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正文內(nèi)容

納米二氧化硅的制備與表征畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-10-01 21:48 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 量比 )和 h(水與正硅酸乙酯量比 ),可以合成具有無定形結(jié)晶的疏松球形納米級(jí) SiO2粒子,且反應(yīng)后處理較簡(jiǎn)便。粒徑大小則可由改變 R和 h控制,在 R= ,h = 4的條件下, TEOS受控水解制得的 SiO2 粒子 %粒徑為 40~ 50 nm 。 溶膠凝膠法制備納米二氧化硅 該工藝是 以硅酸鹽或硅酸酯為前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻溶液 ,然后調(diào)節(jié) pH 值 ,使前驅(qū)物水解聚合形成溶膠。隨著水解的進(jìn)行 ,水解產(chǎn)物進(jìn)一步聚集形成凝膠 ,濾出凝膠再經(jīng)干燥及煅燒 ,制得所需的納米二氧化硅粉體。此制備方法采用 的前驅(qū)物中 ,正硅酸乙酯 (TEOS)因其水解及溶膠凝膠化過程易于控制而得到廣泛研究。 TEOS 的水解過程根據(jù)催化劑的不同可分成酸催化和堿催化 ,兩者的催化水解過程有一定的區(qū)別。在堿催化下 , TEOS 的水解較完全 ,易于形成球形粒子 。在酸催化下 ,由于單體聚縮速率較大 ,水解反應(yīng)過程易發(fā)生線性縮合 ,形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而難以形成球形粒子。所以 ,目前制備納米二氧化硅的研究主要為堿性催化 ,吸附性能更優(yōu)越的酸性納米二氧化硅的研究較少。 張立德 [13]等采用硅酸脂加無水乙醇、鹽酸、去離子水,在酸性環(huán)境下加 入 1ml 十六烷胺,生 成 SiO2凝膠 。再將凝膠烘干,高溫處理,即得到尺寸可控,量大的白色非晶態(tài)納米SiO2粉體。用此方法制備的 SiO2 粉量大、純度高、顆粒分布均勻、粒徑單一、無硬團(tuán)聚,并且它可以通過反應(yīng)物的配比、水解溫度及退火溫度,有效地控制 SiO2粉體尺寸 。有著極高的實(shí)用價(jià)值?;粲袂锏妊芯苛苏杷嵋阴ピ趬A的催化下與水反應(yīng),通過水解聚合制備納米二氧化硅。該工藝是制備納米二氧化硅簡(jiǎn)便易行的方法,于常溫下即可快速反應(yīng) 。制得納米二氧化硅為粒徑分布均勻的球型顆粒,平均粒徑在 40 nm 以下。 陳小泉 [14]等在非極性有機(jī)溶劑中 ,利用 乙酸和醇在沒有酸性催化劑下發(fā)生酯化反應(yīng) ,然后 TEOS被限制在酯化生成水的水滴反應(yīng)單元中充分水解 ,形成單分散納米二氧化硅粒子 ,再經(jīng)真空蒸發(fā)即可得成品。此方法利用乙酸和醇的酯化反應(yīng)防止 TEOS在乙酸存在下的線性縮合 ,使縮聚以多維的方式進(jìn)行 ,從而制備了單分散的酸性納米二氧化硅粉體。 7 李德慧 [15]等在醇類有機(jī)溶劑中 ,以氨水為催化劑, TEOS在分散劑作用下水解 ,經(jīng)真空低溫冷凍干燥制得了單分散、球形實(shí)心、粒度分布極窄的高純納米二氧化硅顆粒。此法利用真空低溫冷凍干燥 ,使二氧化硅水懸浮液中凍結(jié)的水分在低溫低壓下升華而脫 去 ,最大限度地避免了干燥過程中二氧化硅粒子的團(tuán)聚 ,從而得到單分散的二氧化硅粉體。 溶膠凝膠法的制備反應(yīng)較易進(jìn)行與控制 , 所得產(chǎn)品具有較大的比表面積 ,但是洗滌困難、對(duì)原料要求較高且干燥時(shí)間太長(zhǎng)等限制了它的使用 ,在原料的廣泛性上需進(jìn)一步研究 ,以降低工藝成本 ,提高此方法的適用性。同時(shí) ,如何改變工藝控制 (如水解環(huán)境、干燥方式及熱處理途徑等 )以縮短生產(chǎn)周期仍是一個(gè)有待解決的難題。 超重力法制備納米二氧化硅 該工藝 [16]是將一定濃度的水玻璃溶液靜置過濾后置于超重力反應(yīng)器中,升溫至反應(yīng)溫度后,加人絮凝劑 和表面活性劑,開啟旋轉(zhuǎn)填充床和液料循環(huán)泵不斷攪拌和循環(huán)回流,溫度穩(wěn)定后,通人 CO2氣體進(jìn)行反應(yīng),當(dāng) pH值穩(wěn)定后停止進(jìn)氣。加酸調(diào)節(jié)料液的聲值,并保溫陳化,最后經(jīng)過洗滌、抽濾、干燥、研磨、過篩等操作,制得粒度為 30 nm 的二氧化硅粉體。