納米粒子粒徑評估方法(編輯修改稿)
2025-03-20 09:50 本頁面
【文章內容簡介】 WSd ?/6?3 比表面積法 ? BET方程為： 式中， V為被吸附氣體的體積； Vm為單分子層吸附氣體的體積； ? 令 將上述 BET方程改寫為 通過不同壓強下，氣體吸附量的對應關系可得到系數(shù)A,B,進一步得到 Vm。 BAVm ??1把 Vm換算成吸附質的分子數(shù) (Vm/VoNA)乘以一個吸附質分子的截面積 Am， 即可用下式計算出吸附劑的表面積 S ： 式中 ， Vo為氣體的摩爾體積； NA為阿伏伽德羅常量 ． ? 固體比表面積測定時常用的吸附質為 N2氣 。 一個 N2分子的截面積一般為 ． ? 為了便于計算 ， 可把以上 3個常數(shù)合并之 ， 令 Z=NA Am／Vo． 于是表面積計算式便簡化為 ? S = Z Vm = ． ? 因此 ， 只要求得 Vm， 代人上式即可求出被測固體的表面積 . 4 X射線小角散射法 小角散射是指 X射線衍射中倒易點陣原點 (000)結點附近的相干散射現(xiàn)象．散射角大約為 102～ 101rad數(shù)量級．衍射光的強度，在入射光方向最大，隨衍射角增大而減少，在角度 ε0處則變?yōu)?0 ， ε0與 波長 λ 和粒于的平均直徑 d之間近似滿足下列關系式： ε0 = λ / d ? X射線波長一般在 ， 而可測量的 ε在 102～ 101 rad， 所以要獲得小角散射 ， 并有適當?shù)臏y量強度 ， d應在 幾納米至幾十納米之間 ， 如儀器條件好 ， 上限可提高至 l00nm。 ? 在實際測量中 ， 假定粉體粒子為均勻大小的 ， 則散射強度 I與顆粒的重心轉動慣量的回轉半徑 R的關系為 rR 5/3?5 拉曼 (Raman)散射法 ? 拉曼 (Raman)散射可測量納米晶晶粒的平均粒徑 ， 粒徑由下式計算： ? 式中 B為常數(shù) ， 為納米晶拉曼譜中某一晶峰的峰位相對于同樣材料的常規(guī)晶粒的 對應晶峰峰位的偏移量 ． ? 有人曾用此方法來計算 ncSi： H膜中納米晶的粒徑 ． 他們在ncSi： H膜的拉曼散射譜的譜線中選取了一條晶峰 ， 其峰位為 515cml， 在 ncSi膜 (常規(guī)材料 )的相對應的晶峰峰位為， 取 B= nm2， 由上式計算出 cSi： H膜中納米晶的平均粒徑為 ． )(2???? Bd??6 探針掃描顯微鏡 ? 通過掃描獲得納米粒子的形貌。對粒子的形貌尺寸進行統(tǒng)計分析。而獲得粒子粒徑。 ? 與電鏡類似，得到的是顆粒或團聚體的粒徑。 ? 粒子粒徑可利用儀器自帶的圖形處理軟件分析粒徑。 ? 由于 針尖放大效應 ，測量粒徑一般要 大于實際粒徑 。 （ STM） 基本原理利用量子理論中的 隧道效應 。 將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于 1nm），在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極 。 （ STM） 隧道電流 I 是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離 S 和平均功函數(shù) Φ 有關： Vb 是加在針尖和樣品之間的偏置電壓， 平均功函數(shù)， 分別為針尖和樣品的
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