【文章內(nèi)容簡介】 紅型的納米級 TiO2 粉體。技術(shù)優(yōu)勢本發(fā)明涉及一種無機(jī)非金屬材料的無團(tuán)聚納米級 TiO2 的制備方法。此方法的突出特點(diǎn)是將無離子水緩慢的滴加到四氯化鈦中，呈丁達(dá)爾現(xiàn)象的清亮透明含鈦溶液時，加入無機(jī)酸或者鹽有利于促進(jìn)晶體生成和提高粉體的比表面積；加熱可以促進(jìn)水解生成 TiO2，保溫有利于晶核的生16 / 68成和發(fā)育。采用加入有機(jī)酸進(jìn)行共沸蒸餾的脫水方法，是由于有機(jī)酸表面張力較小，且又能使顆粒間形成靜電斥力，抵消了其表面張力對顆粒收縮（板結(jié)）力，最大限度地保護(hù)了納米材料的內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)，得到無團(tuán)聚的納米粉體。（六）技術(shù)對比納米粒子的無團(tuán)聚技術(shù)納米 TiO2 的制備技術(shù)是全球性的技術(shù)問題，納米材料制備技術(shù)的核心主要集中在如何解決納米粒子團(tuán)聚。納米顆粒在液相中受到范德華力、液橋力等引力的作用，極易形成難以分散的團(tuán)聚體，在干燥過程中由于液體表面張力作用，納米顆粒形成硬團(tuán)聚而板結(jié)。團(tuán)聚和板結(jié)的納米材料無法經(jīng)過粉碎研磨恢復(fù)到納米尺寸，納米材料失去性能。如何使納米粒子均勻地分散到基體中去？分析目前的“納米技術(shù)”應(yīng)用研究報(bào)導(dǎo)，得出能實(shí)行產(chǎn)業(yè)化的方法有兩種：納米插層化技術(shù)，即通過插層化處理的 nMMT，制成有一定密實(shí)程度，尺寸均勻的母粒，再將這種母粒經(jīng)過拌和共混、造粒，解決納米材料在基體中分散不均勻的難題，制成納米復(fù)合材料。利用振動磨分散法可使納米粒子在基體中實(shí)現(xiàn)納米級分散，基本不產(chǎn)生團(tuán)聚。納米 TiO2 的專利技術(shù)對比本節(jié)技術(shù)對比主要集中在兩個方面：首先是對制備納米 TiO2 發(fā)明專利分年度的數(shù)量對比，其次是對相關(guān)或類似專利的技術(shù)性能對比。經(jīng)過以下的比較，可以明確地看出本專利在技術(shù)性能、實(shí)用性、研發(fā)力度等方面都具有不可比擬的優(yōu)勢。17 / 68（1）分年度對比根據(jù)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局的統(tǒng)計(jì)，1995 年—2022 年間，涉及“納米二氧化鈦”的專利技術(shù)共有 132 項(xiàng)，其中發(fā)明專利 127 項(xiàng)，實(shí)用新型專利 5 項(xiàng)。詳見下表：表 21 納米 TiO2相關(guān)產(chǎn)品專利分年度數(shù)量對比表 單位：項(xiàng)時期階段 實(shí)用新型專利 發(fā)明專利19952022 0 92022—2022 4 532022—2022 1 65總計(jì) 5 127由上表的情況來看，納米 TiO2 相關(guān)產(chǎn)品專利技術(shù)（包括實(shí)用新型和發(fā)明技術(shù)）的申請日期主要集中在 2022 年以后，尤其是 2022—2022 年間的專利數(shù)量共 66 項(xiàng)，占所有納米 TiO2 的比例為 50%。本專利的申請日期為 2022 年 3 月，正處于納米 TiO2 行業(yè)的迅速發(fā)展時期，從專利的技術(shù)性和價值方面來看，均處于行業(yè)領(lǐng)先地位。（2）納米 TiO2 的制備專利技術(shù)對比本發(fā)明專利屬于納米 TiO2 的制備技術(shù)，因此在分析了納米 TiO2 總體的專利技術(shù)情況后，還要進(jìn)一步分析納米 TiO2 的制備技術(shù)。