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正文內(nèi)容

鐵酸錳(錳鐵氧體)納米粉體的制備與表征畢業(yè)論文(文件)

 

【正文】 ),它是將磁性納米粒子通過(guò)表面活性劑的包覆,使其均勻穩(wěn)定地分散在某種基(載)液之中而形成的穩(wěn)定膠狀體物質(zhì)。在實(shí)際情況中,要求(BH)max,Br和He三者都較高是困難的,而納米磁性材料的特點(diǎn)之一是在一定條件下可得到單磁疇結(jié)構(gòu),因而可著提高永磁材料的矯頑力和永磁性能。例如采用射頻濺射法制成的納米晶磁膜,己被制成高起始磁導(dǎo)率、高飽和磁通密度、高居里溫度的“三高”納米軟磁材料。由于磁性納米材料具有小尺效應(yīng),良好的磁向?qū)裕锵嗳菪?,生物降解性和活性功能基團(tuán)等特點(diǎn)。這種損耗主要是鐵氧體的磁致?lián)p耗和介質(zhì)電損耗所致。,然后將樣品通過(guò)IR、XRD等手段分別對(duì)樣品的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌和磁性能進(jìn)行表征。 第二章 實(shí)驗(yàn)部分三氯化錳、氯化錳、氫氧化鈉(實(shí)驗(yàn)所用的試劑均為分析純)表1實(shí)驗(yàn)試劑、等級(jí)及生產(chǎn)廠家名稱分子式分子量等級(jí)生產(chǎn)廠家三氯化鐵AR天津市鑫鉑特化工有限公司氯化錳AR天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所氫氧化鈉NaOHAR無(wú)錫市亞盛化工有限公司燒杯、玻璃棒、分析天平、滴管、pH試紙、水浴加熱器、磁力攪拌器、磁石、抽濾機(jī)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、箱式煅燒爐、擠出成型機(jī)、擠出成型機(jī)、紅外光譜分析(FTIR)表2實(shí)驗(yàn)設(shè)備名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠家名稱型號(hào)廠家水浴加熱器YLB6F12ED北京中興偉業(yè)儀器有限公司抽濾機(jī)SHB3鄭州杜甫儀器廠箱式煅燒爐SX2410湘潭湘儀儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱1012上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠電子天平JA1003上海天品天平儀器廠擠出成型機(jī)SJA6廣東振興塑膠機(jī)械有限公司擠出成型機(jī)D/MaxrB日本Rigaku公司紅外光譜分析(FTIR)NEXVS670美國(guó)Thermo Nicolet公司本實(shí)驗(yàn)選擇的是共沉淀法制備目標(biāo)產(chǎn)物。其基本的過(guò)程為:混合金屬鹽溶液 → 沉淀劑 → 均勻的混合沉淀 → 洗滌、干燥 → 煅燒 → 復(fù)合氧化物粉體。所以,溶液中的金屬離子很容易發(fā)生分布沉淀,導(dǎo)致合成的超微粉體材料的組成不一。 用電子天平準(zhǔn)確稱取12g NaOH放入燒杯中先溶解,再轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶中配置3mol/L的NaOH溶液待用。將得到的共沉淀于蒸餾水中洗滌然后抽濾,重復(fù)多次直到洗滌液中檢測(cè)不到Cl 為止。將編號(hào)為6的納米鐵酸錳分別放入箱式煅燒爐中于200℃、300℃、400℃、500℃、600℃中各煅燒2h,冷卻至室溫后裝入袋中待用。3),然后通過(guò)擠出成型擠出,待測(cè),標(biāo)記為3?!傲砍淘O(shè)置”(坐標(biāo)量程)和“曲線設(shè)置”;“設(shè)定轉(zhuǎn)速”,輸入所需轉(zhuǎn)速;“實(shí)驗(yàn)編號(hào)”(8個(gè)字符;若全為數(shù)字,則實(shí)際記錄的編號(hào),停機(jī)后會(huì)自動(dòng)加1);“記錄開始”,此時(shí)轉(zhuǎn)子開始運(yùn)轉(zhuǎn),開始記錄曲線;“記錄開始”轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)起后,顯示轉(zhuǎn)速達(dá)到設(shè)定值時(shí),便可開始加料,加料前須把加料器放好,并擰緊螺絲拴,加料完后放下壓桿壓實(shí),取下加料器;,擰開螺絲拴,取下前板,取料,按停止“按鈕()” 然后搖起壓桿,取下中間體,取料,再取下轉(zhuǎn)子去除料.干凈后按裝。用扎規(guī)和鋼板尺測(cè)量待測(cè)試樣的初始標(biāo)距長(zhǎng)度l0。設(shè)置完畢,可自定義文件名并確定工作目錄后存盤;(2) 單擊界面左側(cè)“試驗(yàn)”按鈕,開始試驗(yàn);5 繼續(xù)實(shí)驗(yàn),注意觀察試樣的變形情況和“頸縮”現(xiàn)象,試樣斷裂后立即單擊應(yīng)用程序界面左側(cè)“結(jié)束實(shí)驗(yàn)”按鈕。第三章 結(jié)果與討論 樣品表征應(yīng)用D/MaxRB X射線衍射儀對(duì)樣品物相進(jìn)行表征,其條件為:Cu靶,Kα射線,λ=,管電壓40kV,管電流100mA,掃描速度5176。圖2 MnFe2O4的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖圖3 PDF卡片數(shù)據(jù) IR分析圖4(1)300℃ 樣品(2)200℃樣品的紅外光譜圖4是其中一組樣品在200℃和300℃干燥后的IR圖。