煤矸石又可視為一種火山灰活性混合材料,其活性大小的衡量標(biāo)準(zhǔn)是粘土礦物含量。由于碳質(zhì)葉巖、泥質(zhì)葉巖和砂質(zhì)葉巖占煤矸石的絕大部分,因此,在利用煤矸石時(shí),要對(duì)這三種巖石分別進(jìn)行研究?! ∪?、煤矸石的外觀特征與顯微結(jié)構(gòu)  1外觀特征碳質(zhì)葉巖為黑色或黑灰色,層狀結(jié)構(gòu),表面有油脂光澤,不完全理解,不規(guī)則塊狀,斷面參差,易碎,滴入稀鹽酸有小氣泡緩慢放出?! ∧噘|(zhì)葉巖為黃灰色或黑褐色,土狀光澤,有松疏的黑色小粒,片狀結(jié)構(gòu),不完全理解,質(zhì)軟性脆,不規(guī)則塊狀,易碎,滴入稀鹽酸不起反應(yīng)?! ∩百|(zhì)葉巖為深灰色或灰白色,臘狀光澤,結(jié)構(gòu)較泥質(zhì)、碳質(zhì)葉巖粗糙堅(jiān)硬,組成均一,沿層理有草葉狀條痕,極不全完解理,滴入稀鹽酸有氣泡放出,還有鐵銹斑點(diǎn)。  2顯微結(jié)構(gòu)  碳質(zhì)葉巖以不透明黑色礦物為主,有少量石英和粘土礦,泥質(zhì)葉巖以石英為主,有一定量的不透明黑色礦物和少量云母;砂質(zhì)葉巖主要是石英和云母,還有一定量的不透明礦與碳酸鹽礦物,石英顆粒較粗。碳質(zhì)葉巖和泥質(zhì)葉巖在出煤井時(shí)含有較多的碳質(zhì),往往還含有膠質(zhì)有機(jī)物、樹脂,孢子以及其它植物殘?bào)w,隨著含量的增加巖石顏色加深,經(jīng)長(zhǎng)期堆積,內(nèi)部發(fā)熱自燃,大部分已起一定煅燒作用,使表面形成一層很厚的硫酸鋁或其它復(fù)鹽。砂質(zhì)巖出井煤時(shí),塊度較其它葉巖大,難粉碎,不自燃,難風(fēng)化?! ∷?、煤矸石工藝物理性質(zhì)  1可塑性  煤矸石必須經(jīng)細(xì)碎后才有塑性,矸石中砂巖塑性較葉巖差。混合矸石經(jīng)粉碎至250目篩篩余2%時(shí),~3相應(yīng)含水率為23~25%,如果進(jìn)一步細(xì)碎至300目篩篩余2%,則塑性會(huì)更大?! ?粘度  隨矸石的顆粒的比表面增大,矸石泥團(tuán)基本可以塑性成型時(shí),可用于注漿成型?! ?真比重和硬度  煤矸石中的砂巖的真比重和硬度較葉巖的大,所以,各地矸石硬度差異很大,含葉巖多的矸石硬度在2~3,含砂巖多的矸石在4~,其安息角在40~50度間?! ?收縮性  煤矸石塑性低,收縮也就較小,~3%.~ %,相應(yīng)吸水率在17~19%。  5燒結(jié)溫度范圍  煤矸石的燒結(jié)溫度一般在1050℃左右,900℃左右為一次膨脹,1120℃至1160℃時(shí)收縮最小,溫度繼續(xù)上升至1160℃以上時(shí)產(chǎn)生二次膨脹,由固相轉(zhuǎn)為固液相或完全融熔。  6脫碳溫度   煤矸石的脫碳溫度一般總是低于最佳燒結(jié)溫度,最佳脫碳溫度常發(fā)生在1000 ℃下,最低脫碳時(shí)間為200~250分鐘,在整個(gè)脫碳過(guò)程中,應(yīng)保持氧化氣氛?! ?耐火度  煤矸石屬于中低耐火材料,一般耐火度在1300~1350,這主要取決于化學(xué)組成,從
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