根據(jù)國家知識產(chǎn)權(quán)局公布的資料，1995—2022 年間，涉及“納米二氧化鈦的制備方法”的發(fā)明專利共有 16 項(xiàng)。 表 2—2 納米 TiO2 的制備技術(shù)專利分年度數(shù)量對比表 單位：項(xiàng)時期階段 實(shí)用新型專利 發(fā)明專利19952022 0 22022—2022 0 72022—2022 0 7總計(jì) 0 16由上表可以看出，2022—2022 年的 4 年間，納米 TiO2 的制備技術(shù)有 7 項(xiàng)，占所有數(shù)量的 %。下面將結(jié)合這些專利與本專利進(jìn)行詳細(xì)18 / 68對比。表 23 2022—2022 年納米 TiO2的制備技術(shù)專利發(fā)明信息序號 申請?zhí)?專利名稱 申請人1 一種納米二氧化鈦的制備方法 上海工程技術(shù)大學(xué)2 一種金紅石相納米二氧化鈦的制備方法 蘇州大學(xué)3 一種粒度分布可控金紅石納米二氧化鈦的制備方法攀枝花鋼鐵有限責(zé)任公司鋼鐵研究院4 一種氣相法納米二氧化鈦的制備工藝 廣州吉必時科技實(shí)業(yè)有限公司5 高相變溫度、高比表面積銳鈦礦型納米二氧化鈦的制備方法北京科技大學(xué)6 一種納米二氧化鈦的制備方法 北京思格卓越實(shí)驗(yàn)室有限責(zé)任公司7 一種氮摻雜銳鈦礦型納米二氧化鈦的制備方法北京科技大學(xué)8 粒徑均勻的氣相納米二氧化鈦的制備方法 華東理工大學(xué)9 一種金紅石相納米二氧化鈦的制備方法 華東師范大學(xué)由上表可以看出，2022—2022 年間，納米 TiO2 的發(fā)明專利均屬于專業(yè)研究團(tuán)體。由于專利產(chǎn)權(quán)的所屬性質(zhì)，大部分發(fā)明轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品的過程比較復(fù)雜。與此相比，本技術(shù)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的過程簡單很多，尤其專利權(quán)人在看到了市場的廣闊前景后，擬與外資進(jìn)行深度合作，推動本技術(shù)更快速的實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。1995 年以后，涉及納米 TiO2 制備技術(shù)的專利發(fā)明共有 16 項(xiàng)，為了突出本發(fā)明的技術(shù)特征，以下將對同類納米 TiO2 的制備技術(shù)進(jìn)行對比。表 24 部分納米 TiO2的制備技術(shù)對比序列 申請?zhí)?名稱 申請人 對比分析1 室溫下制備金紅石相二氧化鈦納米晶的方法中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所“水洗是為了除去氯離子”, 水洗氯離子同時也破壞了納米賴以生存的酸性環(huán)境?！坝糜袡C(jī)溶劑脫水”,二次洗滌增加了工作量,并會有殘留水份。有機(jī)溶劑仍有一定的液體表面張力。2 由四氯化鈦常溫水解 南京大學(xué) “蒸餾水洗滌,110 攝氏度烘干”,19 / 68合成大比表面積納米金紅石型二氧化鈦的方法沒有考慮到范德華力和液橋力以及水的表面張力對材料的影響。3 一種低溫制備納米金紅石相二氧化鈦的方法清華大學(xué) 沒有洗滌過程,殘留的硝酸根離子會嚴(yán)重影響材料的性能。4 一種納米二氧化鈦及其制備方法和用途武漢大學(xué) 壓濾水洗,納米二氧化鈦必然團(tuán)的表面張力。5 光催化活性的銳鈦礦相納米晶二氧化鈦的低溫制備方法中國科學(xué)院化學(xué)研究所水洗過程沒有考慮范德華力作用。“干燥和粉碎” 無法恢復(fù)納米尺寸。6 晶相可控的二氧化鈦納米晶的制備方法復(fù)旦大學(xué) 水解干燥過程沒有考慮范德華力和液體表面張力對材料的影響。