【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 再抽濾、干燥和研磨，于1000℃下在馬弗爐中灼燒2h，即制得樣品。方法同高溫法， 先制得經(jīng)洗滌后無SO42和 Cl的前驅(qū)體， 然后轉(zhuǎn)移至高壓釜中于200℃恒溫反應(yīng)2h，再將反應(yīng)產(chǎn)物取出經(jīng)抽濾、干燥和研磨即制得樣品。[15]將硝酸鐵( Fe ( NO3) .9 H2O，分析純) 、硝酸錳溶液( Mn( NO3 )6 H2O，50% )、硝酸銨( NH4NO3，分析純) 、油相( 石蠟 、凡士林、機(jī)油按照一定比例調(diào)和)、乳化劑等成分按照一定的化學(xué)計(jì)量( 其中， 鐵元素物質(zhì)的量與錳元素物質(zhì)的量之比為 2：1 ) 混合， 借鑒常規(guī)的乳化炸藥生產(chǎn)工藝，制備出納米鐵酸錳。[16]。在250ml燒瓶中。該溶液先用氬氣洗滌15min，然后在80℃及氬氣保護(hù)下，直接插入超聲波探管。沉淀完成后，與溶液分離，得到的膠狀物用蒸餾水反復(fù)洗滌幾次至無SO42和Cl，然后真空干燥，干燥后的產(chǎn)物在950℃烘15h得到納米MnFe2O4粉末。[17]先配制：① FeCl3水溶液；② mol/L HC1；③ CH2NH2 (甲基胺)水溶液，將溶液①倒入溶液②中，再倒入溶液③中，把混合液加溫至沸騰，自然冷卻。之后用 0．01mol/L HNO3水溶液清洗 ，后離心再清洗直至 PZC(零點(diǎn)荷)，這時(shí)pH=8。通過丙酮進(jìn)行脫水，自然干燥后得到無水的MnFe2O4磁性微粒 。[18]由于納米磁性材料具有多種特別的磁學(xué)特性，可制成納米磁膜(包括磁多層膜)、納米磁線、納米粉(包括磁粉塊體)和磁性液體等多種形態(tài)的磁性材料，因而在磁記錄材料、磁性液體、永磁材料、軟磁材料、生物醫(yī)學(xué)、雷達(dá)吸波材料等領(lǐng)域有著廣泛而重要的應(yīng)用。[1922]當(dāng)今世界是信息化的時(shí)代，磁信息材料和技術(shù)的應(yīng)用占有很大的比例，而納米磁性材料更開創(chuàng)了重要的新應(yīng)用，由于磁性納米粒子具有單磁疇結(jié)構(gòu)及矯頑力很高的特征，用它來做磁記錄材料可以提高信噪比，改善圖像質(zhì)量，為高密度磁存儲(chǔ)創(chuàng)造了條件。利用磁性納米粒子的超順磁性研制成了磁性液體（又叫鐵磁流體），它是將磁性納米粒子通過表面活性劑的包覆，使其均勻穩(wěn)定地分散在某種基（載）液之中而形成的穩(wěn)定膠狀體物質(zhì)。這種材料具有液體的流動(dòng)性和磁體的磁性，它的基本參數(shù)是飽和磁化強(qiáng)度，其大小主要由構(gòu)成膠體的磁性粒子決定。磁性液體廣泛地應(yīng)用于旋轉(zhuǎn)密封，如磁盤驅(qū)動(dòng)器的防塵密封、高真空旋轉(zhuǎn)密封等，以及揚(yáng)聲器減震、阻尼器件、磁性染料、磁性燃料、移位寄存器顯示、磁流體藥物、磁印刷等應(yīng)用。 對(duì)于永磁材料，要求磁性穩(wěn)定磁性強(qiáng)，保持磁性的能力強(qiáng)，即要求永磁材料具有高的最大磁能積[(BH)max]、高的剩余磁通密度(Br)和高的矯頑力(HO)，同時(shí)要求這三個(gè)磁學(xué)量對(duì)溫度等環(huán)境條件具有較高的的穩(wěn)定性。在實(shí)際情況中，要求(BH)max，Br和He三者都較高是困難的，而納米磁性材料的特點(diǎn)之一是在一定條件下可得到單磁疇結(jié)構(gòu)，因而可著提高永磁材料的矯頑力和永磁性能。納米晶永磁性材料可用作電力互感器，開關(guān)電源變壓器，濾波器，漏電保護(hù)器，互感器及傳感器等，在電力電子技術(shù)領(lǐng)域取得了廣泛的應(yīng)用。 對(duì)于軟磁材料，一般要求有高的起始磁導(dǎo)率和飽和磁化強(qiáng)度，的矯頑力和磁損耗，寬頻帶等。研究表明，只要選擇適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)組分和工藝條件，便可以分別制成性優(yōu)越的納米永磁材料和納米軟磁材料。例如采用射頻濺射法制成的納米晶磁膜，己被制成高起始磁導(dǎo)率、高飽和磁通密度、高居里溫度的“三高”納米軟磁材料。近年來開發(fā)的納米磁性材料正沿著高頻、多功能的方向發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒈榧败洿挪牧蠎?yīng)用的各方面，如功率變壓器、高頻變壓器、扼流圈、可和電流器、互感器、磁屏蔽磁頭等。新近發(fā)現(xiàn)的納米微晶軟磁材料在高頻場(chǎng)中具有巨磁阻抗效應(yīng)，為它作為磁敏感元件的應(yīng)用增添了多彩的一筆。利用磁性納米粒子制造靶向輸送醫(yī)療藥物，是目前醫(yī)藥學(xué)研究的熱點(diǎn)。由于磁性納米材料具有小尺效應(yīng)，良好的磁向?qū)?，生物相容性，生物降解性和活性功能基團(tuán)等特點(diǎn)。 磁性納米粒子表面涂覆高分子材料后，外部再與蛋白質(zhì)結(jié)合，將這種載有高分子和蛋白的磁性納米粒子作為藥物的載體， 注射到生物體內(nèi)，在外加磁場(chǎng)的作用下，通過納米粒子的磁性導(dǎo)向性使藥物更方便地移向病變部位， 增強(qiáng)其對(duì)病變組織的靶向性，有利于提高藥效，達(dá)到定向治療的目的，從而最大限度的降低藥物的毒副作用 ，有選擇性地殺傷或抑制腫瘤細(xì)胞。