水質(zhì)分析ppt課件(參考版)
2025-05-08 01:22本頁面
【正文】 標準油可采用受污染地點水樣的石油醚萃取物。 75 ?紫外分光光度法 ： 石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收，如一般原油的兩個吸收峰波長為 225nm和 254nm，輕質(zhì)油及煉油廠的油品吸收波長位 225nm，故可采用紫外分光光度法測定。測定時，先用硫酸酸化水樣，加 Nacl破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉層過濾、定容，注入紅外分析儀測其含量。蒸發(fā)除去溶劑時，也會造成輕質(zhì)油的損失。 測定原理：以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，然后蒸發(fā)除去石油醚，稱量殘渣量，計算礦物油含量。 ?測定的方法有 重量法、非色散紅外法、紫外分光光度法 、熒光法、比濁法等。礦物油漂浮于水體表面，影響空氣與水面的氧交換；分散于水中的油被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。 ? 儀器測定法（燃燒法）：在專門的總氮測定儀中進行，快速方便。 測定方法： ? 加和法：分別測定有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量，然后加和之。 71 5. 總氮 總氮包括有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等。 70 4. 凱氏氮 ?是指以基耶達（ Kjeldahl）法測得的含氮量。 ?檢出限為 － 4mg/L。 ?其最大優(yōu)點是可以測定帶 深色 的嚴重污染的水及含大量有機物或無機鹽的廢水中的硝酸鹽氮。 68 (3) 戴氏合金法 ?水樣在熱堿性介質(zhì)中，硝酸鹽被戴氏合金還原為氨，經(jīng)蒸餾，餾出液以硼酸溶液吸收后，用納氏試劑分光光度法測定，含量較高時，用酸堿滴定法測定。 ?此法適用于測定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地面水和地下水。 67 ( 2) 鎘柱還原法 ?在一定條件下，將水樣通過鎘還原柱，使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，然后用 N（ 1萘基） 乙二胺分光光度法測定。適用于測定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。 ? （ 2）離子色譜法：見氟化物測定法 ? （ 3）氣相分子吸收光譜法 66 3. 硝酸鹽氮 ?含氮有機化合物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物。 ? (1) N－ (1－萘基 )－乙二胺分光光度法 在 pH值為 ，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽 N－ (1－萘基 )－乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料， 540nm處進行比色測定。亞硝酸鹽進入人體后，可使低鐵血紅蛋白失去輸氧能力。 63 （ 4）水楊酸 次氯酸光度法（ NH3 ） 原理 在亞硝基鐵氰化鈉存在下， 氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成 藍色化合物 697nm 比色定量 返回 ?該法檢測限為：／ L－ 1mg／ L 64 返回 構(gòu)造 外殼（塑料） 指示電極（內(nèi)電極導線）（平頭 pH玻璃電極） 參比電極 Ag— AgCl 內(nèi)充液 透氣薄膜（聚四氟乙烯，微孔疏水，選擇型透氣）， 只能透過 NH3；H2O,O2不透過 范圍 ：地面水，生活污水，工業(yè)廢水 原理 ： NH4++OH=NH3+H2O NH3 內(nèi)充液中 使 NH3+H2O=NH4+OH 平頭 pH玻璃電極響應(yīng) NH3↑→OH↑→pH電極響應(yīng) 透氣膜 [OH]=K [NH3] [NH4+] （ 5） 電極法 （ NH3 ） 65 ? 亞硝酸鹽氮 (NO2－ － N)是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。加熱蒸餾，釋出的氨用硼酸溶液吸收。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法消除干擾；對污染嚴重的水或廢水應(yīng)采用蒸餾法。 ? 測定水中氨氮的方法有： 納氏試劑分光光度法、水楊酸－次氯酸鹽分光光度法，電極法和容量法 。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水等。 57 吡唑啉酮分光光度法 （ 1）試劑及原理 （ 2）介質(zhì) 中性（弱酸性） （ 3）檢測范圍 — 返回 CN CNCl 戊烯二醛 蘭色 染料： 氯胺 T (o) 異煙酸 H2O 水解 吡唑酮 （縮合） （ 638nm） 58 （ 1）試劑及原理 CN CNCl 戊烯二醛 紫色 染料： 580nm 氯胺 T (o) 吡啶 巴比妥酸 （縮合） （ 2）介質(zhì) 中性（弱酸性） （ 3）檢測范圍 — 返回 4. 吡啶 巴比妥酸分光光度法 59 七、含氮化合物的測定 1. 氨氮 — 次氯酸鹽分光光度法 2. 亞硝酸鹽氮 3. 硝酸鹽氮 4. 凱氏氮（有機氮） 5. 總氮 60 1. 氨氮 ? 水中的氨氮是指以游離氨（也稱非離子氨）和離子氨形式存在的氮。 56 在試樣中加入磷酸和 EDTANa， 調(diào) pH2， 加熱蒸餾 ， 使 EDTA與金屬離子絡(luò)合 ， 釋放出 CN， CN則以 HCN的形式被蒸餾出來 ，用 NaOH溶液吸收 ， 再調(diào) pH11， 用 AgNO3標準溶液滴定 ， 以試銀靈為指示劑 。 55 ?測總氰化物預(yù)處理：向水樣中加入磷酸和Na2— EDTA，在 pH2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與 EDTA絡(luò)合比氰離子絡(luò)合能力強的特點，使絡(luò)合氰化物離解出 CN，并以 HCN形式被蒸餾出來，并以 NaOH溶液吸收。簡單氰化物易溶于水、毒性大；絡(luò)合氰化物在水體中受 pH值、水溫和光照等影響離解為毒性強的簡單氰化物。 53 測定原理 用蒸餾法將揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出來 在 pH=10左右的介質(zhì)中 ， 在鐵氰化鉀存在下 ，與 4氨基安替比林反應(yīng) ， 生成橙紅色的染料 用氯仿將染料萃取出來 ， 在 460nm波長處測定吸光度 ， 求出水樣中揮發(fā)酚的含量 （ 以苯酚計 ，mg/L。無論哪種方法，當水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應(yīng)設(shè)法消除并進行預(yù)蒸餾。
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