在300℃時(shí)干燥的樣品,與200℃下的產(chǎn)物相比,出現(xiàn)一個(gè)較為明顯的吸收峰,位置約在1100 cm1附近。這說(shuō)明在300℃干燥的樣品中已經(jīng)形成了錳鐵氧體,這一結(jié)果與XRD圖譜結(jié)果相一致。從而確定各個(gè)晶面間距。對(duì)比錳鐵氧體的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖,可以看出,晶相中已經(jīng)有了錳鐵氧體,這可以從峰的位置2θ =356o看出,衍射峰較為尖銳,說(shuō)明晶相較好。其突出特點(diǎn)是可以在接近于真實(shí)加工條件下,對(duì)材料的流變行為進(jìn)行研究。測(cè)控主機(jī)提供了轉(zhuǎn)矩流變儀的基本工作環(huán)境,完成各種數(shù)據(jù)采集與記錄,以及為各功能單元提供動(dòng)力和控制。轉(zhuǎn)矩流變儀的參數(shù)設(shè)置好后,待溫度穩(wěn)定后即可加料。取一定長(zhǎng)度和直徑的這種復(fù)合材料(長(zhǎng)條形),通過(guò)萬(wàn)能儀測(cè)其拉伸強(qiáng)度,與相同形狀的純的PE對(duì)比,可以觀察到經(jīng)過(guò)增強(qiáng)以后PE的拉伸強(qiáng)度變化的情況。為了讓其能與PE充分熔融,可加長(zhǎng)熔融的時(shí)間,實(shí)驗(yàn)選擇的時(shí)間為500s;(3) 打開轉(zhuǎn)矩流變儀的混煉器,取出熔融的樣品.(4) 根據(jù)需要,對(duì)樣品進(jìn)行表征,或其它性能研究。一:MnFe2O4是一種具有磁光效應(yīng)的鐵氧體,采用共沉淀法成功制備了軟磁材料MnFe2O4 納米晶,在300℃下得到的MnFe2O4納米晶晶化度高、雜質(zhì)少。在張老師的悉心指導(dǎo)下,和同學(xué)的幫助下,我的動(dòng)手能力提高了很多。[2] 張立德,牟季美,納米材料和納米結(jié)構(gòu)[M],北京,2001。[5] Che,.,Lakshmi,.,F(xiàn)isher,.,Martin,.,Carbon nanotubule membranes for electrochemical energy storage and production[J],Nature 1998,393,(6683),346349。在此,向張老師表示崇高的敬意和誠(chéng)摯的感謝。本論文的順利完成,離不開各位老師、同學(xué)和朋友的關(guān)心和幫助。通過(guò)張老師的指導(dǎo),讓我明白了該做什么、該怎么做,初稿寫好后,張老師又一遍一遍的給我指導(dǎo)我的論文中問(wèn)題和不足,使我能順利的完成我的論文,在此,向張老師表示崇高的敬意和誠(chéng)摯的感謝。因此,首先就要感謝張老師對(duì)我的悉心指導(dǎo)和關(guān)懷,張全爭(zhēng)老師是以為良師益友,張老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的學(xué)識(shí)、獨(dú)到的學(xué)術(shù)見解、廣闊的思維方式、永遠(yuǎn)的進(jìn)取精神、樸實(shí)無(wú)華、平易近人的人格魅力對(duì)我影響深遠(yuǎn)。[4] 朱靜,等。參考文獻(xiàn)[1] 王姍,張穎,房喻。二:鐵酸錳與聚乙烯(PE)在流變儀中復(fù)合,可得到一種復(fù)合材料;納米粒子的加入是否能對(duì)PE具有明顯的增強(qiáng)作用,還有待于進(jìn)一步研究。具體實(shí)驗(yàn)按以下方案進(jìn)行:第四章 結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用低溫共沉淀法制備了MnFe2O4的納米晶體。下圖為純的PE和加入鐵酸錳后的PE的擠出成型樣品。為了達(dá)到樣品粉體在有機(jī)體中的均勻分布需要多次混合,因此,從擠出成型機(jī)上出來(lái)的復(fù)合料可再經(jīng)過(guò)造粒機(jī)造粒,將這些復(fù)合的顆粒再轉(zhuǎn)入到流變儀配料入口。各功能單元以積木形式與測(cè)控主機(jī)相連,并在相應(yīng)軟件的支持下,實(shí)現(xiàn)具體的實(shí)驗(yàn)、測(cè)量和分析功能。隨著轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用的日益廣泛,其組成和性能也在不斷發(fā)展,呈現(xiàn)多功能、高性能、高精度、自動(dòng)化等趨勢(shì)。根據(jù)Scherrer公式D=Kλ/ βcosθ(K=,λ = nm,β為半峰寬,D為晶粒的平均粒徑),取最強(qiáng)峰(311)的β==,可計(jì)算出300℃時(shí)灼燒的樣品的平均粒徑約為50nm。圖5為300℃的樣品XRD圖。X射線是一種電磁波,當(dāng)光照射到尺度與其波長(zhǎng)相近,甚至更小的狹縫時(shí),會(huì)產(chǎn)生繞過(guò)現(xiàn)象,即衍射,光子的疊加根據(jù)位相原理進(jìn)行,位相相同時(shí)加強(qiáng),相反時(shí)相消,形成衍射環(huán)狀圖案,根據(jù)環(huán)的位置和距離可以判斷狹縫的尺度。另外,在530 cm1附近,有一吸收峰,應(yīng)該為MnFe2O4中FeO的特征吸收振動(dòng)。樣品經(jīng)過(guò)干燥后,應(yīng)該沒
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