氧化鋅納米材料的制備及其氣敏性特性研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2024-07-19 07:48 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 勻的方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，工藝的改進(jìn)，人們對納米材料的認(rèn)識不斷加深，采用的方法也越來越合理與先進(jìn)。本章我們主要介紹水熱法。 水熱法是指物質(zhì)在高溫和強(qiáng)壓的水溶液中進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。由于反應(yīng)處于分子水平，反應(yīng)性能高，因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)[21]。與其他方法相比，水熱法的流程簡單、過程可控并且價(jià)格易于接受，沒有副產(chǎn)物產(chǎn)生，所得的產(chǎn)物純度高，粒度細(xì)膩，是我們研究的重點(diǎn)。 第二章 ZnO納米材料的制備 二水乙酸鋅（C4H10O6Zn，純度≧99％，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司），水合肼(H6N2O， 80％，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)。 X射線衍射儀（XRD，型號DIFFRACTOMETER6000型），透射電子顯微鏡（TEM，型號: G2 F20 STWIN），掃描電子顯微鏡（SEM，型號LE840EQD，LG Display），反應(yīng)釜（可自行設(shè)定反應(yīng)溫度，不允許透氣），室溫?zé)晒夤庾V，去離子水，干燥箱，離心機(jī)，馬弗爐[22]。 ZnO制備原理及過程 二水乙酸鋅，又名乙酸鋅、二水醋酸鋅，白色單斜片狀晶體，具有珍珠光澤，微帶醋酸味，熔點(diǎn)100℃，沸點(diǎn)2424℃，可溶于水和乙醇，可用于檢測硫化氫、蛋白的試劑色譜分析試劑，聚酯工業(yè)等。水合肼（N2H4?H20）又稱水合聯(lián)氨，無色發(fā)煙液體，具有強(qiáng)堿性和吸濕性?？梢钥焖匐婋xOH。在化學(xué)反應(yīng)時(shí)，OH 與Zn2+結(jié)合生成Zn(OH)2絡(luò)合物，Zn(OH)2絡(luò)合物脫去一分子的H2O形成ZnO。ZnO表面的原子比較活躍，在適合的生長的方向上生長迅速。隨著實(shí)驗(yàn)條件的改變它會分化成分等級結(jié)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)過程中的化學(xué)方程式：N2H4?H2O=N2H5++OHZn2++4OH=Zn(OH)42Zn(OH)42=ZnO↓+H2O+2OH從上述化學(xué)方程式可以看出影響分等級的納米結(jié)構(gòu)的因素有很多：溶液的溫度，PH值，溶液中Zn2+濃度等。X射線衍射儀（XRD） X射線屬于電磁波的一個(gè)分支，波長很短（ nm），不借助外在物體，肉眼無法觀察，因此需要我們借助XRD。X射線衍射儀（XRD）利用衍射原理，可以觀察到某些由于突然減速而使外層電子遷躍的電子流。利用XRD()確定所得ZnO的形貌結(jié)構(gòu)，進(jìn)行進(jìn)一步的分析。X射線一經(jīng)問世就被應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，成為研究微觀物質(zhì)結(jié)構(gòu)的一把利器。 X射線衍射儀的工作原理透射電子顯微鏡（TEM） μm的細(xì)微結(jié)構(gòu)我們無法看清，因此要想看到更加細(xì)微的結(jié)構(gòu)必須用波長更短的光源，以此提高顯微鏡的分辨率。 nm。 nm以下的電鏡可用來觀察細(xì)微的物體形貌及結(jié)構(gòu)，既能觀測原子或原字團(tuán)的排列，又能確定其所處的空間位置。 掃描電子顯微鏡 (scanning electron microscopy，SEM)的原理是：電子槍發(fā)射電子束，電子束與物質(zhì)的相互反應(yīng)，獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)等[23]。