微波法制備磷酸鐵鋰終版畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-19 21:27 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 鐵鋰電化學性能的改良盡管LiFePO4有著眾多優(yōu)異性能，但LiFePO4有兩個不足的地方。存在的不足是電極離子傳導率差，不適宜大電流的充放電，這是制作磷酸鐵鋰電池必須解決的首要問題，一般用碳包覆和摻雜金屬離子的方法改良磷酸鐵鋰的擴散性能。根據(jù)磷酸鐵鋰摻雜不同材料的碳，可將碳包裹分成許多方法。其中碳源主要有兩大類包括無機碳和有機碳，無機碳包括乙炔黑、炭黑、碳納米管；有機碳包括各種糖類如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖，以及各種高分子聚合物，如聚乙烯醇、聚丙烯等。有機碳源在高溫燒制過程中分解，分解的碳可以直接緊密地包覆在LiFePO4顆粒表面，導電效果更佳，本畢業(yè)設(shè)計采用葡萄糖為碳源，采用葡萄糖作為摻雜碳源時，熱解碳主要存在于合成樣品的表面，形成碳包覆層，所以葡萄糖在微波加熱過程中分解產(chǎn)生均勻的碳,更有效地限制材料顆粒長大。碳摻雜主要作用有如下幾方面：作為還原劑阻止Fe3+的形成；避免團聚，阻止不必要的晶粒生長；起電子傳導作用，提高材料的導電性能④。金屬離子摻雜的方法，摻雜金屬離子進入晶體后，將會造成材料內(nèi)部晶格缺陷，因而從根本上改良材料的導電性能。（4）磷酸鐵鋰的前景 中國目前提出“節(jié)能、減排”的目標，磷酸鐵鋰符合國家的產(chǎn)業(yè)調(diào)整政策，是陽光產(chǎn)業(yè)之一，世界主要國家，包括中國已經(jīng)把發(fā)展儲能電池放到國家戰(zhàn)略高度，這是磷酸鐵鋰獲得快速發(fā)展的外部良好環(huán)境。磷酸鐵鋰電池以一種實用新型鋰電池的身份出現(xiàn)在市場上，代表了電池未來發(fā)展的最先進生產(chǎn)力。作為汽車的大動力電池，盡管目前存在技術(shù)和價格上的一些缺陷，但其巨大的市場必然促使磷酸鐵鋰在可預(yù)見的將來迅速發(fā)展成熟。磷酸鐵鋰電池可以充放電2000次以上； 因為磷酸鐵鋰晶格穩(wěn)定性好，鋰離子的嵌入和脫出對晶格的影響不大，故而具有良好的可逆性，良好的性能是磷酸鐵鋰電池的優(yōu)勢。（5）微波法制備磷酸鐵鋰正極材料的制備是目前制約鋰離子電池發(fā)展的重要瓶頸，磷酸鐵鋰是該領(lǐng)域中最主要的研究熱點。制備磷酸鐵鋰有多種方法，包括：高溫固相法、水熱合成法、溶膠凝膠法、氧化還原法、液相共沉淀法、機械力化學法、冷凍干燥法、噴霧熱解法以及微波法。本文主要討論微波法合成磷酸鐵鋰。微波加熱過程是通過微波接收體接收電磁能量的自加熱過程。微波能量被樣品直接吸收,能在很短的時間內(nèi)均勻、快速加熱,其基本原理是用活性炭作為微波接收體,通過活性炭接收微波,快速加熱前驅(qū)體,同時碳氧化制造出還原性氣氛,因此由于加熱時間非常短, 可以在極短的時間里均勻深入到樣品的內(nèi)部,使燒結(jié)的樣品中心溫度迅速升高,整個樣品幾乎同時被均勻加熱，并且不需要還原性氣體或惰性氣體而備受關(guān)注。本論文以草酸鐵、碳酸鋰、磷酸二氫氨為原料，按化學計量比稱取，用研磨研磨均勻，以無水乙醇為介質(zhì)在球磨機高速球磨10h，球磨機如圖2所示.圖2：原材料在球磨機中球磨將球磨后的前驅(qū)體置于干燥箱內(nèi)干燥后，在8 MPa的壓力下壓成厚度約為3mm的塊料。