【文章內(nèi)容簡介】 純 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司 丙酮 分析純 煙臺市雙雙化工有限公司 無水乙醇 分析純 天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司 167。 主要實驗設(shè)備 設(shè)備 型號 廠家 河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 9 9 表 22 主要實驗設(shè)備 167。 納米復(fù)合材料的制備 石蠟 /膨脹石墨相變復(fù)合材料的制備 （ 1）實驗材料的準(zhǔn)備 固體石蠟：取熔點為 48~50℃的固體石蠟。 膨脹石墨：膨脹石墨的制取是由鱗片石墨通過馬弗爐（ 700~800℃）加熱膨脹制取，具體是每次稱取 ~ 鱗片石墨放在坩堝中，然后將坩堝放入事先預(yù)熱好的馬弗爐中，加熱時間 30s 左右取出，待膨脹石墨足夠多，將它倒入高速多功能粉碎機中粉碎時間為 8min。粉碎好后取出倒入 200 目的篩中篩好，去篩籃下沉的石墨。 （ 2）材料的制備 準(zhǔn)備好事先烘干的燒杯，將數(shù)顯恒溫電動攪拌水浴鍋中加水至 70℃左右，稱取固體石蠟與膨脹石墨比例以 :1 的配比，總質(zhì)量為 （固體石蠟 10g，膨脹石墨 ）放入干燥燒杯中，然后將燒杯放入事先加熱好的水浴鍋中，是固體石蠟熔化成液體，時間大概 20min。待固體石蠟融化好，開啟 數(shù)顯恒溫電動攪拌水浴鍋中的電動攪拌開關(guān)攪拌 30min，然后取出并迅速超聲波清洗器 KQ3200E 型 昆山市超聲儀器有限公司 數(shù)顯精密增力電動攪拌器 JJ1A 型 金壇市雙捷實驗儀器廠 馬弗爐 KSW4D11 沈陽市節(jié)能電爐廠 精密電子天平 BT25S 型 深圳市科銘達實業(yè)有限公司 恒溫烘箱 CN2LC3(R0 型 上海精密科學(xué)儀器有限司 邵氏橡塑硬度計 LXD 型 萊州精益試驗儀器有限公司 真空泵 2XZ4 浙江黃巖真空泵廠 數(shù)顯磁力攪拌器 983 型 鄭州凱鵬實驗儀器有限公司 光學(xué)生物顯微鏡 FL305A 江西楓林光學(xué)儀器有限公司 磨損試驗機 M2021 宣化試驗機廠 TES 1384 輸入溫度記錄器 TES 1384 泰仕電子工業(yè)股份有限公司 紅外測溫儀 GM320 廣州眾宇旺電子科技有限公司 河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 10 10 用玻璃攪拌棒快速沿一個方 向攪拌，目的是防止石墨下沉，使混合物分散不均勻。這樣石蠟 /膨脹石墨相變復(fù)合材料 就制備出來了。將復(fù)合材料用藥勺和玻璃棒搗碎取出放入物料袋備用。 167。 MC 尼龍納米復(fù)合材料的制備 本 研究實驗 尼龍 納米 復(fù)合材料 制備 過程中，相變復(fù)合儲熱材料填充的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 5%和 10%，現(xiàn)以制備填充物為 10%的固體 石蠟（ 48~50℃） /膨脹石墨相變復(fù)合材料的尼龍 納米 復(fù)合材料為例 詳述其實驗步驟 ： （ 1） 模具的處理 準(zhǔn)備好扳手，擰轉(zhuǎn)螺絲將模具打開，用銅鏟把模具里面的附著物鏟 干凈。然后 用蘸有無水乙醇的脫脂棉把模具內(nèi)部表面擦拭干凈 (一定要擦拭干凈，不然聚合物表面會凹凸不平的 )，擦拭干凈后 用 ,將模具在空氣中放置 30min 使表面殘留的無水乙醇揮發(fā)。最后在模具內(nèi) 表面涂上一層二甲基硅油以便 材料成型時 脫模，將模具用螺絲擰緊 （注意擰螺絲時先擰對角線的兩個，然后在擰另外對角線的兩個），放入烘箱，模 具要放平且澆注口要朝外方便澆注， 烘箱 加熱 至 160℃，恒溫保溫。 （ 2）藥品的稱量 用電子天平稱量己內(nèi)酰胺 90g，用分析天平稱量固體 石蠟 （ 48~50℃） /膨脹石墨相變復(fù)合材料 5g。 將它們依次加入烘干的三口燒瓶內(nèi)（注意往三口燒瓶內(nèi)加原料是小心慢點，防止原料往外掉）。 （ 3）超聲儀器超聲分散 將 裝有原料的 三口燒瓶 進行超聲分散，首先調(diào)節(jié)好超聲器里面的水溫，使其加熱到 70℃，然后找個鐵架臺 ， 把三口燒瓶用鐵架臺加緊使其固定放入超聲器使水沒過三口燒瓶。最后開啟超聲鍵按鈕進行超聲處理 60min（注意本實驗使用的超聲器是間隔 20 定時的）。超聲時要將三口燒瓶密封緊，防止水蒸氣進入燒瓶內(nèi)。 （ 4）聚合 打開油浴鍋開關(guān)， 將油浴鍋加熱至 140℃，將三口燒瓶（用 干抹布把三口燒瓶 底部水擦干 凈 ）放入 熱 油浴鍋 內(nèi)，將 一塊磁子 放入三口燒瓶內(nèi)，三口河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 11 11 燒瓶兩邊的口用橡膠塞密封緊 ，另一口 與抽 真空裝置 的冷凝管連接 ，各接口處都要涂上一層真空脂。旋開磁力攪拌器，轉(zhuǎn)至 合適的轉(zhuǎn)速，打開真空泵 （打開 真空泵 前要確保與空氣連接的活塞旋到開口處，關(guān)閉真空泵前也要先打開旋塞，真空泵注意定時維護，更換里面的機油） ， 140℃油浴下抽真空并 攪拌30min， 抽真空期間三口燒瓶內(nèi)不斷有氣泡冒出，而且有碎瓶的響聲發(fā)出，打開旋塞，關(guān)閉真空泵。 稱取 氫氧化鈉 （注意稱取氫氧化鈉是要快速，因為氫氧化鈉有強吸水性，很容易將空氣里的水帶入反應(yīng)器內(nèi)，阻止聚合反應(yīng)發(fā)生程度） ，加入到三口燒瓶內(nèi)，繼續(xù)抽真空攪拌， 這時要密切注意反應(yīng)裝置的變化，防止冷凝管接口處被賭塞（因為己內(nèi)酰胺的沸點很低，很容易升華附在冷凝管接口處）并在反應(yīng)過程中用吹風(fēng)機對著接口處吹， 20min 后打開旋塞 關(guān)閉真空泵。 （ 5）澆注 反應(yīng)完成后，用注射器 抽取 1ml ?；瘎?（ TDI） ，加入到三口燒瓶內(nèi)， 停留在油浴鍋中 強力攪拌 30s，然后取出用毛巾擦干三口燒瓶底部的油，朝 一個方向 均勻 搖動三口燒瓶約 20s（要控制好搖動時間，因為己內(nèi)酰胺聚合時間快，時間如果控制不好的話，己內(nèi)酰胺將會在三口燒瓶內(nèi)聚合，使實驗失敗。） ， 這是需要兩人配合澆注，另一人打開事先預(yù)熱好防止模具的烘箱，并安裝好澆注漏斗， 通過漏斗澆注到模具內(nèi)，使其聚合。 烘箱 160℃下保溫兩小時。 （ 6）脫模 兩小時到，關(guān)閉烘箱開關(guān) 停止加熱 使其自然冷卻 ， 待冷卻好后將模具取出 ， 準(zhǔn)備好卸模具的工具卸模具 ，取出尼龍 納米 復(fù)合材料 后（ 放入樣品袋 ，貼上標(biāo)簽 備用 ），用酒精銅鏟仔細(xì)清洗模具，待模具清洗干凈后均勻涂上一層二甲基硅油后裝好備用 。放入樣品袋，貼上標(biāo)簽，備用。 167。 性能測試 （ 1） 樣品的處理 將上述 實驗 制備好的各 比例樣品用鋸子 裁成 尺寸為 30*7*6 的規(guī)格，裁好后用粗細(xì)砂紙進行表面打磨，表面打磨的方法是先在粗砂紙下面墊一塊玻河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 12 12 璃板（確保其接觸表面光滑，使實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確），樣塊打磨是按照 8 字形狀打磨，然后在細(xì)砂紙上打磨，同樣在其下面也要墊玻璃板。