采用超重力法制備的納米二氧化硅粒子大小均勻,平均粒徑小于 30 nm。傳質(zhì)過程和微觀混合過程得到了極大的強(qiáng)化,大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。 沉淀法制備納米二氧化硅 沉淀法是將反應(yīng)物溶液與其它輔助劑混合 ,然后在混合溶液中加入酸化劑沉淀 ,生成的沉淀再經(jīng)干燥與煅燒得到納米二氧化硅 。 Na2SiO3 + HCl → H2SO3 + NaCl ( 13) H2SO3 → SiO2 + H2O ( 14) 目前,沉淀法制備二氧化硅技術(shù)包括以下幾類: ( 1)在有機(jī)溶劑中制備高分散性能的二氧化硅; ( 2)酸化劑與硅酸鹽水溶液反應(yīng),沉降物經(jīng)分離、干燥制備二氧化硅; ( 3)堿金屬硅酸鹽與無機(jī)酸混和形成二氧化硅水溶膠,再轉(zhuǎn)變?yōu)槟z顆粒,經(jīng)干燥、 熱水洗滌、再干燥,鍛燒制得二氧化硅; ( 4)水玻璃的碳酸化制備二 氧化硅; 8 ( 5)通過噴霧造粒制備邊緣平滑非球形二氧化硅。 此法因其工藝簡(jiǎn)單、原料來源廣泛而得到廣泛地研究與應(yīng)用 ,但其產(chǎn)品性狀難以控制的問題尚沒得到較好解決 ,所以目前對(duì)此法的研究重點(diǎn)多為將其它控制手段與沉淀法結(jié)合 ,加強(qiáng)對(duì)反應(yīng)及沉淀過程的控制 ,使產(chǎn)品的性狀得到改善。如何清玉等 [17]將沉淀過程置于超重力反應(yīng)器中 ,利用比地球重力大數(shù)百倍至千倍的超重力環(huán)境 ,強(qiáng)化微觀混合和傳質(zhì)過程 ,可使反應(yīng)時(shí)間大大縮短 ,使制得的產(chǎn)品粒徑小、粒度分布窄。此外 ,亦可利用超聲波等分散手段 ,使沉淀過程得到控制 ,從而防止顆粒團(tuán)聚 ,使產(chǎn)品性狀得 到改善。 由稻殼提取高二氧化硅 稻殼是一種硅含量豐富的天然材料,其 SiO2含量一般在 18%~ %,其余為有機(jī)物和微量金屬元素。稻殼在高溫、高壓、氧化性的酸性介質(zhì)中, 絕大部分 有機(jī)物可分解,微量金屬元素可變成可溶性離子去除。稻殼炭化后的主要成分是二氧化硅,由于其本身的硅骨架是蜂窩狀的結(jié)構(gòu),具有極強(qiáng)的活性,是生產(chǎn)白炭黑的優(yōu)質(zhì)原料。在環(huán)境保護(hù)呼聲越來越高、能源日趨緊張的今天,新能源、新材料的開發(fā)勢(shì)在必行,本發(fā)明正填補(bǔ)了國(guó)家在該領(lǐng)域的空白。利用稻殼所生產(chǎn)的白炭黑系列產(chǎn)品的具有成本低、質(zhì)量高、效益好 的特點(diǎn),堪稱一代綠色精細(xì)化工產(chǎn)品。 納米二氧化硅的表面改性 納米二氧化硅表面存在的大量活性硅輕基使納米二氧化硅表面呈現(xiàn)親水疏油的特性 ,易于團(tuán)聚 ,在有機(jī)介質(zhì)中難以浸潤(rùn)和分散 ,直接填充到有機(jī)材料中 ,很難發(fā)揮其作用 ,這就限制了納米二氧化硅在工業(yè)上的應(yīng)用。例如在橡膠硫化系統(tǒng)中 ,未改性的納米二氧化硅不能很好地在聚合物中分散 ,填料與聚合物之間很難形成偶聯(lián)鍵 ,從而降低了硫化效率和補(bǔ)強(qiáng)性能。 在納米二氧化硅表面接枝疏水基團(tuán) ,減少其表面輕基數(shù) ,使之由親水疏油變?yōu)槭杷H油 ,同時(shí)增大納米二氧化硅粒子之間的位阻 ,減少粒子 之間的團(tuán)聚 ,增強(qiáng)納米二氧化硅與有機(jī)介質(zhì)的相溶性 ,可顯著改善納米二氧化硅的應(yīng)用效果和擴(kuò)大應(yīng)用范圍。因此 ,對(duì)納米二氧化硅粒子表面進(jìn)行改性處理具有很重要的實(shí)際意義。 對(duì)納米二氧化硅表面改性的機(jī)理是基于納米二氧化硅表面存在有羥基 ,相鄰羥基彼此以氫鍵結(jié)合 ,孤立的氫原子正電性強(qiáng) ,易與負(fù)電性原子吸附 ,與含羥基化合物發(fā)生脫水縮合 9 反應(yīng) ,與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng) ,與環(huán)氧化合物發(fā)生酯化反應(yīng)等。通過一定的改性工藝消除或減少表面硅羥基數(shù)量 ,使納米二氧化硅既親水又親油或完全疏水。 改性納米二氧化硅的應(yīng)用 橡膠制品 [1821] 橡膠業(yè)是納米二氧化硅應(yīng)用的最主要的領(lǐng)域 ,其中鞋類、輪胎類制品用量最大。傳統(tǒng)的橡膠生產(chǎn)過程中通常依靠炭黑來提高其強(qiáng)度、耐磨性和抗老化性 ,但成品均為黑色 ,應(yīng)用范圍大受限制。