【文章內(nèi)容簡介】 顆粒水分 %以內(nèi) 篩分 篩粒篩網(wǎng)目數(shù) 12 目與 60 目的不銹鋼篩網(wǎng)、并完好 總混 變頻器速度 30HZ 時間 10 分鐘 物料平衡率 ～ % 內(nèi)包裝 檢查時間 30 分鐘 /次 橫封溫度 105～ 110℃， 縱封溫度 110～ 115℃ 裝量差異 177。 4%以內(nèi) 物料平衡限度 97～ 102% 外包裝 成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)所有項(xiàng)目 各項(xiàng)指 標(biāo)應(yīng)合格 制藥有限公司 復(fù)方板藍(lán)根顆粒工藝驗(yàn)證方案 第 12 頁 共 32 頁 ： ：提取 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 煎煮 過濾 水提取罐 復(fù)方板藍(lán)根顆粒 稠膏煎煮崗位生產(chǎn)記錄 ： 水提取罐中，能提取合格的藥液。 、完好性。 ： 《稱量 SOP》、《提取崗位 SOP》、《零頭物料／產(chǎn)品處理 SOP》、《電子臺秤使用、維護(hù)和維修 SOP》、《水提取罐使用、維護(hù)和維修 SOP》 、檢查方式及 可接受標(biāo)準(zhǔn)： 工藝過程 驗(yàn)證項(xiàng)目 檢查方式 可接受標(biāo)準(zhǔn) 煎煮 1 次 時間 計(jì)時 1 小時 2 次 時間 計(jì)時 1 小時 1 次 加水量 計(jì)數(shù) 5 倍量 2 次 加水量 計(jì)數(shù) 5 倍量 過濾 篩網(wǎng) 目測：篩網(wǎng)目數(shù)，完好性 目測： 100 目、完好 ： 見附件七：提取崗位工藝驗(yàn)證記錄 ： 濃縮崗位崗位 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 過濾 — 濃縮 雙效濃縮器 復(fù)方板藍(lán)根 顆粒稠膏濃縮崗位生產(chǎn)記錄 ： 、完好性。 放于 雙效濃縮器 中濃縮，能夠達(dá)到濃縮效果 。 ： 《濃縮崗位 SOP》、《零頭物料／產(chǎn)品處理 SOP》、《 WZⅡ 1000 雙效濃縮器使用、維護(hù)和維修 SOP》 制藥有限公司 復(fù)方板藍(lán)根顆粒工藝驗(yàn)證方案 第 13 頁 共 32 頁 、檢查方式及可接受標(biāo)準(zhǔn)： 工藝過程 驗(yàn)證項(xiàng)目 檢查方式 可接受標(biāo)準(zhǔn) 過濾 篩網(wǎng) 目測：篩網(wǎng)目數(shù)，完好性 目測： 100 目、完好 I濃縮 真空度 目測，每小時記錄一次 ～ 濃縮溫度 目測每小 時記錄一次 80— 90℃ 濃縮時間 記時 II濃縮 真空度 目測，每小時記錄一次 ～ 濃縮溫度 目測每小時記錄一次 60— 70℃ 濃縮時間 記時 見附件八：濃縮崗位工藝驗(yàn)證記錄 單元驗(yàn)證項(xiàng)目： 收膏崗位 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 收膏 儲存 復(fù)方板藍(lán)根 顆粒稠膏收膏崗位生產(chǎn)記錄 ： 按工藝要求操作收得 復(fù)方板藍(lán)根 顆粒稠膏符合質(zhì)量 要求。 . 確認(rèn) 復(fù)方板藍(lán)根 顆粒稠膏在冷庫中儲存周期。 ：《稱量 SOP》、《收膏崗位 SOP》、《電子秤使用、維護(hù)和維修 SOP》 、檢查方式及可接受標(biāo)準(zhǔn)： 工藝過程 驗(yàn)證項(xiàng)目 檢查方式 可接受標(biāo)準(zhǔn) I收膏 溫度 取樣點(diǎn)：收膏時藥液盛裝桶 取樣方式：在藥液盛裝桶中取樣檢驗(yàn) 80℃ 相對密度 取樣點(diǎn)：收膏后藥液盛裝桶 取樣方式：在藥液盛裝桶中取樣檢驗(yàn) 過濾 篩網(wǎng) 目測 ：篩網(wǎng)目數(shù)，完好性 目測： 100 目、完好 II收膏 溫度 取樣點(diǎn)：收膏時藥液盛裝桶 取樣方式：在藥液盛裝桶中取樣檢驗(yàn) 30℃ 相對密度 取樣點(diǎn)：收膏后藥液盛裝桶 取樣方式：在藥液盛裝桶中取樣檢驗(yàn) ～ 收率 收得稠膏總量 /總投入飲片量 100% 收率范圍： ～ % 制藥有限公司 復(fù)方板藍(lán)根顆粒工藝驗(yàn)證方案 第 14 頁 共 32 頁 見附件九：收膏崗位工藝驗(yàn)證記錄 單元驗(yàn)證項(xiàng)目： 粉碎過篩 工序 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 粉碎 — 過篩 40BX 型萬能粉碎機(jī)、 ZS800 型振蕩篩 粉碎過篩工序操作記錄 。 、過篩后物料的平衡率限度符合工藝要求。 粉碎、 過篩后物料的收率限度符合工藝要求。 