【正文】 儀器、藥品(1)高速微量臺式離心機(jī)（轉(zhuǎn)速1000r/min以上）(2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀，例如H。此信號的大小即反映出各組分的含量。注意事項(xiàng)：(1)蒸餾前打開冷凝水；(2)冷卻時，把接受瓶移開，以免倒吸；二、VFA的氣相色譜分析法原理：氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。—被測水樣的體積，ml。(4)向餾出液中加入10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。)(3)加入約40～50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液?！味瞻讜r消耗氫氧化鈉標(biāo)液的量(ml)—滴定苯二甲酸氫鉀時消耗氫氧化鈉的量(ml)。稱取在105110℃干燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)（）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點(diǎn)，同時，用無二氧化碳水做空白滴定。(3)酚酞指示劑： 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐試劑：(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。常用的測定方法有：滴定法和氣相色譜分析法一、滴定法測VFA：原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運(yùn)轉(zhuǎn)良好的反應(yīng)器中，乙酸比例較高，反應(yīng)器不好時，甲酸、丙酸濃度升高。揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。(6)計(jì)算：—水中的全鹽量，mg/L；—蒸發(fā)皿及殘?jiān)目傊亓浚琯；—蒸發(fā)皿的重量，g；—水樣體積，ml；※全鹽量即為礦化度。2℃烘箱內(nèi)，烘2h至恒重。待蒸發(fā)皿稍冷后，滴加過氧化氫溶液數(shù)滴（應(yīng)采用少量多次，以防發(fā)生鹽分濺失），慢慢旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿至氣泡消失，再置于蒸發(fā)皿上蒸干，反復(fù)數(shù)次，至殘?jiān)鼮榘咨珵橹埂Ｈ羲械娜}量大于2000mg/L，可少取水樣。2℃烘箱中烘2h，在干燥器中冷卻后稱至恒重；(2)，棄去初濾液10～15ml。）儀器、試劑、真空泵、瓷蒸發(fā)皿、水浴鍋1+1 過氧化氫：取30%的過氧化氫配制。2℃烘干至恒重的殘?jiān)亓??？瞻讓?shí)驗(yàn)應(yīng)加入相同量的碘標(biāo)液。注意事項(xiàng)(1)若水樣SO32濃度較高，需將水樣用中速定量濾紙過濾，并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，用玻璃棒搗碎，加水200mL，進(jìn)行預(yù)處理。(4)計(jì)算：預(yù)處理二級吸收的硫化物的含量Ci（mg/L）表示如下： 式中：—空白實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； —滴定硫化物時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； —試樣體積（ml） —硫離子（1/2S2）的摩爾質(zhì)量（g/mol）； —硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）。記錄用量。(2)測定于上述兩個吸收瓶中， ，再加入5ml鹽酸溶液，密塞混勻。將導(dǎo)氣管和吸收瓶取下，關(guān)閉氣源。④向分液漏斗中加入1+1磷酸20ml，開啟分液漏斗活塞，待磷酸全部流入燒瓶后，迅速關(guān)閉活塞。③向500ml平底燒瓶中加入現(xiàn)場已固定并混勻水樣適量（—20mg），加水至200ml，放入水浴鍋中，裝好導(dǎo)氣管和分液漏斗。完畢后，關(guān)閉氣源。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4℃避光保存，盡快分析。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀完全。通常情況下， 1mol/ 1mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣PH值在10～12之間。(11) ：，稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)定：向250mL碘量瓶中，加入1g碘化鉀和50mL水，加入1+1鹽酸5mL，密塞混勻。(10) ：（Na2S2O3(8)(1/2I2)：，稀釋至標(biāo)線。(5) 1%淀粉指示劑：稱取1g淀粉用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖洗至100ml。適用范圍本法適用于含硫化物在1mg/L以上的水樣的測定。干擾及消除還原或氧化性物質(zhì)干擾測定。一、碘量法測定硫化物原理：硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。在厭氧工藝中，硫化物會對厭氧菌產(chǎn)生毒性，抑制污泥產(chǎn)甲烷活性，使反應(yīng)器處理能力降低，出水水質(zhì)惡劣。計(jì)算： —從樣品中沉淀出的硫酸鋇質(zhì)量（mg）—水樣體積（ml）—BaSO4重量換算為SO42的系數(shù)硫化物的測定水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS、S2，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機(jī)、無機(jī)類硫化物。向過濾后的洗滌水中加入硝酸銀溶液，如無沉淀生成，則證明無氯離子存在。(3)%甲基橙指示液實(shí)驗(yàn)步驟(1)取經(jīng)中速定量濾紙過濾后的100ml水樣（或稀釋至100ml）于燒杯中，加入幾滴甲基紅指示劑，再加入2ml鹽酸，補(bǔ)加水到總體積約200ml，加熱煮沸5min，緩慢加入10ml氯化鋇溶液，直到不出現(xiàn)沉淀，再過量2ml，繼續(xù)煮沸10min，放置過夜，或在5060℃保持6小時?？砷L期保存。儀器 馬福爐、干燥器、分析天平、50ml坩堝試劑(1)1+1鹽酸(2)100g/L氯化鋇：將100177。適用范圍本方法適用于地面水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中硫酸鹽的測定。干擾及消除樣品中的懸浮物、硝酸鹽、二氧化硅可使結(jié)果偏高。沉淀在沸騰溫度下進(jìn)行，沉淀陳化一段時間后過濾，用熱水洗至無氯離子為止。水樣應(yīng)在低溫下保存。在厭氧反應(yīng)器中，當(dāng)存在有機(jī)物時，水中的硫酸鹽會被某些細(xì)菌還原成硫化物，對產(chǎn)甲烷菌產(chǎn)生毒性。(4)比色皿用后可用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。根據(jù)曲線方程y=bx+a計(jì)算： —截距 —斜率—空白吸光度 —稀釋倍數(shù)注意事項(xiàng)：(1)水樣如用酸固定，則加入過硫酸鉀前應(yīng)將水樣調(diào)至中性。③測量：用10mm或30mm的比色皿，于波長700nm處，以水為參比，測量吸光度。(2)校準(zhǔn)曲線的繪制①取7支50ml的比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、如果測總磷，則加水至25ml，加4ml過硫酸鉀進(jìn)行消解，取出放冷后，稀釋至50ml；如果測定磷酸鹽，則直接稀釋至50ml。(6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：，用水稀釋至標(biāo)線。試劑貯存在棕色瓶中，穩(wěn)定2個月。1/2H2O]于100ml水中。(4)鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24貯于棕色瓶中，冷處存放。儀器：(1)分光光度計(jì)(2)醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器(1～㎏/m3)(帶調(diào)壓器)或民用壓力鍋(3)50ml比色管、紗布、細(xì)繩試劑:(1)5%(m/v)過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中,稀至100ml。適用范圍：；。水中總磷的測定需要對水樣進(jìn)行消解，而磷酸鹽的測定則不需要，直接測定。磷(總磷、磷酸鹽)的測定磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽。