水質(zhì)分析ppt課件-在線瀏覽
2025-06-22 01:22本頁(yè)面
【正文】 度又可分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。這類化合物受熱不能分解，故也稱 永久硬度 。 碳酸鹽硬度主要是鈣、鎂的酸式碳酸鹽含量。這類化合物受熱分解，析出碳酸鹽沉淀，故也稱暫時(shí)硬度 。 硬度大的水無(wú)論用于生活還是工業(yè)生產(chǎn)都是有害的。 1．基本原理 ? 在 pH＝ 10條件下，以鉻黑 T為指示劑，直接 ? 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣及鎂的含量，溶液由灑紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。 ② ／ L的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 ③ 1％鉻黑 T(或酸性鉻黑 K萘酚綠 B）指示劑。 ② 當(dāng)水樣存在下列少量干擾離子 ， 加入適當(dāng)掩蔽劑以消除 。 b． Fe3+、 A13+ 加入 l一 3mL三乙醇胺使之形成穩(wěn)定的配合物 。 ③ 如果將所取水樣預(yù)先加熱煮沸 ， 然后分取清液按前述方法滴定 ， 則滴定結(jié)果為水的永久硬度 ， 總硬度與永久硬度之差為暫時(shí)硬度 ④ 水樣中鈣和鎂可采用原子吸收分光光度法 11 三、溶解氧（ DO） ? 溶解氧：溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。清潔地表水溶解氧接近飽和。當(dāng)水體受到有機(jī)物質(zhì)、無(wú)機(jī)還原物質(zhì) 污染時(shí)，會(huì)使溶解氧含量降低，甚至趨于 0，此時(shí)厭氧細(xì)菌繁殖活躍，水質(zhì)惡化。 ? 測(cè)定水中溶解氧的方法 ? 碘量法 ? 修正的碘量法 ? 氧電極法 水中溶解氧低于 3－ 4mg／ L時(shí)，許多魚類呼吸困難，繼續(xù)減少，則會(huì)窒息死亡。 電位滴定法 以鉛電極作為指示電極 ， 用 Pb(ClO)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中的 SO42， 過(guò)量的 Pb2+使電位產(chǎn)生突躍 。 2) ℃ 下干燥至恒重 。 Ag++Cl=AgCl↓ （白色） 2Ag++ CrO42= Ag2 CrO4 ↓ （ 磚紅色 ） 測(cè)定步驟 19 取 ， 置于 250mL錐形瓶中 ， 加入 2滴酚酞指示劑 ， 用 NaOH溶液或 HCl溶液調(diào)節(jié) pH值 ， 使酚酞由粉紅色剛變?yōu)闊o(wú)色 加入 1mL K2CrO4， 用 色沉淀 ， 記錄消耗的 AgNO3標(biāo)液的體積 （ V） 。 計(jì)算 m g / L )10100 )( Cl 30 （含量 ????? VVcCAgNO3標(biāo)液的濃度 ， mol/L V滴定水樣時(shí)消耗 AgNO3標(biāo)液的體積 ， mL V0滴定空白時(shí)消耗 AgNO3標(biāo)液的體積 ， mL 20 測(cè)定條件 1） 中性弱堿性溶液 ， pH= 2） K2CrO4指示劑濃度控制 （ Ag2CrO4沉淀出現(xiàn)應(yīng)恰好在計(jì)量點(diǎn)附近 ） 計(jì)量點(diǎn)時(shí)： )m ol / L()Ag( 5( A g C l ) ?? ??? spKc)mol /L()C(A g )CrO(A gK)(CrO 242sp24 ???? ??c實(shí)際控制濃度略低，在 103左右 因?yàn)?K2CrO4顯黃色，影響終點(diǎn)觀察 21 六、總鐵量的測(cè)定 ? 天然水 (除雨水外 )中一般都含有鐵鹽 ， 地下水中含亞鐵鹽；地面水中 ， 則因?yàn)楸豢諝庋趸?， 主要以 Fe3+離子狀態(tài)存在 。 ? 工業(yè)上則視不同用途有不同要求 ， 例如紡織 、 造紙等工業(yè) ， 要求水中含鐵量不得超過(guò) ／ L。常用的比色法有：硫氰酸鹽比色法、磺基水楊酸比色法、鄰菲羅啉比色法。 ?溶液中的 Fe3+在顯色前用還原劑 (例如鹽酸羥胺 )還原為 Fe2+ pK值為 23 工業(yè)污水分析 ?鉛的測(cè)定 ?鉻的測(cè)定 ?化學(xué)耗氧量的測(cè)定 ?五日生化需氧量的測(cè)定 ?氰化物的測(cè)定 ?氨氮的測(cè)定 ?礦物油的測(cè)定 24 一、鉛的測(cè)定 ? 鉛是可在人體和動(dòng)植物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。水體中，鉛的濃度大于 ，即可抑制水體的自凈作用。 ? 測(cè)定水體中鉛的方法與測(cè)定鎘的方法相同。 25 原子吸收分光光度法（ GB747587） ? Pb：波長(zhǎng) =，其中直接法檢測(cè)范圍（ 10mg/l），螯合萃取法檢測(cè)范圍（ ） 雙硫腙分光光度法 (GB747087) 范圍： ? 在 — 氰化物的還原介質(zhì)中，鉛與雙硫腙反應(yīng)生成紅色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于 510nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定。因此，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定之前，應(yīng)先用稀硝酸浸泡所用器皿，然后用無(wú)鉛水沖洗幾次。還可以導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。 ?絕大多數(shù)淡水的含鎘量低于 1ug/L，海水中鎘的平均濃度為 。 ?測(cè)定方法： 原子吸收分光光度法 (AAS)、 雙硫腙分光光度法 、 示波極譜及陽(yáng)極溶出伏安法。當(dāng)空心陰極燈輻射出待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光通過(guò)火焰時(shí)，因被火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收而減弱。式中， A—— 待測(cè)元素的吸光度； K—— 與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的系數(shù)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)為常數(shù)。 28 ? 空心陰極燈 是原子吸收分光光度計(jì)最常用的光源，由一個(gè)空心圓筒形陰極和一個(gè)陽(yáng)極組成，陰極由被測(cè)元素純金屬或其合金制成。這種特征光譜線寬度窄，故稱空心陰極燈為銳線光源?；鹧嬖踊到y(tǒng)包括噴霧器、霧化室、燃燒器和火焰及氣體供給部分。 ? 分光系統(tǒng) 又稱單色器，主要由色散元件、凹面鏡、狹縫等組成。 ? 檢測(cè)系統(tǒng) 由光電倍增管、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器、指示器和自動(dòng)調(diào)節(jié)、自動(dòng)校準(zhǔn)等部分組成，是將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并進(jìn)行測(cè)量的裝置。 ? 標(biāo)準(zhǔn)加入法 ：取若干（不少于 4份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始依次加入不同等份量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 40μg ），然后用蒸餾水稀釋至相同體積后搖勻。以吸光度 A為縱坐標(biāo)，以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（濃度、體積、絕對(duì)含量）為橫坐標(biāo)，作出 AC曲線（不過(guò)原點(diǎn)），外延曲線與橫坐標(biāo)相交于一點(diǎn) Cx，此點(diǎn)與原點(diǎn)的距離，即為所測(cè)試樣溶液中待測(cè)元素的含量。 圖 標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線 33 石墨爐原子吸收法： ? 將清潔水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入電熱石墨爐內(nèi)石墨管進(jìn)行測(cè)定。 ? 干燥階段：以低溫（小電流）干燥試樣，使溶劑完全揮發(fā)，但以不發(fā)生劇烈沸騰為宜； ? 灰化階段：用中等電流加熱，使試樣灰化或碳化； ? 原子化階段：用大電流加熱，使待測(cè)元素迅速原子化； ? 清洗階段：測(cè)定結(jié)束后，將溫度升至最在允許值并維持一定時(shí)間，以除去殘留物，消除記憶效應(yīng)，做好下一次進(jìn)樣的準(zhǔn)備。 35 雙硫腙分光光度法（ GB747187） ?檢測(cè)范圍： ～ ，摩爾吸光系數(shù)ε= 104 ?方法基于在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合
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