【文章內(nèi)容簡介】 乙醇濃度（ mol/L） pH 溫度（ ℃ ） 空白 1 2 3 60% 70% 80% 2 3 70 80 90 與討論 色價 在波長 525nm 測得吸光度 A525= 所以色價 E= A525f/100m= 單因素試驗 （ 1） 顆粒大小 的選擇 溫度對葡萄皮渣色素吸光度的影響見表 23 及圖 21。 表 23 顆粒大小對葡萄皮渣色素提取的影響 粒度（目） 16 30 40 80 吸光度 (A) 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 14 00 20 40 60 80 100顆粒大?。浚┪舛龋ˋ） 圖 21 顆粒大 小對葡萄皮渣色素提取的影響 因為葡萄皮渣的顆粒較大，其比表面較小，葡萄皮渣無法與提取溶液充分接觸，以致色素?zé)o法充分被提??；若顆粒 較小 ，比表面較大， 但體積較小， 由于本實驗采用熱回流法提取色素，提取液沸騰， 葡萄皮渣翻騰， 無法與提取液 正常 充分接觸。 由圖 21 可知， 當(dāng)顆粒大小 16 目從 30 目過渡時， 30 目的時候葡萄皮渣色素吸光度值達到最大 ， 隨后降低，所以最佳葡萄皮渣顆粒大小為 30 目。 即 以下實驗均采取用 30 目篩大小的葡萄皮渣。 （ 2） 提取溫度的選擇 溫度對葡萄皮渣色素吸光度的影響見表 24 及圖 22。 表 24 溫度對葡萄皮渣色素吸光度的影響 溫度（ ℃ ） 60 70 80 90 吸光度 (A) 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 15 040 50 60 70 80 90 100 110溫度 （ ℃ ）吸光度（A） 圖 22 溫度對提取葡萄皮渣色素吸光度的影響 葡萄皮色素成分主要是花色苷，其化學(xué)成分主要是類黃酮多酚化合物， 溫度升高，花色苷的人穩(wěn)定性下降 [33]花色苷結(jié)構(gòu)改變 [34]，所以 由圖 22 可知，當(dāng)葡萄皮渣提取溫度 從 60℃ 80℃ 的時候，吸光值上升 ， 再升高溫度緩慢 趨于穩(wěn)定 并有所下降 。所以，綜合考慮，葡萄皮渣提取溫度為 80℃ 。 （ 3） 提取劑濃 度的選擇 提取劑濃度對葡萄皮渣色素吸光度的影響見表 25 及圖 23。 表 25 濃度對葡萄皮渣色素吸光度的影響 濃度 60% 70% 80% 90% 吸光度 (A) 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 16 040% 50% 60% 70% 80% 90% 100%濃度 （ % ）吸光度（A） 圖 23 濃度對提取葡萄皮渣色素吸光度的影響 花色苷為極性物質(zhì)，在提取過程中乙醇濃度影響提取劑的極性，進而影響對花色苷的溶解度及選擇性。溶液中乙醇含量的增大，也會使提取液中雜質(zhì)含量增大，也會使提取液中的雜質(zhì)含量增大，并且浪費原料 [33]。 由圖 23 可知，當(dāng)提取劑濃度為 80%的時候，其吸光值最大， 90%后緩慢減小。所以，葡萄皮渣色素提取劑濃度為 80%。 （ 4） 提取時間的選擇 提取時間對葡萄皮渣色素吸光度的影響見表 26 及圖 24。 表 26 提取時間對葡萄皮渣色素吸光度的影響 時間（ min） 50 60 70 80 吸光度 (A) 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 17 30 40 50 60 70 80 90時間（min）吸光度（A） 圖 24 提取時間 對提取葡萄皮渣色素吸光度的影響 色素提取的時間越長色素的提取量就越多 ， 但隨著時間的增加，色素已經(jīng)被提取接近飽和，再很少能提出色素。 由圖 24 可知， 從 50min 到 80min 其吸光度已達到穩(wěn)定， 時間對吸光度的影響不大， 提取效果隨時間的延長不變，考慮到提取效率，以及 實驗條件 ， 所以一般選擇 60min 進行試驗。 （ 5） pH 的選擇 pH 對葡萄皮渣色素吸光度的影響見表 27 及圖 25。 表 27 pH 對葡萄皮渣色素吸光度的影響 pH 2 3 4 吸光度 (A) 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 18 01 2 3 4 5pH吸光度（A） 圖 25 pH 對提取葡萄皮渣色素吸光度的影響 pH 增大，色素分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。因為降低 pH 值，能使 花色苷結(jié)構(gòu)?；?，?；幕ㄉ漳芴岣叻肿娱g或分子內(nèi)部的穩(wěn)定性。若 pH 增大，花色苷結(jié)構(gòu)發(fā)生變化 [34]。 由圖 25 可知，當(dāng) pH 為 到 的時候，其吸光值保持穩(wěn)定 ， 隨著pH 增大，其吸光度減小 。 