微波法制備磷酸鐵鋰終版畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-19 21:27 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 鐵鋰電化學(xué)性能的改良盡管LiFePO4有著眾多優(yōu)異性能，但LiFePO4有兩個(gè)不足的地方。存在的不足是電極離子傳導(dǎo)率差，不適宜大電流的充放電，這是制作磷酸鐵鋰電池必須解決的首要問題，一般用碳包覆和摻雜金屬離子的方法改良磷酸鐵鋰的擴(kuò)散性能。根據(jù)磷酸鐵鋰摻雜不同材料的碳，可將碳包裹分成許多方法。其中碳源主要有兩大類包括無機(jī)碳和有機(jī)碳，無機(jī)碳包括乙炔黑、炭黑、碳納米管；有機(jī)碳包括各種糖類如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖，以及各種高分子聚合物，如聚乙烯醇、聚丙烯等。有機(jī)碳源在高溫?zé)七^程中分解，分解的碳可以直接緊密地包覆在LiFePO4顆粒表面，導(dǎo)電效果更佳，本畢業(yè)設(shè)計(jì)采用葡萄糖為碳源，采用葡萄糖作為摻雜碳源時(shí)，熱解碳主要存在于合成樣品的表面，形成碳包覆層，所以葡萄糖在微波加熱過程中分解產(chǎn)生均勻的碳,更有效地限制材料顆粒長(zhǎng)大。碳摻雜主要作用有如下幾方面：作為還原劑阻止Fe3+的形成；避免團(tuán)聚，阻止不必要的晶粒生長(zhǎng)；起電子傳導(dǎo)作用，提高材料的導(dǎo)電性能④。金屬離子摻雜的方法，摻雜金屬離子進(jìn)入晶體后，將會(huì)造成材料內(nèi)部晶格缺陷，因而從根本上改良材料的導(dǎo)電性能。（4）磷酸鐵鋰的前景 中國(guó)目前提出“節(jié)能、減排”的目標(biāo)，磷酸鐵鋰符合國(guó)家的產(chǎn)業(yè)調(diào)整政策，是陽光產(chǎn)業(yè)之一，世界主要國(guó)家，包括中國(guó)已經(jīng)把發(fā)展儲(chǔ)能電池放到國(guó)家戰(zhàn)略高度，這是磷酸鐵鋰獲得快速發(fā)展的外部良好環(huán)境。磷酸鐵鋰電池以一種實(shí)用新型鋰電池的身份出現(xiàn)在市場(chǎng)上，代表了電池未來發(fā)展的最先進(jìn)生產(chǎn)力。作為汽車的大動(dòng)力電池，盡管目前存在技術(shù)和價(jià)格上的一些缺陷，但其巨大的市場(chǎng)必然促使磷酸鐵鋰在可預(yù)見的將來迅速發(fā)展成熟。磷酸鐵鋰電池可以充放電2000次以上； 因?yàn)榱姿徼F鋰晶格穩(wěn)定性好，鋰離子的嵌入和脫出對(duì)晶格的影響不大，故而具有良好的可逆性，良好的性能是磷酸鐵鋰電池的優(yōu)勢(shì)。（5）微波法制備磷酸鐵鋰正極材料的制備是目前制約鋰離子電池發(fā)展的重要瓶頸，磷酸鐵鋰是該領(lǐng)域中最主要的研究熱點(diǎn)。制備磷酸鐵鋰有多種方法，包括：高溫固相法、水熱合成法、溶膠凝膠法、氧化還原法、液相共沉淀法、機(jī)械力化學(xué)法、冷凍干燥法、噴霧熱解法以及微波法。本文主要討論微波法合成磷酸鐵鋰。微波加熱過程是通過微波接收體接收電磁能量的自加熱過程。微波能量被樣品直接吸收,能在很短的時(shí)間內(nèi)均勻、快速加熱,其基本原理是用活性炭作為微波接收體,通過活性炭接收微波,快速加熱前驅(qū)體,同時(shí)碳氧化制造出還原性氣氛,因此由于加熱時(shí)間非常短, 可以在極短的時(shí)間里均勻深入到樣品的內(nèi)部,使燒結(jié)的樣品中心溫度迅速升高,整個(gè)樣品幾乎同時(shí)被均勻加熱，并且不需要還原性氣體或惰性氣體而備受關(guān)注。本論文以草酸鐵、碳酸鋰、磷酸二氫氨為原料，按化學(xué)計(jì)量比稱取，用研磨研磨均勻，以無水乙醇為介質(zhì)在球磨機(jī)高速球磨10h，球磨機(jī)如圖2所示.圖2：原材料在球磨機(jī)中球磨將球磨后的前驅(qū)體置于干燥箱內(nèi)干燥后，在8 MPa的壓力下壓成厚度約為3mm的塊料。然后將塊料埋入有石墨的坩堝中，用燒杯罩住置于家用微波爐（700W）的加熱腔中, 微波加熱后取出研磨，得到材料LiFePO4⑤。 