【正文】 分光光度計(2)醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器(1～㎏/m3)(帶調壓器)或民用壓力鍋(3)50ml比色管、紗布、細繩試劑:(1)5%(m/v)過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中,稀至100ml。(2)1+1硫酸(3)10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，稀釋至100ml。貯于棕色瓶中，冷處存放。如顏色變黃，棄去重配。(4)鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O244H2O]于100ml水中；[K(SbO)C4H4O61/2H2O]于100ml水中。在攪拌下，將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸銻鉀溶液混合均勻。試劑貯存在棕色瓶中，穩(wěn)定2個月。(5)磷酸鹽貯備液：稱取在110℃，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標線。(6)磷酸鹽標準使用液：，用水稀釋至標線。實驗步驟：(1)消解：于50ml比色管中，取適量水樣,加水至25ml，加入4ml過硫酸鉀溶液，加塞后用紗布扎緊，將比色管放入高壓消毒器中，待放氣閥放氣時，關閉放氣閥，㎏/㎡（相應溫度為120℃）時，調節(jié)調壓器保持此壓力30分鐘，停止加熱，待指針回零后，取出放冷。(2)校準曲線的繪制①取7支50ml的比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、、如果測總磷，則加水至25ml，加4ml過硫酸鉀進行消解，取出放冷后，稀釋至50ml；如果測定磷酸鹽，則直接稀釋至50ml。②顯色：向比色管中加入1m抗壞血酸，30秒后加入2ml鉬酸鹽溶液混勻，放置15min。③測量：用10mm或30mm的比色皿，于波長700nm處，以水為參比，測量吸光度。(3)樣品的測定：取適量水樣同校準曲線的步驟進行測定。根據(jù)曲線方程y=bx+a計算： —截距 —斜率—空白吸光度 —稀釋倍數(shù)注意事項：(1)水樣如用酸固定，則加入過硫酸鉀前應將水樣調至中性。(2)使用民用壓力鍋，在頂壓閥冒氣時,鍋內溫度約為120℃(3)操作用的玻璃儀器，可用1+5的鹽酸浸泡2小時。(4)比色皿用后可用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍呈色物。硫酸鹽的測定硫酸鹽在自然界中分布廣泛，水中少量硫酸鹽對人體無影響，但超過250mg/l有致瀉作用。在厭氧反應器中，當存在有機物時，水中的硫酸鹽會被某些細菌還原成硫化物，對產(chǎn)甲烷菌產(chǎn)生毒性。一般用重量法來測定硫酸鹽，還有EDTA滴定法。水樣應在低溫下保存。重量法：原理硫酸鹽在鹽酸溶液中，與加入的氯化鋇形成硫酸鋇沉淀。沉淀在沸騰溫度下進行，沉淀陳化一段時間后過濾，用熱水洗至無氯離子為止。灼燒沉淀，冷卻后稱硫酸鋇的質量。干擾及消除樣品中的懸浮物、硝酸鹽、二氧化硅可使結果偏高。硫酸鋇的溶解度很小，在酸性介質中沉淀，可防止碳酸鋇和磷酸鋇的沉淀，但酸性過大，會加大硫酸鋇沉淀的溶解度。適用范圍本方法適用于地面水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中硫酸鹽的測定。方法測定范圍為10mg/L≤SO42≤5000mg/L。儀器 馬福爐、干燥器、分析天平、50ml坩堝試劑(1)1+1鹽酸(2)100g/L氯化鋇：將100177。1g二水合氯化鋇（BaCl2?2H2O）溶于800ml水中，加熱有助于溶解，稀釋至1L?？砷L期保存。1ml可沉淀約40mg SO42。(3)%甲基橙指示液實驗步驟(1)取經(jīng)中速定量濾紙過濾后的100ml水樣（或稀釋至100ml）于燒杯中，加入幾滴甲基紅指示劑，再加入2ml鹽酸，補加水到總體積約200ml，加熱煮沸5min，緩慢加入10ml氯化鋇溶液，直到不出現(xiàn)沉淀，再過量2ml，繼續(xù)煮沸10min，放置過夜，或在5060℃保持6小時。(2)用中速定量濾紙過濾沉淀，用熱水洗滌沉淀直到無氯離子為止。向過濾后的洗滌水中加入硝酸銀溶液，如無沉淀生成，則證明無氯離子存在。(3)將沉淀放入稱至恒重的坩堝內，在600℃的馬福爐中灼燒2h(800℃灼燒1h)，放在干燥器中冷卻稱重。計算： —從樣品中沉淀出的硫酸鋇質量（mg）—水樣體積（ml）—BaSO4重量換算為SO42的系數(shù)硫化物的測定水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS、S2，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大，它可與人體內的細胞色素、氧化酶及該類物質中的二硫鍵（—S—S—）作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及生命。