(4)使用民用高壓鍋時,在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。然后用蒸餾水沖洗。 —截距 —斜率—空白吸光度 —稀釋倍數(shù)注意事項(xiàng)：(1)A275/A220100%應(yīng)小于20%,否則予以鑒別。⑥在紫外分光光度計(jì)上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。③將比色管放入蒸汽壓力消毒器內(nèi)或家用壓力鍋中，加熱半小時，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120124℃，開始計(jì)時，半小時后關(guān)閉。實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制①分別吸取0、稀釋至10ml。(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。103 從而計(jì)算總氮的含量。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4HSO4→H++SO42加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。水樣保存在24小時內(nèi)測定。測定方法：(1)有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。 總氮（TN）的測定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營養(yǎng)化。(4)測定：同氨氮的測定注意事項(xiàng)：(1)蒸餾時避免暴沸，防止倒吸。斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管尖插入液面下。置通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清（無色或淡黃色），調(diào)節(jié)熱源保持沸騰30分鐘，放冷，加250ml水，混勻。(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。消解后的液體，加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴定法測定。原理水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。它包括氨氮和有機(jī)氮。 市售發(fā)煙硫酸含SO3超過13%，應(yīng)以濃硫酸稀釋至13%。根據(jù)校準(zhǔn)曲線的回歸方程，計(jì)算含量。在攪拌下加入34ml氨水，使顏色最深，將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。(2)測定，調(diào)節(jié)至微堿性（pH8），置水浴上蒸發(fā)至干。②若含有氯離子，可向水樣中滴加硫酸銀溶液，充分混合，至不在出現(xiàn)沉淀為止，過濾，棄去20ml初濾液。分別計(jì)算不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量的校準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)步驟：校準(zhǔn)曲線的繪制于10支50ml比色管中，按下表所示加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至約40ml，加入3ml氨水使成堿性，稀至標(biāo)線，混勻。(5)硫酸銀溶液：，移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。(4)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：，置蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸發(fā)至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘?jiān)c試劑充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線。(2)氨水(3)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：℃干燥2h的硝酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2小時，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。適用范圍本法適用于飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。酚二磺酸光度法：原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)行定量測定。亞硝酸鹽經(jīng)氧化生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧條件下，亦可受微生物作用還原為亞硝酸鹽。(2)測得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否則水樣要預(yù)先進(jìn)行稀釋。取適量水樣按校準(zhǔn)曲線的相同步驟測量吸光度，計(jì)算亞硝酸鹽氮的含量。(2)水樣的測定當(dāng)水樣pH≧11時,加入1滴酚酞指示劑,邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至紅色消失。靜置20min后，在2h內(nèi)，于波長540nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。12H2O]于1000ml水中，加熱至60℃，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反復(fù)洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水，使用前振蕩混勻。(7)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：，置于500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。 亞硝酸鹽氮的濃度(C,mg/L) —經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L)—滴定亞硝酸鹽氮貯備液時,加入高錳酸鉀溶液的總量(ml)滴定亞硝酸鹽氮貯備液時,加入草酸鈉溶液的量(ml)—滴定水時,加入高錳酸鉀標(biāo)液的總量(ml)—滴定水時,加入草酸鈉標(biāo)液的總量(ml)—亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質(zhì)量(g/mol)—亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ml)—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(1/2Na2C2O4,mol/L)(6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（），置于250ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線，可保存一周。然后用高錳酸鉀標(biāo)液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)液的總用量(V1)。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一個月。(4)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4,)：溶解經(jīng)105℃，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。適用范圍本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，；。亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺(簡稱磺胺)反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N(1萘基)乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在波長540nm處有最大吸收。亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。 亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。計(jì)算： 氨氮滴定水樣時消耗硫酸溶液的量(ml)空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液的量（一般視為