銀納米粒子的制備及其性能測(cè)試畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2024-08-19 14:40 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 中銀離子在一定的電化學(xué)勢(shì)窗下，可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)，被還原為銀原子。在特定的電勢(shì)下，選擇合適的反應(yīng)條件，正價(jià)的銀離子可以被還原為零價(jià)態(tài)的銀單質(zhì)。在電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的同時(shí)，電解液中存在的穩(wěn)定劑（本實(shí)驗(yàn)為檸檬酸），將生成的銀原子保護(hù)隔離起來(lái)，就能形成分散的銀納米粒子。其基本原理是： 陽(yáng)極 4OH4e O2↑ +2H2O 陰極 4Ag++4e +穩(wěn)定劑 4Ag/穩(wěn)定劑 5 總反應(yīng) 4AgNO3+2H2O 4Ag/穩(wěn)定劑 +O2↑ +4HNO3 在合成銀納米粒子后用 X 射線衍射 (XRD)、掃描電子顯微鏡 (SEM ) 和納米粒度儀、循環(huán)伏安法（ CV） 對(duì)其 進(jìn)行表征 。 二、實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)藥品 藥品 廠家 硝酸銀 (AgNO3, A. R. 級(jí) ) 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 檸檬酸 (C6H8O7 H2O， A. R. 級(jí) ) 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 硝酸鉀（ KNO3， A. R. 級(jí)） 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 無(wú)水乙醇（ C2H5OH, A. R. 級(jí)） 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 超純水 上海和泰儀器有限公司 高純石墨棒 江蘇中哲新材料科技有限公司 實(shí)驗(yàn)儀器 儀器 廠家 臺(tái)式高速離心機(jī)（ H1850） 湘儀離心機(jī)儀器有限公司 電子天平（ AL204） 梅特勒 托利多儀器 電化學(xué)工作站 (CHI660C) 上海辰華儀器公司 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（ DHG9140A） 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 6 超聲波清洗器（ SK1200E） 上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司 納米激光粒度儀（ BT90） 丹東市百特儀器有限公司 X 射線衍射儀（ XRD7000） 島津公司 掃描電子顯微鏡 (S3000N) 日立（ HITACHI） 實(shí)驗(yàn)步驟 銀納米粒子的制備 使用天平準(zhǔn)確稱(chēng)取 4g 檸檬酸（作為配位劑） 和 AgNO3 于燒杯中，用量筒量取 100ml 超純水?dāng)嚢柚敝镣耆芙猓杉尤肷倭?KNO3 以加強(qiáng)溶液導(dǎo)電性），配成電解液 。有一點(diǎn)要特別注意：實(shí)驗(yàn)所用燒杯需用超純水反復(fù)清洗，以免粘附有 Cl與加入的 Ag+反應(yīng)生成 AgCl 沉淀。電極體系為石墨棒 石墨棒( ???mm )雙電極體系 ,雙電極體系的線路接法為工作電極夾在一根石墨棒上，對(duì)電極和參比電極一起夾在另一根石墨棒上，以燒杯為電解池?？稍跓诩右槐w，一方面能卡住電極以免晃動(dòng)影響銀納米粒子的析出，另一方面能防止雜質(zhì)落入，污染電解液。 以電化學(xué)工作站為電源，采用計(jì)時(shí)電位法（ chronopotentiometry） 的工作模式，在 25 mA 恒電流下電解 40 min。電解開(kāi)始后需密切注意電解池內(nèi)現(xiàn)象，可觀察到工作電極上有黑色蓬松物質(zhì)生成，隨時(shí)間推移逐漸長(zhǎng)大，對(duì)電極上有細(xì)小氣泡均勻冒出（為氧氣）。待電解完畢后關(guān)閉電化學(xué)工作站，小心的將石墨棒取出，放置于干凈燒杯中用超純水沖洗使制得的銀完全脫落下來(lái)，將燒杯放置于超聲波清洗器中震蕩使銀顆粒充分分散開(kāi)來(lái)以方便洗滌。吸取銀懸濁液于離心管中，使用高速離心機(jī)（ 6500 r/min）離心 15 min，離去上清液再分別用 水及乙醇洗滌沉淀再次離心取沉淀重復(fù)兩次 。