【正文】 為常用。在該方法中， 不僅是作為反應(yīng)試劑，同時(shí)也是產(chǎn)品的修飾劑。大量實(shí)驗(yàn)表明，該法生產(chǎn)的白炭黑一方面成本低，比沉淀法的成本還低，另一方面也可以產(chǎn)生僅次于氣相法的高效能的納米白炭黑。③副產(chǎn)品回收法主要是利用其它生產(chǎn)或反應(yīng)中的副產(chǎn)物為原料來制備白炭黑,常見的有黃磷陸渣、氟硅酸鈉、磷肥廠的副產(chǎn)品四氟化硅等等。然后再進(jìn)行溶膠—凝膠轉(zhuǎn)化過程, 形成有機(jī)聚合物網(wǎng)絡(luò)或無機(jī)網(wǎng)絡(luò)。一方面，我國(guó)正不斷引進(jìn)和吸收國(guó)外的先進(jìn)技術(shù)，同時(shí)也在不斷加強(qiáng)自主創(chuàng)新。另外，在選煤廠中，同一煤種洗選出來矸石，隨著煤矸石的顆粒粒徑的變小， 等組成相應(yīng)增多，含碳量和熱值隨之增加，灰份逐漸減少，這種現(xiàn)象可能是由于 等元素與碳粒結(jié)合力較大，不易分離，或者是應(yīng)用泡沫浮選時(shí)，細(xì)小的矸石顆粒重新分布所致。鋁質(zhì)巖類均含有高鋁礦物，三水鋁礦，一水軟鋁礦，一水硬鋁礦，而粘土礦物退居次要地位，但常常含有石英，玉髓，褐鐵礦；白云石，方解石等礦物。碳質(zhì)葉巖和泥質(zhì)葉巖在出煤井時(shí)含有較多的碳質(zhì)，往往還含有膠質(zhì)有機(jī)物、樹脂，孢子以及其它植物殘?bào)w，隨著含量的增加巖石顏色加深，經(jīng)長(zhǎng)期堆積，內(nèi)部發(fā)熱自燃，大部分已起一定煅燒作用，使表面形成一層很厚的硫酸鋁或其它復(fù)鹽。　　 煤矸石的脫碳溫度一般總是低于最佳燒結(jié)溫度,最佳脫碳溫度常發(fā)生在1000 ℃下,最低脫碳時(shí)間為200～250分鐘，在整個(gè)脫碳過程中,應(yīng)保持氧化氣氛。為了提高煤矸石中的溶解率，必須打開AlSi鍵，這一過程可以通過加入來實(shí)現(xiàn)。 2 煤矸石性能研究煤矸石是在成煤過程中與煤層伴生的一種含碳量低、比較堅(jiān)硬的黑色巖石。（3）在700℃～1000℃之間的熱效應(yīng)比較明顯，而且失重也比較明顯，這可能是由于碳酸鈉的分解或者是發(fā)生了一系列的化學(xué)反應(yīng)，因此選擇在這之間明顯的幾個(gè)吸熱或放熱峰所在的溫度點(diǎn)來做實(shí)驗(yàn)。⑶轉(zhuǎn)化將第一次實(shí)驗(yàn)的四份溶液加入少量的乙醇，然后一邊用滴管慢慢滴入鹽酸溶液，一邊用玻璃棒快速攪拌溶液，直至溶液中有沉淀產(chǎn)生，再繼續(xù)加入鹽酸直至用PH試紙測(cè)量溶液呈酸性，最后滴加兩滴管的鹽酸溶液。對(duì)水合二氧化硅進(jìn)行XRD衍射分析所得圖譜見圖42：圖42 水合二氧化硅XRD衍射圖譜通過樣品的X衍射圖可以看出在2=出現(xiàn)一個(gè)寬化的衍射峰，即一個(gè)平緩的衍射峰。同時(shí)，在論文寫作過程中，我還參考了有關(guān)的書籍和論文，在這里一并向有關(guān)的作者表示謝意。第一次四份混合物在不同溫度煅燒后沉析的沉淀量和硅的轉(zhuǎn)化率見表41：表41 不同煅燒溫度的沉淀量和硅的轉(zhuǎn)化率溫度點(diǎn)/℃沉淀量/g硅的轉(zhuǎn)化率/%720℃%800℃%830℃%860℃%從表41可以看出在720℃硅的轉(zhuǎn)化率最差，830℃硅的轉(zhuǎn)化率最好。然后選擇720℃和830℃兩個(gè)溫度點(diǎn)在不同的保溫時(shí)間里進(jìn)行一次實(shí)驗(yàn)，稱量好4份50g配合料，放入電阻爐中：①?gòu)氖覝?5℃升溫60min到500℃，在500℃保溫90min,中間電阻爐爐門一直保持打開一條縫，保證爐內(nèi)有氧狀態(tài)；②從500℃升溫22min到720℃，升溫速率為10℃∕min，在720℃保溫90min，然后取出一份；③繼續(xù)在720℃保溫90min，然后取出一份；④從720℃升溫11min到830℃，升溫速率為10℃∕min，在830℃保溫90min，然后取出一份；⑤繼續(xù)在830℃保溫90min，然后取出最后一份。