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正文內(nèi)容

水質(zhì)分析實驗手冊-wenkub

2023-07-12 11:43:37 本頁面
 

【正文】 指在具有代表性的時間、地點,并按規(guī)定要求采集的有效樣品。(4)冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學反應(yīng)速度。(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。水樣采集的類型:瞬時樣(單一時間的水樣)、平均樣(在同一采樣點上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣)。(1+5)鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。體積百分濃度:100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分數(shù)。常用單位為mol/L。聚乙烯容器所溶出的無機物較少,但有機物多。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮,無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。用于精確分析和研究工作??山?jīng)二級水進一步處理制得。另外實驗室中常用的洗滌用品有:肥皂、洗衣粉、去污粉等。溶液變綠時,不宜再用。刷洗的玻璃儀器,可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗液進行浸泡或共煮,再用水洗凈。1堿性和濃鹽類溶液勿貯于磨口塞玻璃瓶中,以免瓶塞與瓶口固結(jié)而不易打開,最好放在聚乙烯瓶中保存。試劑規(guī)格如下:規(guī)格代號標簽顏色用途保證純綠色精確分析和研究分析純紅色一般分析和科研化學純藍色適用于工業(yè)分析醫(yī)用試劑.一般化學實驗生物試劑.黃色生物化學檢驗基準試劑.標定標準溶液試液配制要根據(jù)用途,按照實驗要求選用不同規(guī)格的藥品,以保證試液質(zhì)量。某些強氧化劑如硝酸鉀、硝酸銨、高氯酸(也屬強腐蝕劑)、高氯酸鉀(鈉)、過硫酸鹽等嚴禁與還原性物質(zhì)如有機酸、木屑、硫化物糖類等接觸。二、藥品、試劑管理規(guī)則將藥品根據(jù)實驗項目或同種鹽類(如鉀鹽、鈉鹽、銨鹽等)進行分分類整理,做好記錄。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知識,在離開實驗室之前檢查水電設(shè)施是否安全。詳細的記錄試驗數(shù)據(jù),注重試驗的科學性,不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。在試驗中保持謹慎的態(tài)度,明確試驗?zāi)康?、?nèi)容與要求,做好實驗記錄。嚴禁在實驗室內(nèi)吃東西、吸煙等進行與實驗無關(guān)的事情。藥品最好放在陰面通風的房間里,屬于一般要求避光的,裝在棕色瓶里即可;屬于必須避光的,外層黑紙不要去掉。藥品取用要堅持“只出不進”的原則,以免污染藥品。試液標簽都應(yīng)標明試液名稱、濃度、配制日期、保存期限等。遇光易變質(zhì)的溶液應(yīng)貯于棕色瓶中,暗處保存。特殊的清潔要求:在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求,如分光光度計上的比色皿,用于測定有機物后,應(yīng)以有機溶劑洗滌,必要時可用硝酸浸洗。(2)堿性乙醇洗液:將25克氫氧化鉀溶于少量水中,在用乙醇稀釋至1升。四、純水的制備(一)實驗室純水的質(zhì)量要求 實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體,不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。(3)三級水適用于一般實驗工作,可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。一旦放置,空白便顯著增高。(四)特殊要求的用水無氨水:向水中加入硫酸至PH<2,使水中各種形態(tài)的氨或胺最終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類,蒸餾,收集餾出液即得。=1mol/L,即每升含40gNaOH.=1mol/L,即每升含49gH2SO4.= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.重量百分濃度:即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分數(shù)。36%醋酸,即量取36ml醋酸,加水稀至100ml即成。質(zhì)量比例表示法:6:4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑,是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶,特殊的水樣要用專用采樣器,如測定溶解氧要用溶解氧瓶等。保存措施:(1)選擇適當材料的容器。采樣容器的選擇(1)容器不能是新的污染源;(2)不應(yīng)吸附待測組分(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標的測定(三)樣品采集后要注名采樣時間、要監(jiān)測的項目、水樣名稱等。所采集的樣品必須能反映水質(zhì)總體的真實狀況。精密性精密性和準確性是監(jiān)測分析結(jié)果的固有屬性,必須按照所用方法的特性使之正確實現(xiàn)。完整性完整性強調(diào)工作整體規(guī)劃的切實完成,既保證按預(yù)期計劃取得有系統(tǒng)性和連續(xù)性的有效樣品,獲得這些樣品的監(jiān)測結(jié)果及相關(guān)信息。檢出限除與分析中所用試劑和水的空白有關(guān),還與儀器的穩(wěn)定性和噪聲水平有關(guān)。分析方法的精密度要求越高,測定下限高于檢出限越多。在此范圍內(nèi)能夠準確地測定待測物質(zhì)的濃度或量。