7 一種粒度分布可控金紅石相納米二氧化鈦的制備方法攀枝花鋼鐵有限責(zé)任公司鋼鐵研究院“堿液中和”破壞納米二氧化鈦的酸性環(huán)境,干燥、粉碎無法得到真實(shí)意義上的納米材料。結(jié)論：在對比分析了目前與本專利相似的發(fā)明技術(shù)后，本項(xiàng)目產(chǎn)品《一種納米級二氧化鈦的制備》 （申請?zhí)枺海├眉{米二氧化鈦在酸性環(huán)境下產(chǎn)生的靜電斥力克服了范德華力、液橋力以及液體表面張力，納米粒子無需任何形式的研磨，并減少了團(tuán)聚現(xiàn)象。此種加入有機(jī)酸進(jìn)行共沸蒸餾脫水方法所表現(xiàn)出的技術(shù)在解決納米無團(tuán)聚領(lǐng)域居國內(nèi)領(lǐng)先水平。以 2022 年 2 月 23 日南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心的 JEM—200CX 設(shè)備測試納米 TiO2 的粒徑 10nm 為例，產(chǎn)品性質(zhì)居于國內(nèi)現(xiàn)有產(chǎn)品的領(lǐng)先水平。因此，本項(xiàng)目一旦實(shí)現(xiàn)技術(shù)化與生產(chǎn)化的轉(zhuǎn)移，必然取得較好的經(jīng)濟(jì)效益，其發(fā)展前景良好。20 / 68第三章 項(xiàng)目建設(shè)與生產(chǎn)規(guī)劃 一、平面布置本項(xiàng)目的廠區(qū)設(shè)計(jì)與布置根據(jù)實(shí)際所需生產(chǎn)設(shè)施的性質(zhì)、功能差異，分別規(guī)劃中試研究區(qū)、生產(chǎn)區(qū)（包括工藝裝置區(qū)、原料儲罐區(qū)、配套公用設(shè)施區(qū)）。各功能區(qū)以通道分割，按工藝流程、物料輸送方向，以縮短系統(tǒng)管線、節(jié)能降耗、檢修方便、安全生產(chǎn)為目標(biāo)。廠區(qū)占地 5000 平方米，結(jié)合工程場地和開發(fā)區(qū)豎向規(guī)劃的實(shí)際情況。項(xiàng)目的豎向設(shè)計(jì)采用連續(xù)整平面布置方式，廠區(qū)內(nèi)雨水采用暗管排水方式，沿廠內(nèi)道路設(shè)置雨水管，地面雨水經(jīng)道路匯集后，通過路面雨水口和埋地雨水管線。21 / 68二、建構(gòu)筑物概況裝置區(qū)內(nèi)的建構(gòu)筑物主要包括：原料罐區(qū)基礎(chǔ)、生產(chǎn)廠房、容器基礎(chǔ)、框架和泵基礎(chǔ)、包裝廠房、控制室等。 表 3—1 主要建構(gòu)筑物一覽表 序號 建構(gòu)筑物名稱占地面積（ m2）結(jié)構(gòu)形式 可能采用的基礎(chǔ)形式1 生產(chǎn)廠房 3000 鋼結(jié)構(gòu)，柱采用 H 型鋼 鋼筋砼，獨(dú)立基礎(chǔ)2 原料罐基礎(chǔ) 300 鋼筋砼基礎(chǔ)3 容器基礎(chǔ) 鋼筋砼基礎(chǔ)4 框架基礎(chǔ) 鋼結(jié)構(gòu)，柱采用 H 型鋼 鋼筋砼，獨(dú)立基礎(chǔ)5 泵基礎(chǔ) 混凝土基礎(chǔ)6 辦公化驗(yàn)控制室 200 磚混結(jié)構(gòu) 混凝土，條形基礎(chǔ)7 污水處理站 鋼筋砼基礎(chǔ)三、環(huán)境保護(hù) 納米 TiO2 的中試研究及生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的“三廢”主要指：酸性氣體、干燥排放氣體和揮發(fā)性氣體；裝置過程中產(chǎn)生的過濾水，生活污水；露天機(jī)械生產(chǎn)時所發(fā)出的聲音及部分生活垃圾等。本企業(yè)將嚴(yán)格執(zhí)行國家污染防治有關(guān)規(guī)定，控制中試及生產(chǎn)過程中的各種廢棄物排放量與排放指標(biāo)，力爭做到環(huán)境保護(hù)設(shè)計(jì)與工程設(shè)計(jì)同步，保持項(xiàng)目的規(guī)?