打磨完成后放入標(biāo)簽帶封好口，待測。 （ 2）摩擦性能的測試 實驗選用宣化試驗機廠生產(chǎn)的 MM200 型摩擦磨損試驗機，該型號試驗機加載量程為 0~200 公斤，分上下兩個試樣軸，下試樣軸轉(zhuǎn)速分別為 200rpm和 400rpm,上試樣軸轉(zhuǎn)速分別為 180rpm 和 360rpm，將摩擦試樣 A 和摩擦配副 B 分別固定于上下試樣軸，通過調(diào)節(jié)上下試樣軸的轉(zhuǎn)速，可進行各種金屬，非金屬材料的滑動、滾動、滑動滾動復(fù)合摩擦，間歇摩擦等多種形式摩擦試驗 。 將打磨完好的樣品通過磨損試驗機 測試其扭矩， 用紅外測溫儀 測試鋼環(huán)與樣品接觸面 的 溫度 ，用熱電偶記錄樣塊內(nèi)部溫度， 每 2min 記一下數(shù)據(jù)。本實驗研究的是尼龍納米復(fù)合材料的環(huán)境性能適應(yīng)差異，進行磨損試驗時，我們使用了三類接觸表面不同的環(huán)分別是：合金環(huán)、鋼絲環(huán)，鋼絲滴油潤滑環(huán)。 環(huán)的類型 載荷 線速度 磨損時間 合金鋼環(huán)（半徑 20mm） 20kg 合金鋼環(huán) (半徑 25mm） 20kg 鋼絲環(huán)（半徑 20mm） 20kg 鋼絲環(huán)（半徑 20mm） 20kg 鋼絲環(huán)（半徑 31mm） 20kg 鋼絲環(huán)（半徑 31mm） 20kg 滴油環(huán)（半徑 20mm） 20kg 滴油環(huán)（半徑 20mm） 20kg 滴油環(huán)（半徑 31mm） 20kg 滴油環(huán)（半徑 31mm） 20kg 測試好的扭矩 然后通過 μ =F/(R N) 河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 13 13 式中 F— 扭矩， kg/cm； R— 鋼環(huán) 半徑， cm； N— 載荷， kg； 計算摩擦系數(shù)（摩擦系數(shù)取 值為 摩擦階段內(nèi) 穩(wěn)定 的平均值）并作圖。 實驗測試完的樣塊 用游標(biāo)卡尺測量其磨痕寬度， 記錄數(shù)據(jù)并 做柱狀圖。最后 將測得的數(shù)據(jù) 與純尼龍樣品作對比，結(jié)合溫度變化 情況 分析其摩擦 學(xué) 性能。 第三章 結(jié)果與討論 167。 尼龍納米復(fù)合材料摩擦性能的分析 （ 1） GCr15 鋼環(huán)摩擦 0 5 10 15 20 25 300 .10 .20 .30 .40 .5摩擦因數(shù)/μ時 間／分 純 0 . 8 6 m / s m / s 5 % 0 . 8 6 m / s 5 % 1 . 0 4 m / s1 0 % 0 . 8 6 m / s1 0 % 1 . 0 4 m / s 圖 31 填料添加量和環(huán)線速度改變對尼龍復(fù)合材料摩擦系數(shù)大小的影響 上述圖 31 中為高速干摩擦試驗條件下不同比例含量石蠟 /膨脹石墨添加和環(huán)的線速度改變量對復(fù)合材料摩擦系數(shù)隨時間的變化趨勢的比較。 圖 中六個樣塊都是在材料受到 200N 載荷 與 GCr15 材質(zhì)的合金鋼環(huán)配副的情況下進行干摩擦 試驗。它們分別是線速度為 、 河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 14 14 石墨石蠟、 、 墨石蠟、 。 從上述圖中我們可以看出，摩擦因數(shù)呈現(xiàn)兩大類情況變化趨勢到最后都穩(wěn)定不變。 、 摩擦因數(shù)隨摩擦?xí)r間的增加先增加后減小最后趨于穩(wěn)定。 蠟、 加而逐漸增大最后趨于穩(wěn)定。