【文章內(nèi)容簡介】 使用價值的高密度記錄材料，因而廣泛的受到人們的關注 [1, 2]。 磁性能 鐵鈷納米合金經(jīng)過熱處理后會出現(xiàn)脆化現(xiàn)象，因此會降低鐵鈷納米合金的機械性能。為了降低鐵鈷納米合金的這種脆性，并且還可以保持鐵鈷納米合金的優(yōu)異磁性能，在以后的研究中可從以下幾個切入點 進行 [3]：（ 1）獲得三元的或者多元的化合物，在鐵鈷納米合金中加入一定量的鉬、鉭、釩、鉻、硼、鎢、碳、氮等元素來提高鐵鈷納米合金的可塑性；（ 2）合成形狀和粒徑以及晶型結(jié)構可以控制的鐵鈷納米合金晶體，制備出可以按人們意愿所想象的鐵鈷納米合金晶體粒子；（ 3）制備出不同形狀的合金結(jié)構和可以滿足不同需求的鐵鈷納米合金磁性粒子和，如納米棒、納米粉末、納米薄膜、納米粒子、納米線以及納米絲等；（ 4）使用現(xiàn)在所擁有的制備方法，探討研究簡單、方便的合成方法，使得鐵鈷納米合金具有更高的工業(yè)化程度。 鐵鈷合金的結(jié)構 濱州學院學士學位論文 2 鐵鈷納米合金擁有 3 種晶型結(jié)構：有序晶體結(jié)構（ BZa），體心立方（ bcc）a 相晶格結(jié)構以及面心立方（ fcc） γ 相晶格結(jié)構。對于化學計量一定的鐵鈷納米合金，在 730℃ 時，經(jīng)歷有序到無序的轉(zhuǎn)變；當在 960℃ 時，會經(jīng)歷多晶形轉(zhuǎn)變（ bcc a）到（ fcc γ） [4, 5]。在接近等原子成分的有序鐵鈷納米合金中，平均磁化強度比組分元素固體平均磁化強度要大，所以鐵鈷納米合金具有極其廣泛的工業(yè)應用 [6]。 鐵鈷合金制備方法 制備鐵鈷合金的方法主要有：機械研磨法、電化學沉積法、射頻等離子炬法、液相還原法、氫氧化物歧 化反應、溶膠法、超聲分解法等。 機械研磨法 優(yōu)點是操作簡便、工藝簡單，但是在機械研磨的過程中，不可避免的會出現(xiàn)內(nèi)應力的影響，同時在保證粒子不繼續(xù)增長的情況下除去內(nèi)應力是幾乎不可能的，由于內(nèi)應力引起的磁硬化會破壞納米晶體結(jié)構的軟磁性能 [7]。 電化學沉積法 電化學沉積法是制備鐵鈷合金常用的一種方法。其優(yōu)點是低能量、高產(chǎn)量和低損耗，已經(jīng)成為一種重要的制造微加工技術，但是所得合金的磁性能卻不是很好，尤其是作為軟磁材料的性能 [8]。 溶膠法 與其他方法相比，該方法具有過程易控制、 合成溫度低、起始物質(zhì)反應活性高、各組分混合均勻性好等優(yōu)點。但該方法須進行后續(xù)處理才 能 得到納米粒子 [9]。 液相還原法 其原理是使用還原劑在相同的條件下，將兩種或兩種以上的金屬鹽同時還原成金屬單質(zhì)，在混合均勻的情況下加入還原劑就可形成金屬納米合金。羅駒華等人 [10]應用液相還原法，在油酸為分散劑， NaBH4為還原劑的條件下，成功制備出具有均勻粒徑且性能優(yōu)異的鐵鈷納米合金。相比于上述方法，液相還原法具有成本低、效率高、操作簡便、工藝簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的納米材料粒徑均勻，能夠滿足人們所預期的 性能。但是液相還原法也有不令人滿意的缺點，在還原劑的選擇中大多數(shù)都是具有一定毒性的試劑，分散劑的效果也不盡相同。并且可干擾產(chǎn)物性能的外界因素眾多 [11, 12]。 其它方法 濱州學院學士學位論文 3 射頻等離子炬法、氫氧化物歧化反應、超聲分解法在制備鐵鈷合金時多不太使用，主要因為 FeCo合金為軟磁性材料，用這些方法很難制備出具有理想磁性的納米粒子 [13]。 課題的目的意義 在目前的文獻中所介紹的液相還原法大多是 使用 NaBH KBH多 元醇等有毒 、 高污染的還原劑。本文采用新的、無毒的、綠色環(huán)保的鎂粉作還原劑， 成功制備出鐵 鎳 合金，對所制備出的鐵 鎳 合金進行粒徑與磁性的表征，并對表征結(jié)果進行分析，尋找出最為適合的工藝條件。 