【文章內(nèi)容簡介】 tomirsky [16]等將超細氧化鋁和氧化鋯粉末溶于異丙醇中，在碳纖維上電泳沉積出了一定厚度的 多層膜。這些功能薄膜在性能上滿足了232/AlOZr安徽建筑工業(yè)學院本科生畢業(yè)論文6材料的各種要求 [1719]。 本課題擬解決的主要問題及設(shè)計思路對于帶有電荷的膠體粒子，如若在外加電場作用下可向特定的電極定向移動，如果用導電基底材料作為與膠粒所帶電荷相反的電極，便可利用膠粒的電動性質(zhì)使納米尺寸的膠體粒子電沉積在基底材料表面，前人用電泳方法進行了 薄膜的制2TiO備嘗試，雖然發(fā)現(xiàn)所制薄膜中的 粒子較大，附著力不夠強，而且與相同負載量2TiO的噴涂膜相比，且這種電泳膜的光催化性能并沒有顯示出明顯的優(yōu)越性，但證實可快速實現(xiàn) 在基底上大量均勻負載，這一點具有較強的實用性。如果針對影響薄2TiO膜質(zhì)量的各種可能因素開展深入研究，有望開發(fā)出一種實用薄膜負載化技術(shù)。由此，本課題試驗研究設(shè)計從選擇較好分散介質(zhì)入手，著重比較備選分散介質(zhì)配置出的同濃度（20g/l） 懸浮液的電導率及其懸浮性差異，并繪制相關(guān)時間段2Ti內(nèi)的各懸浮液沉降曲線以來表征Zeta電勢大小即懸浮性好壞；利用選擇出的分散介質(zhì)配制 、 、保持濃度為20g/l，沉積2TiO電壓為100v，分別進行電泳試驗，考察PH對膜性能的影響；依此種控制變量法的方法逐步考察電泳時間、懸浮液濃度、沉積電壓等工藝參量對電泳膜性能的影響規(guī)律，最終得出電泳膜性能較好的工藝參數(shù)；在單純研究電泳工藝時，本試驗還想添加助劑PEG400，通過控制添加的濃度考察其對膜性能的影響，以提高工藝質(zhì)量。對于光催化性本試驗通過在不同燒結(jié)溫度下分析 晶型的轉(zhuǎn)變（以XRD為表征手段）定2TiO性探討獲得較高光催化活性時的燒結(jié)溫度。電泳沉積納米 陶瓷涂層結(jié)構(gòu)表征與性能研究2TiO7第二章 試驗條件和方法 試驗原材料及所用實驗儀器本試驗使用的化學藥品有：納米二氧化鈦粉末、去離子水、無水乙醇（分析純） 、乙二醇（分析純） 、丙酮（分析純） 、冰乙酸（分析純） 、PEG400 （化學純）試驗器材包括：50ml 燒杯若干、膠頭滴管若干、精密 PH 試紙、銅片、電子天平、DDS11D 型數(shù)顯電導率測定儀、EPS 100 核酸電泳儀、BWGWL182 高溫燒爐、LD1Y2022 型 X 射線衍射儀、XTLIA(B)連續(xù)變倍體視顯微鏡 試驗方法 1）電導率測定①純介質(zhì)電導率測定：根據(jù)電導率儀原理，電導率是以數(shù)字表示溶液傳導電流的能力。水的電導率與其所含無機酸、堿、鹽的量有一定的關(guān)系，當它們的濃度較低時，電導率隨著濃度的增大而增加；因此，該指標常用于推測水中離子的總濃度或含鹽量。電導(G)是電阻(R)的倒數(shù)。當兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻 R。根據(jù)歐姆定律，溫度一定時，這個電阻值與電極間距 L(cm)正比，與電極的截面積 A(cm2)反比，即 R =ρ(L/A)；其中 ρ 為電阻率,是長 1cm，截面積為 1cm2導體的電阻，其大小決定于物質(zhì)的本性。據(jù)上式，導體的電導(G)可表示成下式：G =1/R=(1/ρ)(A/L)=K(1/J)；其中，K=1/ρ 稱為電導率，J =L/A 稱為電極常數(shù)；電解質(zhì)溶液電導率指相距 1cm 的兩平行電極間充以1cm3溶液時所具有的電導。由上式可見，當已知電極常數(shù)(J)，并測出溶液電阻(R)或電導(G)時，即可求出電導率。首先選為校正檔后用去離子水清洗鉑電極兩次，插入水中校正 DDS11D 型數(shù)顯電導率測定儀顯示值為介電常數(shù)，其次估計待測試劑的數(shù)值大小調(diào)節(jié)量程，調(diào)節(jié)溫度為實際室溫后，插入各純介質(zhì)試劑中待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)值，測定完要再次用去離子水清洗鉑電極，重復校正，重復測定；②20g/l 各懸浮液電導率測定：在 150ml 燒杯中加入 140ml 純介質(zhì)，稱量 納米二氧化鈦粉末，配制 20g/l 的各分散介質(zhì)懸浮液，攪拌半分鐘，插入電極測定，清洗電極校正完畢后，重復測定；③20g/l 各澄清液電導率測定：將上述懸浮液靜置 24h 后待分散體系沉降穩(wěn)定安徽建筑工業(yè)學院本科生畢業(yè)論文8后，測定上層澄清液電導率；④電導率變化曲線繪制；⑤結(jié)果分析和討論。