溶液溶膠法制備納米材料綜述畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-21 04:38 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 紅外探測(cè)器、超聲波換能器的優(yōu)良材料，［5］因而受到人們的廣泛關(guān)注。但由于鈦酸鉛陶瓷的晶界能高，四方矯頑場(chǎng)大，居里點(diǎn)以下為四方鐵電相，居里點(diǎn)以上為立方順電相，晶格結(jié)構(gòu)各向異性大（c ／ a＝1．064），［6］使純鈦酸鉛陶瓷材料在退火過程中經(jīng)過居里點(diǎn)時(shí)容易產(chǎn)生微裂紋，因此它的研制很困難。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)通過進(jìn)一步細(xì)化粉體使之達(dá)到納米尺寸，可以有效地降低燒結(jié)溫度，提高超塑性和強(qiáng)度，使陶瓷致密化，這使鈦酸鉛納米材料的研究引起了人們的重視。本文綜述了鈦酸鉛納米材料的制備方法，并展望了其研究背景。目前制備PT 納米粉體的方法主要有水熱合成法、溶膠—凝膠法、自燃燒法等。溶膠—凝膠法是目前制備PT 電子陶瓷較常用的液相法之一，它始創(chuàng)于1846 年，20 世紀(jì)30 年代曾取得進(jìn)一步的發(fā)展，但直到1971 年德國學(xué)者H．Dislich 利用溶膠－凝膠法成功地制備出多組分玻璃之后它才引起科學(xué)界的廣泛關(guān)注，并得到迅速發(fā)展。溶膠－凝膠法的基本原理比較簡單［7］：將易于水解的金屬化合物（無機(jī)鹽或金屬醇鹽） 溶解在某種溶劑中并使之與水發(fā)生反應(yīng)而逐漸凝膠化。影響溶膠—凝膠過程的因素很多，主要包括加水量、催化劑、溶膠濃度、反應(yīng)溫度和絡(luò)合劑等。預(yù)燒過程的影響因素主要有：溫度、時(shí)間、升溫速度和鍛燒方式。鄧煜［8］等人以鈦酸丁酯、醋酸鉛為原料，以乙酸、乙醇的混合溶劑，加氨水生成凝膠。強(qiáng)亮生［9］等人以脫水醋酸鉛、鈦酸四丁酯為原料，甲醇為溶劑，制成前體溶膠后劇烈攪拌下滴加一定濃度的甲醇水溶液， 直到溶膠粘度明顯增大時(shí)停止滴加，并在攪拌下制成凝膠。PT 納米晶制備過程中，在400～800℃的溫度范圍內(nèi)，焙燒溫越高，結(jié)晶越好(如下圖)，且隨著溫度的升高，晶粒逐漸長大， 且四方相趨勢(shì)增大，c 軸方向原子的活動(dòng)余地增大，各向異性增大，壓電效應(yīng)更突出。 當(dāng)今PbTiO3納米科技領(lǐng)域發(fā)展的三個(gè)重要趨勢(shì)，即PbTiO3納米材料的合成、納米結(jié)構(gòu)的物化性質(zhì)表征、納米器件的構(gòu)筑和功能評(píng)估。納米材料的合成、表征設(shè)計(jì)與制備：目前納米材料的合成研究已經(jīng)不僅局限于零維或一維結(jié)構(gòu)的控制合成，實(shí)現(xiàn)這些結(jié)構(gòu)單元的周期性組裝，并進(jìn)一步服務(wù)于器件化研究，已經(jīng)成為該領(lǐng)域所面臨的巨大挑戰(zhàn)。PbTiO3納米結(jié)構(gòu)的物化性質(zhì)表征、組裝與功能：以納米結(jié)構(gòu)為模型，進(jìn)行一些光、電、磁性質(zhì)研究，不僅可以豐富少量原子聚集體的理論研究，同樣也是為構(gòu)筑納米器件提供基礎(chǔ)理論依據(jù)，篩選適合的結(jié)構(gòu)單元。納米器件的構(gòu)筑和功能評(píng)估，納米器件與納米技術(shù)的應(yīng)用：以低維納米結(jié)構(gòu)為基本單元，可以獲得一些簡單的納米器件，探索這些器件的光、電性能，是利用納米技術(shù)實(shí)現(xiàn)器件小型化的重要基礎(chǔ)研究。2. 溶液溶膠法制備納米WO3薄膜納米WO3 薄膜是一種典型的功能性納米材料，在電致變色、氣敏性、共催化及光致變色等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。目前溶膠 凝膠法制備WO3 薄膜大致有：鎢酸鹽酸化法、鎢粉過氧化聚鎢酸法、鎢酸鹽的離子交換法、鎢的醇鹽水解法、氯化鎢的醇化法等幾種類型。楊修文[10]等采用多步溶膠 凝膠技術(shù)結(jié)合浸漬鍍膜方法制備出WO3 薄膜。具體方法為：將過氧化氫滴入金屬鎢粉中進(jìn)行反應(yīng)，加入適量的無水乙醇、冰乙酸，攪拌均勻后可制得溶膠，采用浸漬提拉法在基片表面形成WO3 薄膜。將部分在450℃下熱處理過的WO3 薄膜再次置于制備好的溶膠中進(jìn)行再鍍膜， 并在220℃的條件下熱處理1h并將單層膜與多層膜進(jìn)行比較。研究表明：多步法制備的WO3 薄膜不僅保持了良好的電致變色性能，而且增強(qiáng)了薄膜的穩(wěn)定性。高玲[11]等采用溶膠 凝膠 熱解工藝，PEG2400 為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向模板劑，合成出介孔WO3 薄膜。由于介孔結(jié)構(gòu)的WO3 薄膜較之一般晶體WO3 薄膜其表面更為疏松多孔，非常有利于離子的注入與抽出，同時(shí)具有較大的比表面積， 擁有更多的納米微晶界， 離子吸附能力更強(qiáng)，可以提供更多的電化學(xué)活性點(diǎn)，促進(jìn)了電解質(zhì)溶液中陽離子在薄膜電極的注入與抽出，從而體現(xiàn)出更好的電致變色性能。溶膠 凝膠法制備材料具有工藝簡單、成本較低、低溫合成、化學(xué)均勻性好、材料形狀多樣等特點(diǎn)。而且攪拌時(shí)間、熱處理溫度等工藝參數(shù)可控，適合大面積薄膜的制備及生產(chǎn)。目前，對(duì)納米WO3 薄膜電致變色性質(zhì)的研究已較成熟，所以研發(fā)更多種類、性能更優(yōu)良的電致變色器件并使之產(chǎn)業(yè)化將是現(xiàn)階段及將來研究的主要方向。
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