在厭氧工藝中，硫化物會對厭氧菌產(chǎn)生毒性，抑制污泥產(chǎn)甲烷活性，使反應器處理能力降低，出水水質惡劣。在厭氧工藝中，一般采用碘量法測硫化物。一、碘量法測定硫化物原理：硫化物在酸性條件下，與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。干擾及消除還原或氧化性物質干擾測定。水中懸浮物或渾濁度高時，對測定可溶態(tài)的硫化物有干擾。適用范圍本法適用于含硫化物在1mg/L以上的水樣的測定。儀器恒溫水浴鍋、500ml平底燒瓶、流量計、250mL錐形瓶、分液漏斗、氮氣瓶250mL碘量瓶、中速定量濾紙、50ml棕色滴定管試劑(1)碘化鉀 (2)1+1磷酸(3)載氣：氮氣（%）(4) 1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅于水中，用水稀釋至1000ml。(5) 1%淀粉指示劑：稱取1g淀粉用少量水調成糊狀，用剛煮沸的水沖洗至100ml。(6) 1+1鹽酸(7) (1/2I2)碘標準溶液：，加入40g碘化鉀，加適量水溶解，轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至標線。(8)(1/2I2)：，稀釋至標線。(9)（1/6K2Cr2O7=）：稱取105℃，稀釋至1000mL。(10) ：（Na2S2O35H2O），稀釋至1000ml，保存于棕色瓶中。標定：向250mL碘量瓶中，加入1g碘化鉀和50mL水，加入1+1鹽酸5mL，密塞混勻。置暗處靜置5min，用待標定的硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄用量V1（同時做空白滴定，記錄用量V2）。(11) ：，稀釋至標線，搖勻。(12) 1+1乙酸水樣的采集與保存采樣時，應先在瓶底加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性生成硫化鋅沉淀。通常情況下， 1mol/ 1mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣PH值在10～12之間。遇堿性水樣時，先小心滴加乙酸鋅溶液調至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應立即分析，否則應在4℃避光保存，盡快分析。步驟(1)、水樣的預處理①按圖連接好裝置，通載氣檢查各部位是否漏氣。完畢后，關閉氣源。②，用水稀釋至50ml。③向500ml平底燒瓶中加入現(xiàn)場已固定并混勻水樣適量（—20mg），加水至200ml，放入水浴鍋中，裝好導氣管和分液漏斗。開啟氣源，以連續(xù)冒泡的流速（由轉子流量計控制流速）吹氣5—10min（驅除裝置內空氣，并再次檢查各部位是否漏氣），關閉氣源。④向分液漏斗中加入1+1磷酸20ml，開啟分液漏斗活塞，待磷酸全部流入燒瓶后，迅速關閉活塞。⑤開啟氣源，水浴溫度控制在65—80℃，以75—100ml/min的流速吹氣20min，然后以300ml/min流速吹氣10min，再以400ml/min流速吹氣5min，趕盡殘留在裝置中的硫化氫氣體。將導氣管和吸收瓶取下，關閉氣源。按碘量法測定兩個吸收瓶中的硫化物的含量。(2)測定于上述兩個吸收瓶中， ，再加入5ml鹽酸溶液，密塞混勻。在暗處放置10min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止。記錄用量。(3) 空白實驗以水代替試樣，加入與測定試樣時相同的試劑，進行同步操作。(4)計算：預處理二級吸收的硫化物的含量Ci（mg/L）表示如下： 式中：—空白實驗中，硫代硫酸鈉標準溶液的用量（mL）； —滴定硫化物時，硫代硫酸鈉標準溶液的用量（mL）； —試樣體積（ml） —硫離子（1/2S2）的摩爾質量（g/mol）； —硫代硫酸鈉標準溶液濃度（mol/L）。試樣中硫化物含量C（mg/L）=C1+C2 — 一級吸收硫化物的含量（mg/L）； — 二級吸收硫化物的含量（mg/L）。注意事項(1)若水樣SO32濃度較高，需將水樣用中速定量濾紙過濾，并將硫化物沉淀連同濾紙轉入反應瓶中，用玻璃棒搗碎，加水200mL，進行預處理。(2)當加入碘標液后溶液為無色，說明硫化物含量較高，應補加適量碘標液，使呈淡黃色為止?？瞻讓嶒瀾尤胂嗤康牡鈽艘骸? 全鹽量的測定重量法：定義，并于105177。2℃烘干至恒重的殘渣重量。（如有機物過多，應采用過氧化氫處理。）儀器、試劑、真空泵、瓷蒸發(fā)皿、水浴鍋1+1 過氧化氫：取30%的過氧化氫配制。