第二章 實驗部分 實驗試劑與儀器 試劑 表 試劑 名稱 純度 分子式 出廠 四水合氯化亞鐵 A. R FeCl24H2O 天津市天力化學試劑有限公司 六水合氯化 鎳 A. R NiCl26H2O 北京化工廠 鎂粉 A. R Mg 天津市文達稀貴試劑化工廠 無水乙醇 A. R C2H5OH 天津市天力化學試劑有限公司 氫氧化鈉 A. R NaOH 萊陽經(jīng)濟技術開 發(fā)區(qū)精細化工廠 鹽酸 A. R HCl 萊陽經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)精細化工廠 十二烷基苯磺酸鈉 A. R C12H25SO4Na 天津市凱通化學試劑有限公司 儀器 表 儀器 名稱 出廠規(guī)格 JJ1 型電動攪拌器 鄄城華魯電熱電器有限公司 HH2 數(shù)顯恒溫水浴鍋 江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司 JADW2022 型振動 樣品磁強計 長春市英普電磁技術開發(fā)有限公司 ZEN1690 型納米粒度分析儀 馬爾文儀器有限公司 KQ300VDE 型超聲分散儀 昆山市超聲儀器有限公司 ZKXFB1 型真空干燥箱 上海樹立儀器儀表有限公司 AUY120 型分析天平 上海儀器制造有限公司 濱州學院學士學位論文 4 燒杯 250mL/50mL 納米鐵 鎳 合金的制備 稱取一定 比例 的 FeCl24H2O 和 NiCl26H2O 溶解于 150mL 的無水乙醇中，放入恒溫水浴鍋中，待溫度恒定后 滴加 10mol/L 的氫氧化鈉溶液至墨綠色。 加入少量的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑， 稱 取 一定量的鎂粉加入到上述混合溶液中，反應一定時間后將溶液 進行 過濾并用稀鹽酸、蒸餾水 洗滌 。將 得到 的固體放入真空干燥箱中進行干燥 ，干燥結(jié)束后 用磁鐵進行檢驗 ，是否具有磁性 。實驗流程圖見圖 。 圖 鐵 鎳 合金制備流程圖 鐵 鎳 合金的性能表征 磁性測試 稱取少量的鐵 鎳 合金，用生料帶 將樣 品 包裹成圓柱狀。 首先將 儀器 預熱30min， 進行調(diào)試后將樣品放入樣品室中，測量磁化曲線、磁滯回線。 粒徑測試 取少量的 鐵鎳合金樣品 放入 100mL 的燒杯中，采用蒸餾水作分散劑，超聲分散 20min。超聲好的樣品 取少量放入樣品池中，所取量不得超過樣品池的 2/3，采用納米粒度儀測試 樣品 粒徑。 正交實驗 根據(jù)單因素實驗結(jié)果， 選取 合適的 水浴溫度、鐵 鎳配比 、干燥溫度、干燥時氯化鎳與氯化亞鐵 加入到 無水乙醇 （加熱攪拌） 混合均勻 氯化鎳與氯化亞鐵混合物 滴加 NaOH至墨綠色 加 少 量分散劑 加 入 適 量鎂粉 充分反應 鐵鎳合金與過量鎂粉 導出產(chǎn)物 用稀鹽酸、去離子水清洗 過濾 進行真空干燥 濱州學院學士學位論文 5 間 4 個因素，每個因素取 3 個水平，以磁化強度為指標進行正交實驗。正交實驗因素水平見表 ，正交 實驗 見表 。 表 正交 實驗 因素水平表（ L934） 水平 因素 水浴溫度 /℃ A 鐵 鎳 比例 B 干燥溫度 /℃ C 干燥時間 /min D 1 40 1:1 60 60 2 45 4:5 80 90 3 50 3:2 70 120 表 正交實驗 水浴溫 /℃ A 鐵 鎳 比例 B 干燥溫度 /℃ C 干燥時間 /min D 1 40 1:1 60 60 2 40 4:5 70 90 3 40 3:2 80 120 4 45 1:1 70 120 5 45 4:5 80 60 6 45 3:2 60 90 7 50 1:1 80 90 8 50 4:5 60 120 9 50 3:2 70 60 第三章 結(jié)果與討論 反應溫度對性能的影響 固定鐵 鎳 摩爾比為 1:1，干燥溫度 70℃ ，干燥時間 120min，研究不同反應溫因 素 實 驗 濱州學院學士學位論文 6 度對鐵 鎳 合金性能的影響。 反應溫度對粒徑的影響 40 45 50 55 60 65 70100120140160180200r/nmT/ ℃ 圖 不同反應溫度下的粒徑分布圖 圖 為不同反應溫度對鐵 鎳 合金粒徑的影響。反應溫度在 60℃ 之前時為緩慢增加，在 60℃ 到 65℃ 之間會急劇降低，在 65℃ 到 70℃ 時又會緩慢增加。在65℃ 之前還未形成最佳的晶格結(jié)構，粒子規(guī)整性會很差，所形成的晶核較大，當