；㈤L遠(yuǎn)化發(fā)展。四、生產(chǎn)規(guī)劃 本項(xiàng)目生產(chǎn)規(guī)模根據(jù)納米 TiO2 的市場大小情況，將涂料行業(yè)、塑料行業(yè)及造紙行業(yè)作為預(yù)測的主要環(huán)境。結(jié)合目前從事納米 TiO2 生產(chǎn)22 / 68企業(yè)的規(guī)模與產(chǎn)品質(zhì)量，擬年產(chǎn) TiO2400 噸。第四章 外部環(huán)境分析一、建設(shè)地址概況（一）地理及交通本項(xiàng)目中試研究及生產(chǎn)廠初步選址為江蘇省泰州市。泰州地處江蘇中部，長江北岸。西面接揚(yáng)州市、北面和東北鄰鹽城市、東面依南通市、南面與蘇州、無錫、常州三市以及鎮(zhèn)江市所轄揚(yáng)中市隔江相望。下轄靖江、泰興、姜堰、興化四市和海陵、高港兩區(qū)，總面積 5793 平方公里；總?cè)丝? 萬，其23 / 68中市區(qū) 萬人。泰州水陸交通便捷，區(qū)位優(yōu)勢明顯。從泰州乘汽車到南京、上海、北京分別需要 9 個小時左右。從南京祿口機(jī)場、上海虹橋機(jī)場、浦東國際機(jī)場可到世界各地。泰州境內(nèi)高速公路達(dá) 132 公里，京滬高速、寧通高速、鹽靖高速在此交匯，各縣（市）區(qū)高速公路四通八達(dá)。泰州至無錫的長江大橋——江陰長江公路大橋已于 1999 年竣工通車。泰州是新長鐵路、寧啟鐵路兩條鐵路的交匯處。泰州是中國南北水路交通的重要樞紐，泰州港現(xiàn)為國家一類對外開放口岸，擁有多座萬噸級件雜貨碼頭、石油碼頭、化工碼頭和多功能碼頭，口岸聯(lián)檢服務(wù)機(jī)構(gòu)已配套齊全。泰州境內(nèi)大小港口 60 個，其中年吞吐量超過 10 萬噸的有 40 個。古泰州城與水緊密相連，城內(nèi)外水網(wǎng)密布，街渠相依，形成了以稻河為南北長軸，兩座城池為其雙翼，外城河與城內(nèi)的玉帶河交錯環(huán)繞，水繞城、城抱水、街河并行、水城一體的城市格局。（二）資源及經(jīng)濟(jì)發(fā)展?fàn)顩r泰州農(nóng)業(yè)資源豐富，素有“魚米之鄉(xiāng)” 、 “銀杏之鄉(xiāng)” 、 “水產(chǎn)之鄉(xiāng)”的美譽(yù)，是國家重要的商品糧、優(yōu)質(zhì)棉、瘦肉型豬、淡水產(chǎn)品、優(yōu)質(zhì)銀杏生產(chǎn)基地和蔬菜生產(chǎn)加工出口基地。泰州現(xiàn)有各類工業(yè)企業(yè) 萬多家，其中規(guī)模以上企業(yè) 1083 家，形成以機(jī)電、化工、紡織、食品、輕工、醫(yī)藥、建材等為主體的支柱行業(yè)。全市近 100 個產(chǎn)品的生產(chǎn)規(guī)模、市場占有率在全國名列前茅，其中 56 個產(chǎn)品的產(chǎn)銷量居全國同行前三位，17個產(chǎn)品成為“單打冠軍” ，涌現(xiàn)了春蘭集團(tuán)、揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)、陵光集團(tuán)、中丹集團(tuán)、興達(dá)鋼簾線、新世紀(jì)造船等一批銷售突破 10 億元或利稅過億24 / 68元企業(yè)。泰州擁有房屋建筑總承包特級資質(zhì)企業(yè) 2 家，一級資質(zhì)企業(yè) 3家，二級資質(zhì)企業(yè) 59 家。全市擁有各類市場 360 個，其中超億元市場25 個，商貿(mào)餐飲等傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)持續(xù)增長，交通、郵電、市政服務(wù)基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展，金融保險(xiǎn)、信息咨詢、社區(qū)服務(wù)、房地產(chǎn)等產(chǎn)業(yè)迅速崛起。