校準曲線的繪制①標準溶液一般可直接測定,但如試樣的預(yù)處理復雜致使污染或損失不可忽略時,應(yīng)和試樣同樣處理后測定。對4~6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線,分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù),否則應(yīng)找出原因重新繪制。在完全相同的條件下,僅由于隨機中的操作誤差所導致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍。d、待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值;e、然后放入第二種緩沖液中,混勻,調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。(4)每次測完水樣,都要用蒸餾水沖洗電極頭部,并用濾紙吸干。是水中有機物相對含量的指標之一。(2)50ml酸式滴定管試劑:(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=):稱取預(yù)先在120℃,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線。標定方法:,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。實驗步驟:(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中。記錄硫酸亞鐵銨標液的用量?!味ㄋ畼訒r消耗硫酸亞鐵銨的量,ml。(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。 以上說明僅供參考。3 術(shù)語與定義下列定義適用于本標準。4 原理在堿性條件下,加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中,并在沸水浴上加熱反應(yīng)一定時間,以氧化水中的還原性物質(zhì)。 不含有機物蒸餾水向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液,進行重蒸餾,蒸餾過程中,溶液應(yīng)保持淺紫紅色。 硫酸溶液,1+5。 重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2O7)=稱取于105℃110℃,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。標定方法如下:于250ml碘量瓶中,、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻,于暗處靜置5min后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。6 儀器.1 沸水浴裝置。 G3玻璃砂芯漏斗。即先移取100ml水樣于250ml碘量瓶中,加入50%氫氧化鈉 ,搖勻。之后按照操作步驟10測定。 ,搖勻。 加入30% 氟化鉀溶液1ml,搖勻。 空白實驗另取100ml水代替試樣,記錄滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。附錄A (規(guī)范性附錄)廢水K值的測定A1 K值的求得分別用重鉻酸鹽法和碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定有代表性的廢水樣品(或主要污染物質(zhì))的需氧量OO2,確定該類廢水的K值,按下式計算。附 錄 B此時,應(yīng)將水樣再稀釋后測定。若樣品中不存在亞硝酸鹽,可不加疊氮化鈉溶液。B6 淀粉指示劑應(yīng)用新鮮配置的,若放置過久,則與I2形成的絡(luò)合物不呈藍色而呈紫色或紅色,這種紅紫色絡(luò)合物在用硫代硫酸鈉滴定時褪色慢,終點不敏銳,有時甚至看不見顯色效果。稀釋接種法:方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進行的生物化學過程消耗溶解氧的量。(5)溶解氧瓶(碘量瓶):250—300ml試劑:(1)磷酸鹽緩沖溶液(KH2PO4),(K2HPO4),(Na2HPO4(4)氯化鐵溶液(FeCl3(7)葡萄糖—谷氨酸標準溶液將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標線,臨用前配制。(9)接種液可選用以下幾種: ① 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。,配制后應(yīng)立即使用。1℃下培養(yǎng)5天③5天后,測定溶解氧。⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗,測定5天前后的溶解氧。(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進行稀釋培養(yǎng)。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定碘,可計算溶解氧的含量。(2)堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液混合,稀至500ml。冷卻后,。方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀, ,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。(2) 析出碘輕輕打開瓶塞,,,蓋好瓶塞,顛倒混合,至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。試劑:堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液: 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,溶解5g疊氮化鈉于20ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將三溶液混合,稀至500ml。實驗步驟同碘量法。(2)水樣呈強酸或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。 (2)取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或濾膜上過濾,必要時可用真空泵抽濾,用蒸餾水沖洗殘渣2—3遍; (3)小心取下濾紙或濾膜,放入原稱量瓶中,在103105℃烘箱中烘干2小時,取出放冷,蓋好瓶蓋稱至恒重。 在無氧條件下,亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨;在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾—酸滴定法。儀器:100ml容量瓶試劑: (1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水,稀至100ml。儀器:帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導管(6*9)、錐形瓶、電爐試劑:(1)1mol/L鹽酸溶液:吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中,稀至1000ml。步驟:(1)裝置預(yù)處理:加入250ml水于凱氏燒瓶中,加熱蒸餾出約200ml,棄去瓶內(nèi)殘液。 (2)蒸餾前一定要先打開冷凝水;蒸餾完畢后,先移走吸收液再關(guān)閉電爐,以防發(fā)生倒吸。 儀器:722分光光度計 50ml比色管試劑:(1)納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。 (4)氨標準使用液,用水稀至標線。 (2)水樣的測定取適量(預(yù)處理后)水樣,加入50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至標線,混勻,放置10分鐘。 (3)納氏試劑有毒性,應(yīng)盡量避免接觸皮膚。(2)%甲基橙指示液:。硫酸溶液濃度—碳酸鈉的重量(g) —消耗硫酸溶液的體積(ml)水樣測定: (1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加入2滴混合指示劑,用硫酸標液標定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?,記錄用量? 亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物,不穩(wěn)定。亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺(簡稱磺胺)反應(yīng),生成重氮鹽,再與N(1萘基)乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,在波長540nm處有最大吸收。(4)草酸鈉標準溶液(1/2Na2C2O4,):溶解經(jīng)105℃,移入1000ml容量瓶中,稀至標線。然后用高錳酸鉀標液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色,記錄高錳酸鉀標液的總用量(V1)。(7)亞硝酸鹽氮標準使用液:,置于500ml容量瓶中,稀至標線。靜置20min后,在2h內(nèi),于波長540nm處,用光程長10mm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。取適量水樣按校準曲線的相同步驟測量吸光度,計算亞硝酸鹽氮的含量。亞硝酸鹽經(jīng)氧化生成硝酸鹽,硝酸鹽在無氧條件下,亦可受微生物作用還原為亞硝酸鹽。適用范圍本法適用于飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。(2)氨水(3)硝酸鹽標準貯備液:℃干燥2h的硝酸鉀溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀至標線,混勻。(5)硫酸銀溶液:,移至1000ml容量瓶中,稀至標線。分別計算不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量的校準曲線。(2)測定,調(diào)節(jié)至微堿性(pH8),置水浴上蒸發(fā)至干。根據(jù)校準曲線的回歸方程,計算含量。它包括氨氮和有機氮。消解后的液體,加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨,以納氏比色法或滴定法測定。置通風櫥內(nèi)加熱煮沸,至冒三氧化硫白煙,并使溶液變清(無色或淡黃色),調(diào)節(jié)熱源保持沸騰30分鐘,放冷,加250ml水,混勻。(4)測定:同氨氮的測定注意事項:(1)蒸餾時避免暴沸,防止倒吸。測定方法:(1)有機氮和無機氮(氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)加和得之。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4HSO4→H++SO42加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。貯于聚乙烯瓶中,保存一周。(4)硝酸鉀標準使用液:吸取10ml貯備液定容至100ml既得。③將比色管放入蒸汽壓力消毒器內(nèi)或家用壓力鍋中,加熱半小時,放氣使壓力指針回零,然后升溫至120124℃,開始計時,半小時后關(guān)閉。⑥在紫外分光光度計上,以水為參比,用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測吸光度,繪制校準曲線。然后用蒸餾水沖洗。磷(總磷、磷酸鹽)的測定磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在,它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機結(jié)合的磷酸鹽。適用范圍:;。貯于棕色瓶中,冷處存放。1/2H2O]于100ml水中。(6)磷酸鹽標準使用液:,用水稀釋至標線。③測量:用10mm或30mm的比色皿,于波長700nm處,以水為參比,測量吸光度。
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