（3）在515℃后有明顯的吸熱峰，失重曲線明顯大幅度下降，這是由于煤矸石分解，分解產(chǎn)物有非晶態(tài)物質(zhì)。超聲波是以物理、電子、機(jī)械振動(dòng)、材料等學(xué)科為基礎(chǔ)的現(xiàn)代高新技術(shù)之一，一般是指頻率范圍為20～106kHz的機(jī)械波，它具有頻率高、方向性好、穿透力強(qiáng)、能量集中等特性，在許多技術(shù)領(lǐng)域都得到廣泛的應(yīng)用，取得了良好的效果，但將超聲波應(yīng)用于各種超細(xì)粉或納米材料制備方面，近年來國(guó)內(nèi)外報(bào)導(dǎo)不多。煤矸石制備水合氧化硅的方法分為兩種：酸溶法和堿熔法?！　∶喉肥苄缘?收縮也就較小,～3%.～ %,相應(yīng)吸水率在17～19%?！　∩百|(zhì)葉巖為深灰色或灰白色，臘狀光澤，結(jié)構(gòu)較泥質(zhì)、碳質(zhì)葉巖粗糙堅(jiān)硬，組成均一，沿層理有草葉狀條痕，極不全完解理，滴入稀鹽酸有氣泡放出，還有鐵銹斑點(diǎn)。在粉砂巖中，碎屑礦物多為石英、白云母?！　　?，%。Hee Dong Jang在小規(guī)模、擴(kuò)散火焰反應(yīng)器中氧化硅酸乙酯(TEOS)制備了納米白炭黑。所用微乳液通常由表面活性劑、助表面活性劑、油、水組成，首先制成乳液，劑量小的溶劑會(huì)被包裹在劑量大的溶劑中形成多個(gè)微泡，微泡表面由表面活性劑組成，尺寸大小一般在5～100nm 之間。該法是制備高比表面積、納米級(jí)別白炭黑的一種高效的方法。根據(jù)使用的原料不同可以分為非金屬礦物法，禾本科植物法，副產(chǎn)品回收法等。②碳酸法近些年來，由于溫室效應(yīng)的影響越來越嚴(yán)重，人們開始重視對(duì)的排放及利用。目前，國(guó)內(nèi)外一般都采用氣相法制備高性能的納米白炭黑。在通用塑料中，利用氣相法白炭黑的高強(qiáng)度、高流動(dòng)性和小尺寸效應(yīng)，可提高塑料的致密性光潔度和耐磨性能。水合氧化硅的用途很廣，且不同產(chǎn)品具有不同的用途。隨著我國(guó)煤炭生產(chǎn)的不斷發(fā)展，煤矸石的排出量不斷增加。thegangueby alkali fusion, to get本文研究了以煤矸石為原料，用堿熔法提出水玻璃,制取白炭黑的生產(chǎn)工藝和機(jī)理與在煅燒的不同溫度點(diǎn)和保溫時(shí)間下分析硅的轉(zhuǎn)化率。利用機(jī)械法將納米級(jí)白炭黑粒子在一定條件下分散于水中是制成 CMP 漿料的主要方法，它能保證CMP 漿料的高固含量（ 20%）和高純度。(6) 白炭黑在其它方面的應(yīng)用在油墨油漆和涂料中，添加白炭黑能使制劑色澤鮮艷、增加透明感、打印清晰、漆膜堅(jiān)固。①酸法沉淀法酸法沉淀法制取白炭黑是一種最傳統(tǒng)的制備方法。還有不少學(xué)者利用其它含碳試劑如碳酸氫銨和尿素，在合適條件會(huì)分解產(chǎn)生而制備了白炭黑。 目前，由于各種非金屬礦資源豐富，技術(shù)上也是可行的，還有一定的效益前景，正是研究和應(yīng)用的熱點(diǎn)。 Teofil Jesionowski 做了一系列乳相法制備白炭黑的研究，其在環(huán)己烷溶劑體系中以鹽酸和硅酸鈉為原料制備白炭黑，研究了各種分散誘導(dǎo)技術(shù)對(duì)白炭黑性狀的影響。是硅鹵化物經(jīng)氫氧焰高溫水解制得無定形二氧化硅?