測定(1)將蒸發(fā)皿洗凈，放在105177。2℃烘箱中烘2h，在干燥器中冷卻后稱至恒重；(2)，棄去初濾液10～15ml。(3)，在蒸汽浴上蒸干。若水中的全鹽量大于2000mg/L，可少取水樣。(4)若蒸干后殘渣有顏色，說明含有有機物。待蒸發(fā)皿稍冷后，滴加過氧化氫溶液數(shù)滴（應采用少量多次，以防發(fā)生鹽分濺失），慢慢旋轉蒸發(fā)皿至氣泡消失，再置于蒸發(fā)皿上蒸干，反復數(shù)次，至殘渣為白色為止。(5)將蒸干的蒸發(fā)皿放入105177。2℃烘箱內，烘2h至恒重?！写罅库}、鎂、氯化物的水樣蒸干后易吸水，使測定結果偏高，采用減少取樣量和快速稱重方法可減少影響。(6)計算：—水中的全鹽量，mg/L；—蒸發(fā)皿及殘渣的總重量，g；—蒸發(fā)皿的重量，g；—水樣體積，ml；※全鹽量即為礦化度。對于高礦化度含有大量鈣、鎂、氯化物和硝酸鹽的水樣，可加入10ml 2%～4%的碳酸鈉溶液，使其轉變成碳酸鹽或鈉鹽，在水浴上蒸干，在150～180℃下烘干2～3h，稱重，從中減去加入的碳酸鈉的量，即為全鹽量。揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態(tài)或反應器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構體，在運轉良好的反應器中，乙酸比例較高，反應器不好時，甲酸、丙酸濃度升高。在VFA測定中，其單位常換算為按乙酸計，以mg/L表示。常用的測定方法有：滴定法和氣相色譜分析法一、滴定法測VFA：原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導管、電爐試劑：(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。(3)酚酞指示劑： 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉標準溶液()：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉入聚乙烯瓶中靜置24h，,稀釋至標線。稱取在105110℃干燥過的基準試劑(鄰)（）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標定的氫氧化鈉標液滴定至淺紅色為終點，同時，用無二氧化碳水做空白滴定。計算：苯二甲酸氫鉀的質量(g)?！味瞻讜r消耗氫氧化鈉標液的量(ml)—滴定苯二甲酸氫鉀時消耗氫氧化鈉的量(ml)。—苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(g/L)測定步驟：(1)于蒸餾燒瓶中加入100ml待測水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴酚酞指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現(xiàn)紅色），并使氫氧化鈉略過量。(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)(3)加入約40～50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。(4)向餾出液中加入10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。計算：—消耗氫氧化鈉的體積，ml；—氫氧化鈉標液的濃度，mol/L?！粶y水樣的體積，ml。60—乙酸的摩爾質量，mg/L。注意事項：(1)蒸餾前打開冷凝水；(2)冷卻時，把接受瓶移開，以免倒吸；二、VFA的氣相色譜分析法原理：氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱分離后的餾出物被載氣攜帶進入氫火焰離子化檢測器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測樣品中的各組分依次電離為正負離子，在離子室內形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號經(jīng)記錄儀記錄。此信號的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機可以直接處理信號，經(jīng)與標準進行比較后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時給出。儀器、藥品(1)高速微量臺式離心機（轉速1000r/min以上）(2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀，例如