從上述圖中我們可以觀察到當(dāng)環(huán)的線速度不變時，無論線速度為 ，添加了相變納米材料的樣塊摩擦因數(shù)最后趨于穩(wěn)定值比純尼龍要小，說明相變納米材料的添加對 MC 尼龍具有明顯的減摩作用。同樣我們從圖從也可以觀察出環(huán)的線速度對尼龍納米復(fù)合材料的影響，無論是對于 5%石墨石蠟還是 10%石墨石蠟線速度的改變都會影響摩擦因數(shù)的穩(wěn)定值，當(dāng)環(huán)的線速度從 ，尼龍、5%石墨石蠟和 10%石墨石蠟三者的摩擦因數(shù)下降值約 20%~25%。 因此我們得出如下結(jié)論，線速度越小，尼龍納米復(fù)合材料摩擦因數(shù)的穩(wěn)定值就越小。 1 2 3 4 5 602468101214磨痕寬/mm5 % 0 .8 6 m /s5 % 1 .0 4 m /s1 0 % 0 .8 6 m /s1 0 % 0 .8 6 m /s 圖 32 填料添加量和環(huán)線速度改變對尼龍復(fù)合材料磨痕寬度大小的影響 上述圖 32 中為高速干摩擦試驗條件下不同比例含量石蠟 /膨脹石墨添加河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 15 15 和環(huán)的線速度改變量對復(fù)合材料磨痕寬度 隨時間的變化趨勢的比較。 圖 中六個樣塊都是在材料受到 200N 載荷 與 GCr15 材質(zhì)的合金鋼環(huán)配副的情況下進行干摩擦 試驗。它們分別是線速度為 、 石墨石蠟、 、 墨石蠟、 。 從上述圖中我們可以看出，添加石蠟 /膨脹石墨相變復(fù)合納米材料的磨痕寬度相比純尼龍有所下降，當(dāng)環(huán)的線速度為 ， 5%石墨石蠟和 10%石墨 石蠟 的磨 痕寬 度 較純 尼龍 下降 了 約 20%~25% 。而 當(dāng)環(huán) 的 線速 度 為， 5%石墨石蠟和 10%石墨石蠟的磨痕寬度較純尼龍下降了約兩倍，可以看出當(dāng) 環(huán)的線速度下降時，添加了石蠟 /膨脹石墨相變復(fù)合納米材料的磨痕寬度相比純尼龍有很大程度的提高。 （ 2） 纏鋼絲環(huán)摩擦 0 5 10 15 200 .0 70 .0 80 .0 90 .1 00 .1 10 .1 20 .1 30 .1 40 .1 50 .1 60 .1 70 .1 8摩擦因數(shù)/μ時 間/分 純 m/s 純 0 . 8 6 m / s 5 % 0 . 4 3 m / s 5 % 0 . 8 6 m / s 1 0 % 0 . 4 3 m / s 1 0 % 0 . 8 6 m / s 圖 33 填料添加量和環(huán)線速度改變對尼龍復(fù)合材料摩擦系數(shù)大小的影響 上述圖 33 中為高速干摩擦試驗條件下不同比例含量石蠟 /膨脹石墨添加和環(huán)的線速度改變量對復(fù)合材料摩擦系數(shù)隨時間的變化趨勢的比較。 圖 中六個樣塊都是在材料受到 200N 載荷 與 45 號鋼材質(zhì)的 鋼 絲 環(huán)配副的情況下進行干摩擦 試驗。它們分別是線速度為 、 5%石墨石蠟、 、 河南科技大學(xué)畢業(yè)論文 16 16 石墨石蠟、 。 從上述圖中我們可以看出，摩擦因數(shù)呈現(xiàn)兩大類情況變化趨勢到最后都穩(wěn)定不變。 、 因數(shù)隨摩擦?xí)r間的增加先減小后緩慢增大最后趨于穩(wěn)定。 蠟、 時間的增加而逐漸減小最后趨 于穩(wěn)定。從上述圖中我們可以觀察到當(dāng)環(huán)的線速度不變時，無論線速度為 ，添加了相變納米材料的樣塊摩擦因數(shù)最后趨于穩(wěn)定值比純尼龍要小，說明相變納米材料的添加對MC 尼龍的摩擦性能有明顯提高。同樣我們從圖從也可以觀察出環(huán)的線速度對尼龍納米復(fù)合材料的影響，無論是對于 5%石墨石蠟還是 10%石墨石蠟環(huán)線速度的改變都會影響摩擦因數(shù)的穩(wěn)定值，線速度越