2）各分散介質(zhì)配制 20g/l 懸浮液沉降百分比測定2TiO①燒杯質(zhì)量和試樣質(zhì)量稱量；②經(jīng)單位時間段（12h）靜置后干燥質(zhì)量測定：100ml 燒杯中加入 1g 二氧化鈦粉末及 50ml 分散劑，攪拌均勻后靜置，第一組時間為 12h 以后每一組時間間隔遞增12h，到點后用吸液管緩慢吸出上層液，此過程中攪動不能大以免使沉降層擾動，造成沉降百分比偏高誤差。待吸盡后放入干燥箱中恒溫 80 度干燥直至干燥完全，最后稱重；③經(jīng)單位時間段（12h）靜置沉降百分比計算；④沉降曲線繪制；⑤結(jié)果分析和討論。3）不同 PH 值下電泳沉積量測定①電泳儀工作原理：帶電粒子在直流電場作用下于一定介質(zhì)中所發(fā)生的定向運動，利用這一現(xiàn)象對化學或生物化學組分進行分離分析的技術(shù)稱之為電泳。生物學上的重要物質(zhì)如蛋白質(zhì)、核酸等，在溶液中能吸收或給出氫離子從而帶電。因此，它們在電場影響下，在不同介質(zhì)中的運動速度是不同的。這樣用電泳的方法就可以對其進行定量分析，或者將一定混合物分離成各個組分以及作少量制備。 電泳儀/電泳槽使用注意事項： 電泳儀/ 電泳槽通電進入工作狀態(tài)后，禁止人體接觸電極、電泳物及其它可能帶電部分，也不能到電泳槽內(nèi)取放東西，如需要應(yīng)先斷電，以免觸電。同時要求儀器必須有良好接地端，以防漏電； 儀器通電后，不要臨時增加或撥除輸出導線插頭，以防短路現(xiàn)象發(fā)生，雖然儀器內(nèi)部附設(shè)有保險絲，但短路現(xiàn)象仍有可能導致儀器損壞； 由于不同介質(zhì)支持物的電阻值不同，電泳時所通過的電流量也不同，其泳動速度及泳至終點所需時間也不同，故不同介質(zhì)支持物的電泳不要同時在同一電泳儀上進行； 在總電流不超過儀器額定電流時（最大電流范圍） ，可以多槽關(guān)聯(lián)使用，但要電泳沉積納米 陶瓷涂層結(jié)構(gòu)表征與性能研究2TiO9注意不能超載，否則容易影響儀器壽命； 某些特殊情況下需檢查儀器電泳輸入情況時，允許在穩(wěn)壓狀態(tài)下空載開機，但在穩(wěn)流狀態(tài)下必須先接好負載再開機，否則電壓表指針將大幅度跳動，容易造成不必要的人為機器損壞； 電泳儀/電泳槽使用過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象，如較大噪音、放電或異常氣味，須立即切斷電源，進行檢修，以免發(fā)生意外事故。②銅片質(zhì)量測定（）：事先用 1：5 的濃硝酸清潔表面，清水漂洗后晾干稱重；③電泳干燥后總重量測定：預熱 EPS 100 核酸電泳儀 10 分鐘，配制30g/l 各分散劑懸浮液，用冰醋酸逐滴滴加調(diào)節(jié)各組試驗所需 PH 值，就緒后插入石墨電極和銅片，保持 3cm 間距，設(shè)定電泳時間和電壓，待電泳結(jié)束后取出銅片，晾干稱重，各組重復操作，記錄稱重質(zhì)量；④沉積量曲線繪制；⑤結(jié)果分析和討論。4）不同懸浮液濃度下電泳沉積量測定①電泳干燥后總重量測定：采用 的 PH 值，控制電壓選取為90、100、110v，電泳時間為 5min，濃度選取為 40g/l，電泳儀操作重復上述實驗步驟；②沉積量曲線繪制；③結(jié)果分析和討論；5）不同沉積電壓下電泳沉積量測定。①電泳干燥后總重量測定：在 PH 為 ，沉積時間為 5min 的條件下，電壓分別選取為 80、90、100、110v，濃度為 30g/l ，重復上述實驗步驟；②沉積量曲線繪制；③結(jié)果分析和討論。6）不同電泳時間下電泳沉積量測定①電泳干燥后總重量測定：維持沉積電壓 100v，調(diào)節(jié) PH=，電泳時間各組調(diào)節(jié)為 10min，濃度選為 30g/l，重復上述實驗步驟；②沉積量曲線繪制；安徽建筑工業(yè)學院本科生畢業(yè)論文10③結(jié)果分析和討論。