隨著雷達(dá)、微波通信、電子對(duì)抗和環(huán)保等軍用、民用科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，微波吸收材料的應(yīng)用日趨廣泛，磁性納米吸波材料的研究受到人們的關(guān)注。其基本原理是當(dāng)微波信號(hào)通過鐵氧體材料時(shí)，將電磁波能量轉(zhuǎn)化為其它形式能量(主要是熱能)而被消耗掉。這種損耗主要是鐵氧體的磁致?lián)p耗和介質(zhì)電損耗所致。由于磁性納米粒子所具有的特殊磁性、紅外隱身和屏蔽效應(yīng)。在隱身方面的應(yīng)用上有明顯的優(yōu)越性，提高各種作戰(zhàn)武器平臺(tái)的突防能力、生存能力，能有效地抑制電磁波的輻射、泄漏、改善電磁環(huán)境，提高整機(jī)的安全性、保密性。目前低溫共沉淀法是制備納米鐵酸錳粉體最常用的方法，由于其操作方便、設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)物成本低廉、反應(yīng)條件溫和且工藝條件易控，適宜用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。，然后將樣品通過IR、XRD等手段分別對(duì)樣品的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌和磁性能進(jìn)行表征。并且利用轉(zhuǎn)矩流變儀力學(xué)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)鐵酸錳納米粉體對(duì)聚乙烯的力學(xué)性能是否有一定的增強(qiáng)作用。 本文研究意義 本課題通過親自對(duì)納米鐵酸錳粉體的制備，從而對(duì)納米材料的制備方法有了更深的了解，對(duì)于我們而言既增強(qiáng)了我們的動(dòng)手能力，又理論與實(shí)踐相結(jié)合，使我們學(xué)的更多。通過對(duì)納米鐵酸錳的性能測(cè)試，不僅使我們學(xué)會(huì)如何使用多種檢測(cè)儀器，及如何對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，而且讓我們對(duì)鐵酸錳的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加了解，是我對(duì)鐵酸錳納米粉體有了實(shí)質(zhì)性的認(rèn)識(shí)。 第二章 實(shí)驗(yàn)部分三氯化錳、氯化錳、氫氧化鈉（實(shí)驗(yàn)所用的試劑均為分析純）表1實(shí)驗(yàn)試劑、等級(jí)及生產(chǎn)廠家名稱分子式分子量等級(jí)生產(chǎn)廠家三氯化鐵AR天津市鑫鉑特化工有限公司氯化錳AR天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所氫氧化鈉NaOHAR無錫市亞盛化工有限公司燒杯、玻璃棒、分析天平、滴管、pH試紙、水浴加熱器、磁力攪拌器、磁石、抽濾機(jī)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、箱式煅燒爐、擠出成型機(jī)、擠出成型機(jī)、紅外光譜分析（FTIR）表2實(shí)驗(yàn)設(shè)備名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠家名稱型號(hào)廠家水浴加熱器YLB6F12ED北京中興偉業(yè)儀器有限公司抽濾機(jī)SHB3鄭州杜甫儀器廠箱式煅燒爐SX2410湘潭湘儀儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱1012上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠電子天平JA1003上海天品天平儀器廠擠出成型機(jī)SJA6廣東振興塑膠機(jī)械有限公司擠出成型機(jī)D/MaxrB日本Rigaku公司紅外光譜分析（FTIR）NEXVS670美國Thermo Nicolet公司本實(shí)驗(yàn)選擇的是共沉淀法制備目標(biāo)產(chǎn)物。有關(guān)共沉淀法的介紹如下：在制備復(fù)合氧化物粉體時(shí)，須使兩者或兩者以上的金屬離子同時(shí)沉淀下來。該法可以制備高純度、超細(xì)、組成均勻、燒結(jié)性能好的粉體，又因制備工藝簡(jiǎn)單實(shí)用，價(jià)格低廉，所以在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用很廣。如電子陶瓷用的BaTiO3粉體，結(jié)構(gòu)陶瓷用的YTZP/Al2OZTM等粉體均可用共沉淀法來制備。其基本的過程為：混合金屬鹽溶液 → 沉淀劑 → 均勻的混合沉淀 → 洗滌、干燥 → 煅燒 → 復(fù)合氧化物粉體。由于各種金屬離子的沉淀?xiàng)l件不盡相同，用一般的共沉淀法要保證各種離子共沉淀下來并非易事。通常沉淀的生成受溶液的酸度、濃度、化學(xué)配比、沉淀物的物理性質(zhì)等各種因素的影響。一般來說，不同的氫氧化物的溶度積相差很大，沉淀物形成前后過飽和溶液的穩(wěn)定