未經(jīng)改性的納米二氧化硅添加到橡膠中 ,也可以取得相當(dāng)?shù)难a(bǔ)強(qiáng)效果 (高硬度、高抗撕性 ),但是其恢復(fù)形變能力差。改性后的納米二氧化硅表面經(jīng)基數(shù)減少了 ,從而減少了納米二氧化硅與橡膠分子之間的氫鍵結(jié)合 ,防止了結(jié)構(gòu)化效應(yīng)的發(fā)生。添加改性納米二氧化硅不但可以在色澤上改善橡膠制品 ,而且使橡膠制品物理力學(xué)性能 (抗撕裂強(qiáng)度、韌性、耐磨性、耐老化性能 )和 電學(xué)性能 (電絕緣性 )都有明顯提高。 功能涂料 改性后的納米二氧化硅表面經(jīng)基數(shù)減少使其在涂料中能夠均勻分散 ,并且某些改性劑還能使納米二氧化硅具有特殊的補(bǔ)強(qiáng)性能 ,可參與生產(chǎn)特殊功用的功能涂料。例如 ,可參與制造應(yīng)用于醫(yī)院和家庭內(nèi)墻的抗菌防污涂料;應(yīng)用于需要紫外線屏蔽的物品;場(chǎng)所的抗紫外線涂料;應(yīng)用于防水耐腐蝕涂料;應(yīng)用于抗刮擦丙烯酸涂料;應(yīng)用于隱形飛機(jī);隱形軍艦等國(guó)防工業(yè)領(lǐng)域及其它需要電磁波屏蔽場(chǎng)所的吸波隱身涂料。 塑料制品添加劑 納米二氧化硅改性產(chǎn)品可以作為補(bǔ)強(qiáng)添加劑添加到塑料中 ,以 提高塑料的形貌和物理化學(xué)性能 例如 ,在環(huán)氧樹脂塑料中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3%的未改性氣相法納米二氧化硅 ,材料的抗沖擊強(qiáng)度提高 40%,拉伸強(qiáng)度提高 21%,而添加經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性后的氣相法納米二氧化硅 ,塑料抗沖擊強(qiáng)度可提高 124%,拉伸強(qiáng)度提高 30% 。 1. 6. 4 負(fù)載催化劑載體 二氧化硅 由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,耐高溫等特點(diǎn),常被用作負(fù)載催化劑載體,使催化劑具有特定的物理性狀,而其本身不具有催化活性,常見的有二氧化硅負(fù)載鐵催化劑和二氧化硅負(fù)載鉬催化劑等等。 10 改性納米二氧化硅在其他方面的應(yīng)用 在有機(jī)玻璃 (聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA)生產(chǎn)時(shí)添加經(jīng)表面改性的氣相法納米二氧化硅 ,可以改善飛機(jī)的窗口材料由于高空飛行強(qiáng)紫外線輻射易老化、透明度降低等缺點(diǎn) [22]。據(jù)“彈性體技術(shù)及經(jīng)濟(jì)信息” 1993 報(bào)導(dǎo) [23],日本的一些公司用改性氣相法納米二氧化硅取代傳統(tǒng)的冰箱隔熱材料 (氨基甲酸醋泡沫 ),解決了傳統(tǒng)隔熱材料的一些問題 ,得到更好的隔熱效果。 改性納米二氧化硅用作墨粉添加劑時(shí) ,可以提高墨粉電量、流動(dòng)性 ,更因其良好的疏水性使墨粉抗潮濕性能顯著增強(qiáng) [24]。農(nóng)業(yè)中改性氣相法納米二氧化硅可以添加到除草劑和殺蟲劑中。如添加到二硝基 苯胺和尿素混合物中 ,可以防止這種混合物結(jié)塊;添加到顆粒狀殺蟲劑配方中 ,會(huì)更有效地控制和防止有害物的產(chǎn)生 [25]。改性后的疏水納米二氧化硅還可以用來生產(chǎn)嚴(yán)格避水的光纖填充料 [26]。 11 第 2 章 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)材料與方法 實(shí)驗(yàn) 儀器 與藥品 表 實(shí)驗(yàn)所用儀器 儀器名稱 生產(chǎn)廠家 超聲波清洗槽 天津先權(quán)儀器有限公司 電熱鼓風(fēng)干燥箱 天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 恒溫水浴鍋 上海試驗(yàn)儀器廠有限公司 JB50 強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī) 上海 昌吉地質(zhì)儀器有限公司 MASAL XD3 型 X 射線衍射儀 北京 普析 DTG60 型差熱分析儀 美國(guó) Spectr
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