【文章內(nèi)容簡介】 溶液(KH2PO4),(K2HPO4),(Na2HPO47H2O),(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。(2)硫酸鎂溶液(MgSO47H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化鈣溶液,稀至1000ml。(4)氯化鐵溶液(FeCl36H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)鹽酸溶液() 將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。(6)氫氧化鈉溶液()將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。(7)葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。(8)稀釋水在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機(jī)曝氣2—8小時,使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達(dá)到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。(9)接種液可選用以下幾種: ① 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。②表層土壤水,取100g花園或植物生長土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。③污水廠出水④含有城市污水的河水或湖水(11)接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1—10ml。表層土壤水20—30 ml；河水或湖水10100 ml。,配制后應(yīng)立即使用。水樣的測定(1)不經(jīng)稀釋的水樣的測定①將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留氣泡。②其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20177。1℃下培養(yǎng)5天③5天后，測定溶解氧。④計算：—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(1)經(jīng)稀釋水樣的測定：水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)5高錳酸鹽與一定系數(shù)的乘積為稀釋倍數(shù)。使用稀釋水時，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時則只乘以系數(shù)5—10 ，10—20 ，20, ,工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水,接種稀釋水,⑴一般稀釋法①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水；②加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml；③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；④將水樣裝入兩個溶解氧瓶內(nèi)，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗，測定5天前后的溶解氧。計算：—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L) —稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例水樣在培養(yǎng)液中占的比例※， 的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則=，=?！鵅OD5測定中,一般采用疊氮化納改良法測定溶解氧。注意事項：(1)—,若超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗人員的水平,可將20ml葡萄糖—谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測得的值應(yīng)在180—230mg/L之間,否則,應(yīng)找出原因所在。 (5)在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。 溶解氧的測定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。方法選擇測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。水樣的采集與保存 水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場立即固定并存于暗處。碘量法:原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。儀器：250—300ml溶解氧瓶試劑：(1)硫酸錳溶液： 稱取240g硫酸錳（MnSO44H2O或182gMnSO4H2O）溶于水，稀至500ml。(2)堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,。(5)(1/6K2Cr2O7)稱取于105110℃,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。(6)硫代硫酸鈉溶液(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。，方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀, ,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。記錄用量硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸實驗步驟(1) 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場固定)①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。③待沉淀物降至瓶內(nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。(2) 析出碘輕輕打開瓶塞,，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。(3) 滴定,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點，記錄用量。 硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)疊氮化鈉修正(碘量)法:概述水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時，若水樣中含F(xiàn)e3+ 達(dá)100—200mg/L時，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。試劑:堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。注意事項：(1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。(2)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。(3)在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。懸浮物（SS）的測定懸浮物又稱總不可濾殘渣，是指不能通過濾器的固體物。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法：原理 用中速定量濾紙(或濾膜)過濾水樣,經(jīng)103105℃烘干后得到的SS的含量。儀器(1)稱量瓶：6030(2)中速定量濾紙()、玻璃漏斗。 (3)恒溫干燥箱(烘箱)實驗步驟(1)將一張濾紙或濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105℃烘干2小時，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重。 (2)取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或濾膜上過濾，必要時可用真空泵抽濾，用蒸餾水沖洗殘渣2—3遍； (3)小心取下濾紙或濾膜，放入原稱量瓶中，在103105℃烘箱中烘干2小時，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。計算：—SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g) —濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)—水樣體積(一般取100ml)*如果不容易過濾，可用真空泵抽濾，用布氏漏斗過濾。氨氮(NH3N)的測定 氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。 在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾—酸滴定法。水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時要進(jìn)行水樣的預(yù)處理，對污染嚴(yán)重的要進(jìn)行蒸餾。一、預(yù)處理 絮凝沉淀法 加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑: (1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。(2)25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。(3)濃硫酸步驟:取100ml水樣于容量瓶中，加入1ml 10% ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。蒸餾預(yù)處理 ，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管（6*9）、錐形瓶、電爐試劑：(1)1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。 (2) 1mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml (3)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化鎂于500℃。 (4)%溴百里酚藍(lán)指示液()：。 (5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。步驟：(1)裝置預(yù)處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶內(nèi)殘液。(2)水樣的蒸餾：①取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)；②用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右； ③～5粒玻璃珠；④立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下；⑤加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。⑥采用納氏試劑或酸滴定法測定。注意事項：(1)蒸餾時不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。 (2)蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法 原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常在410425nm范圍內(nèi)。 干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。 適用范圍：，測定上限為2mg/L，水樣預(yù)處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。 儀器：722分光光度計 50ml比色管試劑：(1)納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。 (2)酒石酸鉀鈉 稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。 (3)氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ℃干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中。 (4)氨標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線。實驗步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制①吸取0、、加水至標(biāo)線； ②，混勻，放置10分鐘。 ③在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。利用回歸方程（y=bx+a）計算，見附錄二。 (2)水樣的測定取適量(預(yù)處理后)水樣，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，，混勻，放置10分鐘。同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。計算: 水樣的吸光度 —截距 —斜率—空白吸光度 —稀釋倍數(shù) —取樣體積注意事項： (1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要加入一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。 (2)納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應(yīng)出去。 (3)納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量避免接觸皮膚。三、滴定法測氨氮 概述滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣，加入氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。試劑(1)混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用，一月配一次。(2)%甲基橙指示液：。(3)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=） ①先配制（1+9）的硫酸溶液，稀至標(biāo)線，混勻標(biāo)定； ②稱取經(jīng)180℃（），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，%的甲基橙指示液，用硫酸滴定