沉淀洗滌干凈后取出放置于表面皿上， 于烘箱中 (40℃ )干燥 12 h，得產(chǎn)品，將產(chǎn) 品收集保存。 銀納米粒子的表征 產(chǎn)物的表征： 用 X射線衍射 (XRD)、掃描電子顯微鏡 (SEM ) 和納米激光粒度儀 對(duì)其 進(jìn)行表征 。 7 XRD表征：將銀納米粒子粉末均勻的填裝于載玻片上，鋪滿且表面平整，再將樣品置于儀器中。儀器參數(shù)設(shè)置為： Target = Cu Voltage = 40kV Current = 30mA 掃描速率為 2176。 /min ,掃描范圍為 10176?！? 80176。，設(shè)置好后開(kāi)始掃描 SEM表征：先將銀納米粒子粉末震蕩充分分散開(kāi)來(lái)，再用牙簽挑取少量樣品涂抹于載物臺(tái)，使粉末鋪平均勻。制樣完成后放置于儀器中，分別在放大 10000倍和 20xx0倍情況下進(jìn)行觀察拍照。 納米激光粒度儀表征：由于樣品為粉末，所以必須先進(jìn)行預(yù)處理才能測(cè)試。稱(chēng)取 g銀納米粒子于容量為 5ml的塑料膠囊內(nèi)，然后往膠囊內(nèi)加入 5 ml超純水，封閉膠囊后放置于超聲波清洗器中進(jìn)行超聲震蕩 30 min，直至銀粒子充分?jǐn)U散制得銀納米粒子懸浮液。將制得懸浮液轉(zhuǎn)移到石英比色皿中，再進(jìn)行測(cè)試。 銀納米粒子的電催化活性測(cè)試 1） . 取 g石墨粉在表面皿中，加入 5μ L液態(tài)石蠟混合均勻，研磨至糊狀，填入聚四氟乙烯管中，填裝時(shí)要保證混合物無(wú)空洞且接觸面平滑，在另一端插入銅絲作為導(dǎo)線制得碳糊電極。 2） .向 g銀納米粒子粉末中加入 1 ml液態(tài)石蠟，將混合物封裝于密閉容器中，放置于超聲波清洗器中充分震蕩 30 min，制成均勻的銀納米粒子懸浮液。取 g石墨粉在表面皿中，用移液器量取 5μ L懸浮液于石墨粉中混合均勻，研磨至糊狀，填入聚四氟乙烯管中，同樣的填裝時(shí)要保證混合物無(wú)空洞且接觸面平滑，在另一端插入銅絲作為導(dǎo)線制得銀納米粒子修飾的碳糊電極 。 3） .將電極浸入到亞鐵氰化鉀溶液中分別用循環(huán)伏安法測(cè)量?jī)筛姌O反應(yīng)的起始電勢(shì)以及反應(yīng)中通過(guò)電極的電流，記錄數(shù)據(jù)并作圖。 CV參數(shù)設(shè)置為：起始電壓 ，最高電壓 1V，最低電壓 ,掃描速率,靈敏度 104A/V。 三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 制得的銀納米粒子為灰黑色的固體粉末 8 X 射線衍射儀表征 0 10 20 30 40 50 60 70 80 9005001000150020xx25003000350040007 7 . 4 46 4 . 5 64 4 . 33 8 . 1(3 1 1 )(2 2 0 )(2 0 0 )(1 1 1 )Intensity(a.u.)? ? ? d e g re e ? 圖 1 銀納米粒子的 XRD衍射圖 Fig． 1 XRD diffraction of the Silver Nanoparticles X射線衍射測(cè)量可以用來(lái)確認(rèn)銀納米粒子的存在還能估算其晶粒尺寸 [23]。從圖 1可知曲線上的 4個(gè)衍射峰分別出現(xiàn)在 2θ=176。， 176。， 176。和176。經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照，表明它們分別對(duì)應(yīng)于 面心立方相金屬 Ag的(111)、 (200)、 (220)和 (311)晶面，從而可以判斷樣品為銀結(jié)晶，且峰型清晰純凈無(wú)其他雜峰， 這說(shuō)明所制得的樣品為立方結(jié)構(gòu)的單相銀納米粒子 ，無(wú)其他雜質(zhì) 。銀納米粒子的平均晶粒尺寸可利用 X射線衍射峰 Scherrer公式進(jìn)行計(jì)算： D=kλ/bcos2θ D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（ nm） k是 Scherrer 常數(shù)，若 b為衍射峰的半高寬 ,則 k=；若 b 為衍射峰的積分高寬 ,則 k=1 λ為 X射線波長(zhǎng)（ Cu 靶），為 nm b為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬 9 θ為衍射角，反映在 2θ=176。， 176。， 176。和 176。計(jì)算后得到他們分別對(duì)應(yīng)的銀納米粒子的粒徑為 nm， nm， nm， nm,則晶粒垂直于晶面方向的平均厚度為
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