執(zhí)行文件 《稱量 SOP》、 《粉碎過篩 SOP》、 《零頭物料／產(chǎn)品處理 SOP》 、《電子臺秤使用、維護(hù)和維修 SOP》、《 40BX 型萬能粉碎機(jī)使用、維護(hù)和維修 SOP》、《 ZS800 型振蕩篩使用、維護(hù)和維修 SOP》 、檢查方式及 可接受標(biāo)準(zhǔn) 工藝過程 驗(yàn)證項(xiàng)目 檢查方式 可接受標(biāo)準(zhǔn) 粉碎過篩 篩網(wǎng)目數(shù)， 完好性 目測：篩網(wǎng)目數(shù)和篩網(wǎng)是否完好 100 目，過篩后篩網(wǎng)是完好 平衡率限度 過篩完成后計(jì)算物料的平衡率 97～ 100% 物料收率限度 過篩完成后計(jì)算物料的收率限度 96～ 100﹪ 見 附件十： 粉碎、過篩崗位工藝驗(yàn)證記錄 ： 制粒崗位工序 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 制軟材 — 制粒 — 干燥— 篩粒 — 總混 40BX 型萬能粉碎機(jī)、 ZS800 型旋振篩、 200L 可式夾層鍋、 方型振蕩篩、 EYH2020型二維運(yùn)動混合機(jī)、 JHL300 型高效濕法制粒機(jī) 制粒工序操作記錄 制藥有限公司 復(fù)方板藍(lán)根顆粒工藝驗(yàn)證方案 第 15 頁 共 32 頁 證明按規(guī)定的生產(chǎn)工藝將物料加入搖擺式制粒機(jī)內(nèi)制成顆粒，經(jīng)方型振動篩篩粒收集能通過 12 目篩和不能通過 80 目篩的顆粒，能夠持續(xù)穩(wěn)定的制備出符合復(fù)方板藍(lán)根顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的顆粒 。 執(zhí)行文件 《稱量 SOP》、 《制粒 SOP》、《零頭物料／產(chǎn)品處理 SOP》 、 《 方型振蕩篩使用、維護(hù)和維修 SOP》 、檢查方式及可接受標(biāo)準(zhǔn) 工藝過程 驗(yàn)證項(xiàng)目 檢查方式 可接受標(biāo)準(zhǔn) 制粒 干燥溫度 檢查溫度的控制性； 90177。 5℃ 干燥時間 記錄時間 56 小時 干燥后顆粒水分 規(guī)定的干燥時間完成后取樣 10g，用快速水分測定儀檢測顆粒水分。 應(yīng)在 %以內(nèi) 篩分 目測 12 目與 60 目，過篩后篩網(wǎng)完好 見 附件十一： 制粒崗位工藝驗(yàn)證記錄 ： 總混崗位 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 總混 EYH2020 型二維運(yùn)動混合機(jī) 總混工序操作記錄 ： 證明按設(shè)定的 變頻器速度 和混合時間，規(guī)定的生產(chǎn)操作規(guī)程進(jìn)行操作能夠持續(xù)及穩(wěn)定地將混合物混合均勻，并 分裝到料桶中的中間體活性成分是均勻分布的， 是符合中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的。 ： 《稱量 SOP》、 《總混 SOP》、《零頭物料／產(chǎn)品處理 SOP》 、《電子臺秤使用、維護(hù)和維修 SOP》、 《 EYH2020 型二維運(yùn)動混合機(jī)使用、維護(hù) 和維修 SOP》 制藥有限公司 復(fù)方板藍(lán)根顆粒工藝驗(yàn)證方案 第 16 頁 共 32 頁 、檢查方式及可接受標(biāo)準(zhǔn) 工藝過程 驗(yàn)證項(xiàng)目 檢查方式 可接受標(biāo)準(zhǔn) 總混 混合時間 確認(rèn)設(shè)定時間，并記時 混合時間： 10 分鐘 總混后顆 粒均勻性 規(guī)定總混的時間完成后放出樣品至料桶內(nèi)，放料過程中分前、中、后分別取樣，每個點(diǎn)取 3 個樣。按復(fù)方板藍(lán)根顆粒中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行檢查。檢驗(yàn)項(xiàng)目包括性狀、粒度、水分。 均取樣點(diǎn)參見下圖 取樣量：每個樣約 30g（ 3 倍檢測量） 取樣點(diǎn)示意圖： 性狀： 本品為棕色顆粒；味甜、微苦。 粒度：不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和不得超過 10%。 水分：不得過 % 鑒別：呈正反應(yīng) 物料平衡 限度 計(jì)算總混前后物料平衡限度。 ～ ﹪ 見 附件十二： 總混崗位工藝驗(yàn)證記錄 ： 內(nèi)包裝崗位 工藝步驟 主要設(shè)備 批記錄對應(yīng)步驟 內(nèi)包裝 DXDK40Ⅱ型自動顆粒包裝機(jī) 內(nèi)包裝工序操作記錄 證明按規(guī)定的包裝條件，能夠持續(xù)穩(wěn)定的制備出符合產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的藥品 。 執(zhí)行文件 《內(nèi)包裝 SOP》、《零頭物料／產(chǎn)品處理 SOP》 、《 DXDK40Ⅱ型自動顆粒包裝機(jī)使用、維護(hù)和維修 SOP》 后 中 前 制藥有限公司