本章小結(jié)磷酸鐵鋰(LiFePO4)作為新興的一種Li+動(dòng)力電池正極材料，具有安全性好價(jià)格相對(duì)低廉環(huán)保、循環(huán)性能好、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等其他鋰材料無可比擬的優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)代商業(yè)化鋰離子電池首選的正極活性材料，是電動(dòng)汽車航天器電源以及大型動(dòng)力設(shè)備最理想的高能電池替代品，于LiFePO4的缺陷，提高其應(yīng)用范圍的關(guān)鍵技術(shù)在于設(shè)法提高Li+擴(kuò)散系數(shù)和電子電導(dǎo)率，以期提高材料的電化學(xué)性能，除了在顆粒表面進(jìn)行包覆碳膜或金屬顆粒和進(jìn)行摻雜等方法外，利用納米粒子的納米效應(yīng)，研究開發(fā)合成納米LiFePO4正極材料具有更為廣闊的現(xiàn)實(shí)意義和發(fā)展前景。本章主要介紹扣式鋰離子電池的原理以及實(shí)驗(yàn)室鋰離子電池的制備。 鋰離子電池的原理鋰離子電池工作原理如圖3所示。充電時(shí)，Li十從正極脫嵌，經(jīng)過電解質(zhì)嵌入負(fù)極。同時(shí)電子的補(bǔ)償電荷從外電路供給到碳負(fù)極，保證負(fù)極的電荷平衡，放電時(shí)則相反⑥。 圖3：鋰離子電池工作原理圖鋰離子電池要求正負(fù)極材料能讓Li+自由的通過，而且必須保證Li+的嵌入和脫出不會(huì)導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化?？諝庵蟹€(wěn)定存在的嵌鋰氧化物作為正極，在實(shí)驗(yàn)中選用的是磷酸鐵鋰，選擇金屬鋰作為負(fù)極。、實(shí)驗(yàn)室扣式鋰離子電池的制備實(shí)驗(yàn)室中制備的鋰離子電池用專業(yè)名稱稱為扣式電池。體積較小，能適用于便攜家居電子產(chǎn)品。以下主要介紹實(shí)驗(yàn)室扣式鋰離子電池的制備。（1）主要材料要求：隔離膜，能讓鋰離子自由通過，圓片狀，大小與電池殼大小相近，略大于正負(fù)極圓片，防止正負(fù)極直接接觸造成短路。鋼墊片：圓形鋼片，起到充實(shí)電池內(nèi)部空間作用，使正負(fù)極能緊密接觸。彈簧片：使正負(fù)極緊密接觸，并且能留下一定空間，可使電池內(nèi)部有足夠的電解液。電解液：鋰鹽有機(jī)溶液。液不傳導(dǎo)電子但可傳導(dǎo)鋰離子，使鋰離子在正負(fù)極移動(dòng)。電池殼：組裝電池的外部材料。負(fù)極，本實(shí)驗(yàn)采用的負(fù)極材料是金屬鋰，圓塊狀，大小與正極片大小一樣。正極，正極是涂敷在鋁箔上的磷酸鐵鋰復(fù)合材料，切成圓形，正極材料圓片如圖4所示： 圖4：正極材料圓片（2）扣式電池的制作電解液中的鋰鹽化學(xué)活性高，在空氣中極易氧化，作為負(fù)極材料的金屬鋰在空氣中也極易被氧化，所以電池的制作要求在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，本實(shí)驗(yàn)在充滿氬氣的手套箱中操作。要求嚴(yán)格控制手套箱中氬氣的純度，所以原材料進(jìn)入手套箱前必須先在真空干燥箱中干燥，在放電池材料進(jìn)手套箱時(shí)，先將材料放入過渡箱，用氬氣清洗空氣兩次，確保沒有氧氣進(jìn)入手套箱。組裝電池的具體操作步驟如下：具體的組裝步驟如下：（1）負(fù)極殼開口面向上放置。（2）用鑷子夾取彈簧片，放入負(fù)極殼中，在負(fù)極殼中加適量的電解液。（3）把鋼片用鑷子夾到彈簧片上。（4）用鑷子把負(fù)極材料—鋰片夾到鋼片上面。（5）用鑷子夾取隔膜，使其恰好可以裝進(jìn)電池負(fù)極殼中。（6）用鑷子夾取正極片，將涂敷層向下，放于隔離膜的正中間。（7）用鑷子夾取正極殼，蓋到負(fù)極殼上，使兩塊電池殼能合在一起。（8）用鑷子夾起完成的電池，置入壓片機(jī)前，負(fù)極朝上置入壓片槽。壓制電池。取出成品電池，測(cè)試電池初
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