因 pH 為 到 的吸光度穩(wěn)定，再考慮到降低 pH成本問題， 所以，葡萄皮渣色素的 pH 為 為宜 。 正交實驗 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 19 （ 1）正交水平設(shè)計表 表 28 L9(34)正交試驗表 序號 A（ 濃度 ） B(pH) C（ 溫度 ） 空白 1 1 1 1 2 1 2 2 3 1 3 3 4 2 1 2 5 2 2 3 6 2 3 1 7 3 1 3 8 3 2 1 9 3 3 2 （ 2） 正交實驗數(shù)據(jù) 根據(jù)實驗要求，平行做了三組試驗，求其平均值。如下表 表 29 釀酒葡萄皮渣色素提取正交實驗數(shù)據(jù) 實驗序號 吸光度（ A） 吸光度（ A） 吸光度（ A） 平均吸光度（ A） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 極差分析 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 20 極差指的是各列中各水平對應(yīng)的試驗指標(biāo)平均值的最大值與最小值之差。某列的極差最大，表示該列的數(shù)值在試驗范圍內(nèi)變化時，使實驗指標(biāo)數(shù)值變化最大。所以各列對試驗指標(biāo)的影響從大到小的排隊，就正交試驗結(jié)果的極差分析是各列極差 R 的大小的排隊。另外我們也可以得出事實驗指標(biāo)最好的因素水平搭配。釀酒葡萄皮渣色素提取 的正交試驗極差分析結(jié)果如 表 210。 表 210 釀酒葡萄皮渣色素提取的正交試驗極差分析結(jié)果 室驗號 A B C D 吸光度（ A） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 R 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2 1 2 3 3 1 2 2 3 1 極差分析 Kj值。 Kj為同一水平之和。以 A 因素為例： K11=++= K21=++= K31=++= Kj。 k1=K1/3=北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 21 k2= K2/3=k3= K3/3= R。 RA=max(kj)min(kj)== 性 試驗 因為以上正交實驗中，沒有出現(xiàn)優(yōu)化條件下的實驗， 所以再次進行 5 組驗證性實驗，以檢驗結(jié)果是否正確。 表 211 釀酒葡萄皮渣色素提取的 5 組驗證性實驗 序號 1 2 3 4 5 平均 吸光度 (A) 實驗中葡萄皮渣顆粒大小 30 目，提取時間為 60min， 乙醇濃度為 80%， pH為 ，溫度為 90℃ 時，其平均吸光度為 。 計算得方差 S 為 ， RSD 為 %，符合要求。 ? 5221111( ) ( ) 0 . 0 0 9 2 51 5 1n iiiiS X X X Xn??? ? ? ? ????? % 100% % SD X? ? ? ? （ 1） 在波長 525nm 測得吸光度 A525= 所以色價 E= A525f/100m= （ 2） 本實驗在單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用正交試驗，對釀酒葡萄皮渣色素色素提取的工藝條件進行了優(yōu)化， 由 釀酒葡萄皮渣色素提取的正交試驗極差分析結(jié)果 表 210 的 K3最大。因此，優(yōu)化工藝條件 為 A3B1C3，即乙醇濃度為 80%，北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文 22 pH 為 2，溫度為 90℃ ；由極差 R 的分析結(jié)果可以看出， C 因素影響最大，其次是 B 因素，再次是 A 因素，因此影響釀酒葡萄皮渣色素提取的主 次因素為溫度 pH乙醇濃度。 最后確定提取的最佳工藝條件為：顆粒大小 30 目，提取時間60min， 乙醇濃度為 80%， pH 為 取溫度為 90℃ 。 思考與討論 （ 1）本實驗中，由于實驗不是同一天完成，所以每天都有相對溫度誤差，濕度，操作時間略有不同，或者每次試劑的 pH 都有人為因素差異，導(dǎo)致同一條件下所測吸光度不同。 （ 2）實驗中，由于 乙醇的沸點是 78℃ ，所以當(dāng)溫度升高的時候不能采用浸提的方法實驗，因此采用回流。 （ 3） 由于 乙醇價格比較昂貴，所以每次實驗結(jié)束須蒸餾實驗剩余廢液回收乙醇。 （ 4）色素易溶于乙醇，即在做色價時，溶劑與參比溶液都選用無水乙醇。 北方民族大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè) 2020 屆本科生畢業(yè)論文