【正文】 0%氟化鉀溶液，以消除干擾。 (3)恒溫干燥箱(烘箱)實驗步驟(1)將一張濾紙或濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105℃烘干2小時，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重。 (5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。利用回歸方程（y=bx+a）計算，見附錄二。氨氮含量在50mg/L以上時就要進行稀釋。此溶液每毫升含50微克亞硝酸鹽氮。干擾水中的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物、和碳酸鹽可產(chǎn)生干擾，測定前應做預處理。③亞硝酸鹽的干擾：，向100ml水樣中加入1ml ，混勻后，滴加高錳酸鉀至淡紅色保持15分鐘不褪為止。(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,※其他試劑同氨氮的測定實驗步驟(1)取樣體積的確定，見下表：水樣中的凱氏氮含量(mg/L）取樣體積(ml)—1025010—2010020—5050—100(2)消解：分取適量水樣于500ml凱氏瓶中，加入10ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。儀器：(1)紫外分光光度計、(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3)25ml具塞磨口比色管試劑：(1)堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。4H2O]于100ml水中；[K(SbO)C4H4O6一般用重量法來測定硫酸鹽，還有EDTA滴定法。(3)將沉淀放入稱至恒重的坩堝內(nèi)，在600℃的馬福爐中灼燒2h(800℃灼燒1h)，放在干燥器中冷卻稱重。5H2O），稀釋至1000ml，保存于棕色瓶中。⑤開啟氣源，水浴溫度控制在65—80℃，以75—100ml/min的流速吹氣20min，然后以300ml/min流速吹氣10min，再以400ml/min流速吹氣5min，趕盡殘留在裝置中的硫化氫氣體。測定(1)將蒸發(fā)皿洗凈，放在105177。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。60—乙酸的摩爾質量，mg/L。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對甲烷菌有抑制作用。 全鹽量的測定重量法：定義，并于105177。②，用水稀釋至50ml。(6) 1+1鹽酸(7) (1/2I2)碘標準溶液：，加入40g碘化鉀，加適量水溶解，轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至標線。1ml可沉淀約40mg SO42。(2)使用民用壓力鍋，在頂壓閥冒氣時,鍋內(nèi)溫度約為120℃(3)操作用的玻璃儀器，可用1+5的鹽酸浸泡2小時。(2)1+1硫酸(3)10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，稀釋至100ml。⑤加入1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。過硫酸鉀—紫外分光光度法：原理水樣在60℃以上的水溶液中按下式反應，生成氫離子和氧。消解時加入適量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時間。在波長410nm處，選用不同的比色皿，以水為參比，測量吸光度。硝酸鹽氮的測定 水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下各種形態(tài)含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用最終分解產(chǎn)物。標定：在300ml具塞錐形瓶中， ，5ml濃硫酸，輕輕搖勻，在水浴上加熱至7080℃，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標液的用量(V2)。記錄用量。 (3)氨標準貯備液 ℃干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中。蒸餾預處理 ，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測定。懸浮物（SS）的測定懸浮物又稱總不可濾殘渣，是指不能通過濾器的固體物。③待沉淀物降至瓶內(nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；④將水樣裝入兩個溶解氧瓶內(nèi)，測定當天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。(6)氫氧化鈉溶液()將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。滴定近終點時，應輕輕搖動。當該類廢水中氯離子濃度高至重鉻酸鹽法無法測定時，使用廢水中主要還原性物質(例如，油氣田廢水主要是原油和破乳劑)來測定。10 步驟 吸取100ml待測水樣（，則酌情少取，用水稀釋至100 ml）于250ml碘量瓶中，加入50%，搖勻。 4%疊氮化鈉溶液（NaN3）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中，暗處存放。5 試劑除特殊說明外，所用試劑均為分析純試劑，所用純水均指不含有機物蒸餾水。(3)在COD大于500時，要進行稀釋，大致如下：COD值8001500250030001500020000稀釋倍數(shù)2361050100※ 以上稀釋倍數(shù)僅供參考(4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作水平，(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，使之成為500mg/LCODcr標準溶液。用前，用重鉻酸鉀標定。(2)儀器（pHS2C酸度計）的校準：a、儀器插上電極，將選擇開關置于pH檔，斜率調節(jié)在100%處；b、選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）；c、把電極放入第一種緩沖液中，調節(jié)溫度調節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。四、最佳測定范圍最佳測定范圍也稱有效測定范圍，指在限定誤差滿足預定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。一般用通過對標準樣品的分析來了解分析準確度。水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）、平均樣（在同一采樣點上的不同時間按照加權平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）。聚乙烯容器所溶出的無機物較少，但有機物多。另外實驗室中常用的洗滌用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。試劑規(guī)格如下：規(guī)格代號標簽顏色用途保證純綠色精確分析和研究分析純紅色一般分析和科研化學純藍色適用于工業(yè)分析醫(yī)用試劑．一般化學實驗生物試劑.黃色生物化學檢驗基準試劑.標定標準溶液試液配制要根據(jù)用途，按照實驗要求選用不同規(guī)格的藥品，以保證試液質量。詳細的記錄試驗數(shù)據(jù)，注重試驗的科學性，不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。藥品取用要堅持“只出不進”的原則，以免污染藥品。(2)堿性乙醇洗液：將25克氫氧化鉀溶于少量水中，在用乙醇稀釋至1升。一旦放置，空白便顯著增高。質量比例表示法：6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。所采集的樣品必須能反映水質總體的真實狀況。分析方法的精密度要求越高，測定下限高于檢出限越多。在完全相同的條件下，僅由于隨機中的操作誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍。(2)50ml酸式滴定管試劑：(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=):稱取預先在120℃,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線?！味ㄋ畼訒r消耗硫酸亞鐵銨的量,ml。4 原理在堿性條件下，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，并在沸水浴上加熱反應一定時間，以氧化水中的還原性物質。標定方法如下：于250ml碘量瓶中，、再加1+5硫酸溶液5ml并搖勻，于暗處靜置5min后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。之后按照操作步驟10測定。附錄A （規(guī)范性附錄）廢水K值的測定若樣品中不存在亞硝酸鹽，可不加疊氮化鈉溶液。(4)氯化鐵溶液(FeCl31℃下培養(yǎng)5天③5天后，測定溶解氧。大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀, ,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。(2)水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。儀器：100ml容量瓶試劑: (1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。 儀器：722分光光度計 50ml比色管試劑：(1)納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。(2)%甲基橙指示液：。(4)草酸鈉標準溶液(1/2Na2C2O4,)：溶解經(jīng)105℃，移入1000ml容量瓶中，稀至標線。取適量水樣按校準曲線的相同步驟測量吸光度，計算亞硝酸鹽氮的含量。(5)硫酸銀溶液：，移至1000ml容量瓶中，稀至標線。它包括氨氮和有機氮。測定方法：(1)有機氮和無機氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。③將比色管放入蒸汽壓力消毒器內(nèi)或家用壓力鍋中，加熱半小時，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120124℃，開始計時，半小時后關閉。適用范圍：；。③測量：用10mm或30mm的比色皿，于波長700nm處，以水為參比，測量吸光度。儀器 馬福爐、干燥器、分析天平、50ml坩堝試劑(1)1+1鹽酸(2)100g/L氯化鋇：將100177。適用范圍本法適用于含硫化物在1mg/L以上的水樣的測定。樣品采集后應立即分析，否則應在4℃避光保存，盡快分析。注意事項(1)若水樣SO32濃度較高，需將水樣用中速定量濾紙過濾，并將硫化物沉淀連同濾紙轉入反應瓶中，用玻璃棒搗碎，加水200mL，進行預處理。(6)計算：—水中的全鹽量，mg/L；—蒸發(fā)皿及殘渣的總重量，g；—蒸發(fā)皿的重量，g；—水樣體積，ml；※全鹽量即為礦化度。(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。此信號的大小即反映出各組分的含量。(3)酚酞指示劑： 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。若水中的全鹽量大于2000mg/L，可少取水樣。(2)測定于上述兩個吸收瓶中， ，再加入5ml鹽酸溶液，密塞混勻。(11) ：，稀釋至標線，搖勻。在厭氧工藝中，硫化物會對厭氧菌產(chǎn)生毒性，抑制污泥產(chǎn)甲烷活性，使反應器處理能力降低，出水水質惡劣。沉淀在沸騰溫度下進行，沉淀陳化一段時間后過濾，用熱水洗至無氯離子為止。試劑貯存在棕色瓶中，穩(wěn)定2個月。(4)使用民用高壓鍋時,在頂壓閥放氣后，注意把火焰調低。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導管尖插入液面下。在攪拌下加入34ml氨水，使顏色最深，將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標線，混勻。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2小時，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。12H2O]于1000ml水中，加熱至60℃，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反復洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水，使用前振蕩混勻。亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應立即分析或冷藏抑制生物影響。計算: 水樣的吸光度 —截距 —斜率—空白吸光度 —稀釋倍數(shù) —取樣體積注意事項： (1)蒸餾預處理后水樣，要加入一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。⑥采用納氏試劑或酸滴定法測定。氨氮(NH3N)的測定 氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。 (5)在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。③污水廠出水④含有城市污水的河水或湖水(11)接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1—10ml。本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/LC BOD56000mg/L,當6000時,會因稀釋帶來誤差。B1 當水樣中含有懸浮物質時，搖勻后分取。加入（1+5）硫酸5ml，加蓋搖勻，暗處置5 min。若不能立即分析，應加入硫酸調節(jié)pH2，4℃冷藏保存并在48h內(nèi)測定。 高錳酸鉀溶液C（1/5KMnO4）=，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置12h，用G3玻璃砂芯漏斗過濾，濾液貯于棕色瓶中。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。(3 )。 化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。在測定試樣時繪制校準曲線最為理想。二、檢出限檢出限為某特定的分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。(3)加入化學試劑抑制氧化還原反應和生化作用。5%高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶于水，稀至100ml?？捎谜麴s、電滲析或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。洗凈的玻璃儀器表面不掛水珠。保持實驗室內(nèi)環(huán)境衛(wèi)生。節(jié)約水、電及實驗藥品，不造成不必要的浪費。三、玻璃器皿的洗滌常規(guī)洗滌法：對于一般玻璃儀器，用自來水沖洗后，用毛刷蘸取去污粉仔細刷凈內(nèi)外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自來水沖洗35遍，再用蒸餾水沖洗3次。(2)二級水常含有微量的無機、有機或膠態(tài)物質。5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。(2)控制溶液PH值。環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境保護的眼睛，而環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是環(huán)境監(jiān)測的重要產(chǎn)品，數(shù)據(jù)的精密性和準確性主要體現(xiàn)在實驗室分析測試方面，代表性、完整性主要體現(xiàn)在優(yōu)化布點、樣品采集、保存、運輸和處理等方面，而可比性又是精密性、