二、PEST 分析（一）政治環(huán)境 納米技術(shù)是 21 世紀(jì)科技發(fā)展的制高點(diǎn)，它的影響面廣，對行業(yè)的滲透能力強(qiáng)，是社會發(fā)展、經(jīng)濟(jì)振興、國家安全乃至人民生活水平提高的關(guān)鍵因素。中國納米產(chǎn)業(yè)的指導(dǎo)思想是將納米技術(shù)向傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的各個領(lǐng)域滲透、交叉、融合，提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)和促進(jìn)傳統(tǒng)產(chǎn)品的更新?lián)Q代，同時將納米技術(shù)與信息、環(huán)境、能源、生物及先進(jìn)制造、海洋、空間等高新技術(shù)相結(jié)合，提高納米技術(shù)在這些產(chǎn)業(yè)中的含量，建立以納米技術(shù)為主旋律的一批納米產(chǎn)業(yè)及產(chǎn)業(yè)鏈并形成產(chǎn)品、商品。2022 年中國國家科技部將“納米材料標(biāo)準(zhǔn)及數(shù)據(jù)庫”列入基礎(chǔ)性重大研究項(xiàng)目，2022 年 12 月經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)委批準(zhǔn)成立了“全國納米材料標(biāo)準(zhǔn)化聯(lián)合工作組” 。目前已開展了近十五項(xiàng)納米材料標(biāo)準(zhǔn)的研究制定工作。中國政府已將納米科技的發(fā)展提高到了一個新的戰(zhàn)略高度，各種鼓勵與支持納米技術(shù)發(fā)展的政策出臺：（1） 《國家中長期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要（2022—2020 年） 》將高新技術(shù)與前沿科技作為國家的五大戰(zhàn)略發(fā)展方向；（2） 《十一五化工科技發(fā)展綱要》將納米作為六項(xiàng)重點(diǎn)開發(fā)技術(shù)之25 / 68一，并指出要重點(diǎn)發(fā)展納米催化技術(shù)，納米材料在涂料、橡膠、塑料、化學(xué)纖維等高分子材料特性上的應(yīng)用技術(shù)以及納米材料在能源、環(huán)境、資源和水處理領(lǐng)域的應(yīng)用技術(shù)；（3） 《國家納米科技發(fā)展綱要(2022—2022)》明確把發(fā)展納米生物和醫(yī)療技術(shù)、納米電子學(xué)和納米器件作為主要的中長期目標(biāo)。國家將加大對納米科技成果產(chǎn)業(yè)化的支持，培育高技術(shù)企業(yè)，建立產(chǎn)業(yè)化基地，通過企業(yè)化、市場化的運(yùn)作機(jī)制，整合政府、大學(xué)、研究機(jī)構(gòu)、企業(yè)等多方資源，加速納米技術(shù)成果轉(zhuǎn)化和產(chǎn)業(yè)化。2022 年 4 月，中國開始實(shí)施首批《納米材料術(shù)語》等七項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，中國發(fā)布實(shí)施第一批納米材料國家標(biāo)準(zhǔn)以及將陸續(xù)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，將逐步建立起納米材料的市場準(zhǔn)入與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系，并通過納米標(biāo)準(zhǔn)的有效實(shí)施規(guī)范中國納米材料的市場秩序。納米材料標(biāo)準(zhǔn)中涵蓋了大量的專利技術(shù)。如果一項(xiàng)專利被標(biāo)準(zhǔn)所采納