；瘜W(xué)組成SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgONa2OTiO2IL百分含量1～3作為天然固態(tài)巖石集合體，煤矸石是由無機(jī)質(zhì)和少量有機(jī)質(zhì)組成的混合物，除去可燃物外，其灰渣中以硅鋁為主的類似硅酸鹽材料的化學(xué)組成情況大致如下：　　隨煤層所在的地層不同，煤矸石中含有各種巖石，主要有粘土巖石、砂巖類、碳酸鹽類、鋁質(zhì)巖類。由于碳質(zhì)葉巖、泥質(zhì)葉巖和砂質(zhì)葉巖占煤矸石的絕大部分，因此，在利用煤矸石時(shí)，要對(duì)這三種巖石分別進(jìn)行研究?！　∶喉肥仨毥?jīng)細(xì)碎后才有塑性，矸石中砂巖塑性較葉巖差。結(jié)晶程度差,分散程度大的含水率要高點(diǎn),如以高嶺石為主的煤矸石較以伊利石為主的煤矸石自然含水率就略高。濾液在一定條件下沉析即得含水。其中與的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般分別波動(dòng)于40%～60%和15%～30%之間。沉析后將其過濾，將濾渣烘干即得白炭黑產(chǎn)品。⑸超聲波處理將自封袋保存的沉淀取出分別放入小量杯中，向其加入去離子水，然后用JY88Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)處理20min，使其粒徑變小，性能提高。⑵從本次實(shí)驗(yàn)可知，不同的保溫時(shí)間對(duì)硅的轉(zhuǎn)化率也有影響，在720℃、830℃兩個(gè)溫度點(diǎn)保溫時(shí)間為3h時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率都大于保溫時(shí)間為90min時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率，在720℃、830℃%、%。⑷產(chǎn)品為非晶態(tài)水合二氧化硅。通過XRD衍射分析對(duì)白炭黑進(jìn)行物相分析；通過激光粒度分析儀分析白炭黑粒徑分布情況；通過紅外光譜分析對(duì)白炭黑經(jīng)過超聲波處理后分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵進(jìn)行研究；通過掃描電鏡對(duì)白炭黑顆粒形貌進(jìn)行分析。（1）配比根據(jù)煤矸石中和與純堿的反應(yīng)：在表13中可以看出、%、%。在煤矸石中，一般以和的質(zhì)量分?jǐn)?shù)波動(dòng)最大，往往有的煤矸石中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不到1%，而有的則高達(dá)30%以上。超聲波與聲波一樣，在液體中是一種縱向傳播的疏密波，常見的波形是正弦波，正負(fù)壓周期性的高速交變 。含量在80%為煤矸石中的有機(jī)化合物,燃燒時(shí)放出熱量呈汽態(tài)逸出,一般含量大于10%,洗矸較選矸高?！　?粘度　　三、煤矸石的外觀特征與顯微結(jié)構(gòu)此外，往往還含有豐富的植物化石，有機(jī)質(zhì)，碳質(zhì)。比表面積一般大于100 ， % ，是一種極其重要的多功能粉體添加劑。 Sung Kyoo Park 等人采用四乙氧基硅烷(TEOS)為原料溶解在乙醇中間，以氨為催化劑，通過半間歇式反應(yīng)來控制納米顆粒的性狀，為了得到粒徑小且均一的產(chǎn)品，研究了各反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物的影響，得到了最佳工藝條件，在水/TEOS ～， ～，進(jìn)料速度為13～17,反應(yīng)溫度為55～65 ℃，可獲得平均粒徑在30nm 左右的超細(xì)納米白炭黑。1990年，Lender 和Ruiter，Luan和Chou 分別指出由于稻殼含量高達(dá)60% ，是生產(chǎn)白炭黑的一種十分經(jīng)濟(jì)的原料，率先采用這種物質(zhì)生產(chǎn)了白炭黑，