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述原理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實(shí)現(xiàn)。 反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)圖 ，由防爆機(jī)、減速器、攪拌器及冷卻裝置、接地設(shè)備、測溫設(shè)備等組成。屬于特種設(shè)備，使用時(shí)必須嚴(yán)格遵守與防爆要求，使用前進(jìn)行加壓、加溫測試，實(shí)驗(yàn)氣體最好用惰性氣體，嚴(yán)禁使用易燃易爆氣體；操作過程中不能速冷速熱，以防釜體破裂；每次用完必須及時(shí)清除高壓釜內(nèi)外的殘留物，所有密封面必須經(jīng)常清洗，保持干燥。具體實(shí)驗(yàn)過程如下： （10 mmol）的二水乙酸鋅和60 ml的去離子水，兩者充分混合，用攪拌機(jī)攪拌30 min，再用膠頭滴管向溶液中緩慢滴入4 ml水合肼（聯(lián)氨），再攪拌30 min。將所得的溶液倒入水熱釜中，再放入160186。C的密封干燥干燥箱中，反應(yīng)24 h，自然冷卻至室溫。拿出溶液，用去離子水和乙醇（C2H5OH）對所得溶液反復(fù)進(jìn)行離心洗滌，在80186。C的干燥箱中干燥5 h[24]，最后在500186。C的馬弗爐中灼燒2 h，所得的白色粉末就是ZnO。 將所的樣品的晶體結(jié)構(gòu)，微觀結(jié)構(gòu)和形貌，分別用X射線衍射儀（XRD，D/MAX2500型衍射儀，Cu的射線，λ=），掃描電子顯微鏡，透射電子顯微鏡進(jìn)行表征。 所得氧化鋅的XRD圖譜 由水熱法得到氧化鋅的XRD圖譜（）可知，樣品的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)譜(JCPDS no 361451)相符合[24]。所得的特征峰明顯，既高又細(xì)，比較集中，沒有其他明顯的衍射峰。此結(jié)果說明，我們所得的晶體晶面規(guī)則，生長較好，純度較高，沒有其他雜質(zhì)產(chǎn)生。 所的樣品的形貌特征，樣品結(jié)構(gòu)與SEM圖一致。所得樣品為花狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，有許多35 μm的納米棒組成。樣品的的尺寸大小適中，結(jié)構(gòu)清晰，并且沒有觀察到其他的形貌，說明這種方法得到的產(chǎn)品純度比較高。 圖c為樣品的側(cè)面，圖d為樣品的正面，可以看出所得樣品為花狀結(jié)構(gòu)，具有分等級結(jié)構(gòu)，基本結(jié)構(gòu)為一維的納米棒組成，納米棒的排列比較疏松，氣體可以進(jìn)入到到傳感器內(nèi)部，兩者互相融合，充分反應(yīng)，減少待測時(shí)間，恢復(fù)起來也會容易的多。 ZnO氣體傳感器的氣敏機(jī)理從圖中我們可以看到，一個(gè)長約10 mm的環(huán)形氧化鋁陶瓷管，陶瓷管，上下有四個(gè)Pt導(dǎo)線，左右有兩個(gè)Ni—Cr的電極。將所得樣品用去離子水稀釋，均勻的涂在氧化鋁陶瓷陶瓷管和電極上，放在450186。C的馬弗爐中煅燒2小時(shí)，得到了ZnO氣體傳感器，再進(jìn)行為期一周的老化處理，最后進(jìn)行老化性能測試。那么，傳感器是如何工作呢？首先，氣體傳感器獲取被測氣體的相關(guān)信息：類別、成分、濃度等，再將相關(guān)信息轉(zhuǎn)換成電信號。我們根據(jù)電信號的強(qiáng)弱判斷氣體的相關(guān)信息。當(dāng)傳感器工作在溫暖潮濕，有廢氣的環(huán)境中，在適宜的溫度下，半導(dǎo)體氣體傳感器跟所接觸的氣體(不是所有的氣體都可以發(fā)生反應(yīng))發(fā)生氧化還原反應(yīng)導(dǎo)致電阻值發(fā)生變化。這是金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器的氣敏特性。金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料表面存在許多活性中心，易吸附一些分子，在加熱或光照條件下，兩者進(jìn)行載流子交換。當(dāng)氧化物與還原性氣體（氫氣，一氧化碳，硫化氫等
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