然后將塊料埋入有石墨的坩堝中，用燒杯罩住置于家用微波爐（700W）的加熱腔中, 微波加熱后取出研磨，得到材料LiFePO4⑤。 本章小結(jié)磷酸鐵鋰(LiFePO4)作為新興的一種Li+動力電池正極材料，具有安全性好價格相對低廉環(huán)保、循環(huán)性能好、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等其他鋰材料無可比擬的優(yōu)點，是現(xiàn)代商業(yè)化鋰離子電池首選的正極活性材料，是電動汽車航天器電源以及大型動力設(shè)備最理想的高能電池替代品，于LiFePO4的缺陷，提高其應(yīng)用范圍的關(guān)鍵技術(shù)在于設(shè)法提高Li+擴散系數(shù)和電子電導率，以期提高材料的電化學性能，除了在顆粒表面進行包覆碳膜或金屬顆粒和進行摻雜等方法外，利用納米粒子的納米效應(yīng)，研究開發(fā)合成納米LiFePO4正極材料具有更為廣闊的現(xiàn)實意義和發(fā)展前景。本章主要介紹扣式鋰離子電池的原理以及實驗室鋰離子電池的制備。 鋰離子電池的原理鋰離子電池工作原理如圖3所示。充電時，Li十從正極脫嵌，經(jīng)過電解質(zhì)嵌入負極。同時電子的補償電荷從外電路供給到碳負極，保證負極的電荷平衡，放電時則相反⑥。 圖3：鋰離子電池工作原理圖鋰離子電池要求正負極材料能讓Li+自由的通過，而且必須保證Li+的嵌入和脫出不會導致材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化?？諝庵蟹€(wěn)定存在的嵌鋰氧化物作為正極，在實驗中選用的是磷酸鐵鋰，選擇金屬鋰作為負極。、實驗室扣式鋰離子電池的制備實驗室中制備的鋰離子電池用專業(yè)名稱稱為扣式電池。體積較小，能適用于便攜家居電子產(chǎn)品。以下主要介紹實驗室扣式鋰離子電池的制備。（1）主要材料要求：隔離膜，能讓鋰離子自由通過，圓片狀，大小與電池殼大小相近，略大于正負極圓片，防止正負極直接接觸造成短路。鋼墊片：圓形鋼片，起到充實電池內(nèi)部空間作用，使正負極能緊密接觸。彈簧片：使正負極緊密接觸，并且能留下一定空間，可使電池內(nèi)部有足夠的電解液。電解液：鋰鹽有機溶液。液不傳導電子但可傳導鋰離子，使鋰離子在正負極移動。電池殼：組裝電池的外部材料。負極，本實驗采用的負極材料是金屬鋰，圓塊狀，大小與正極片大小一樣。正極，正極是涂敷在鋁箔上的磷酸鐵鋰復(fù)合材料，切成圓形，正極材料圓片如圖4所示： 圖4：正極材料圓片（2）扣式電池的制作電解液中的鋰鹽化學活性高，在空氣中極易氧化，作為負極材料的金屬鋰在空氣中也極易被氧化，所以電池的制作要求在惰性氣體保護下進行，本實驗在充滿氬氣的手套箱中操作。要求嚴格控制手套箱中氬氣的純度，所以原材料進入手套箱前必須先在真空干燥箱中干燥，在放電池材料進手套箱時，先將材料放入過渡箱，用氬氣清洗空氣兩次，確保沒有氧氣進入手套箱。組裝電池的具體操作步驟如下：具體的組裝步驟如下：（1）負極殼開口面向上放置。（2）用鑷子夾取彈簧片，放入負極殼中，在負極殼中加適量的電解液。（3）把鋼片用鑷子夾到彈簧片上。（4）用鑷子把負極材料—鋰片夾到鋼片上面。（5）用鑷子夾取隔膜，使其恰好可以裝進電池負極殼中。（6）用鑷子夾取正極片，將涂敷層向下，放于隔離膜的正中間。（7）用鑷子夾取正極殼，蓋到負極殼上，使兩塊電池殼能合在一起。（8）用鑷子夾起完成的電池，置入壓片機前，負極朝上置入壓片槽。壓制電池。取出成品電池，測試電池初
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