7）電泳沉積機理探討8）添加 20g/lPEG400 沉積量測定①銅片質(zhì)量測定（） ；②電泳干燥后總重量測定：懸浮液中粉體二氧化鈦濃度定為 20g/l，加入 充分攪拌，調(diào)節(jié) PH=、沉積電壓 U=100v、電泳時間 t=5min，電泳結(jié)束后晾干稱重；③沉積量曲線繪制。9）添加 30g/lPEG400 沉積量測定①電泳干燥后總重量測定：懸浮液中粉體二氧化鈦濃度定為 20g/l，加入 充分攪拌，調(diào)節(jié) PH=、沉積電壓 U=100v、電泳時間 t=5min，電泳結(jié)束后晾干稱重；②沉積量曲線繪制。10）添加 40g/lPEG400 沉積量測定①電泳干燥后總重量測定：懸浮液中粉體二氧化鈦濃度定為 20g/l，加入 充分攪拌，調(diào)節(jié) PH=、沉積電壓 U=100v、電泳時間 t=5min，電泳結(jié)束后晾干稱重；②沉積量曲線繪制。11）添加 50g/lPEG400 沉積量測定①電泳干燥后總重量測定：懸浮液中粉體二氧化鈦濃度定為 20g/l，加入 充分攪拌，調(diào)節(jié) PH=、沉積電壓 U=100v、電泳時間 t=5min，電泳結(jié)束后晾干稱重；②沉積量曲線繪制。12）添加 60g/lPEG400 沉積量測定①電泳干燥后總重量測定：懸浮液中粉體二氧化鈦濃度定為 20g/l，加入 充分攪拌，調(diào)節(jié) PH=、沉積電壓 U=100v、電泳時間 t=5min，電泳結(jié)束后晾干稱重；②沉積量曲線繪制。13）利用體視顯微鏡對表面進行比較觀察：體視顯微鏡又可稱為實體顯微鏡或稱操作和解剖顯微鏡。是一種具有正像立體感的目視儀器。其光學結(jié)構(gòu)原理是由一電泳沉積納米 陶瓷涂層結(jié)構(gòu)表征與性能研究2TiO11個共用的初級物鏡，對物體成像后的兩個光束被兩組中間物鏡亦稱變焦鏡分開，并組成一定的角度稱為體視角一般為 12 度15 度，再經(jīng)各自的目鏡成像，它的倍率變化是由改變中間鏡組之間的距離而獲得，利用雙通道光路，雙目鏡筒中的左右兩光束不是平行，而是具有一定的夾角，為左右兩眼提供一個具有立體感的圖像。它實質(zhì)上是兩個單鏡筒顯微鏡并列放置，兩個鏡筒的光軸構(gòu)成相當于人們用雙目觀察一個物體時所形成的視角，以此形成三維空間的立體視覺圖像。其特點為：視場直徑大、焦深大這樣便于觀察被檢測物體的全部層面；雖然放大率不如常規(guī)顯微鏡，但其工作距離很長，像是直立的，便于實際操作，這是由于在目鏡下方的棱鏡把象倒轉(zhuǎn)過來的緣故。根據(jù)實際的使用要求，目前的體視顯微鏡可選配豐富的附件，比如若想得到更大的放大倍數(shù)可選配放大倍率更高的目鏡和輔助物鏡，可通過各種數(shù)碼接口和數(shù)碼相機、攝像頭、電子目鏡和圖像分析軟件組成數(shù)碼成像系統(tǒng)接入計算機進行分析處理，照明系統(tǒng)也有反射光、透射光照明，光源有鹵素燈、環(huán)形燈、熒光燈、冷光源等等。根據(jù)體視顯微鏡這些光學原理和特點決定了它在工業(yè)生產(chǎn)和科學研究中的廣泛應(yīng)用。①PH= 與 PH= 空白組（20g/l）電泳膜比較；②空白組（20g/l）與加助劑電泳膜（20g/l）比較；③加助劑組（50、60g/l）電泳膜比較；④添加 PEG400 影響原因分析和討論。14）不同燒結(jié)溫度對晶型影響：不同溫度處理的粉體產(chǎn)生相變，利用 XRD 得到的衍射圖譜進行物相定性分析，根據(jù)所含晶體的衍射角，經(jīng)布拉格方程求得晶面間距，再估計出各衍射線的相對強度，最后與標準衍射花樣經(jīng)行比較鑒定所含晶型。①550 度煅燒，XRD 晶型分析；②650 度煅燒，XRD 晶型分析；③750 度煅燒，XRD 晶型分析；④結(jié)論 。安徽建筑工業(yè)學院本科生畢業(yè)論文12第三章 試驗 分散劑選擇及電導率測定 分散劑選擇對于納米氧化物粒子，如二氧化鈦，根據(jù)它們在溶液中 PH 值不同，可帶正電、負電和中性。當 PH 值較小時，粒子表面形成 M ,導致粒子表面帶正電；當 PH3