桔皮揮發(fā)油的提取及gc-ms分析(編輯修改稿)
2025-07-14 15:58 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 蒸餾時(shí)控制好溫度，使得餾出速度先慢后快。先蒸餾出來(lái)的組分多為沸點(diǎn)較低的化合物，后餾出的為高沸點(diǎn)部分。要盡量避免用火直接加熱蒸餾，因?yàn)橛没鹬苯蛹訜釙r(shí)，鍋底部分原料往往會(huì)受到高溫作用焦化，使揮發(fā)油香味變壞，品質(zhì)降低。 桔皮揮發(fā)油的提取實(shí)驗(yàn)完成之后，利用GC—MS（Gas chromatography/Mass spectrometry）對(duì)其成分進(jìn)行了分離和鑒定。 GC—MS是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定。由氣相色譜出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。所用GC—MS離子化方式是電子轟擊離子化（electron impact ionization，EI）EI是最常用的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子（M+ ） ， M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比（m/z）大小分開(kāi)，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。 作為一種農(nóng)業(yè)廢棄物，桔皮廢棄物有明顯的優(yōu)勢(shì)：一是產(chǎn)量大，來(lái)源廣泛；二是原料價(jià)格便宜；三是原料地集中，幾乎都在食品廠內(nèi)；四是具有社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益，既可減緩對(duì)環(huán)境的污染又可提高柑桔廢棄物的利用價(jià)。所以本文綜合考慮上述桔皮的種種有利因素和其重要的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益，著重討論了桔皮揮發(fā)油的有利提取條件和利用GCMS對(duì)其進(jìn)行成分的分析 ，采用水蒸氣蒸餾法提取香精油，也為推動(dòng)具桔類植物香精油的開(kāi)發(fā)利用和高技術(shù)含量、高附加值的現(xiàn)代香精油系列產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。2 實(shí)驗(yàn)材料和方法 實(shí)驗(yàn)材料桔皮：市場(chǎng)購(gòu)買桔子取其皮，陰干，粉碎，備用；無(wú)水乙醚（分析純，天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠）；無(wú)水硫酸鈉（分析純，西安化學(xué)試劑廠） 實(shí)驗(yàn)儀器 M22型蒸餾裝置（天津玻璃儀器廠出品）；FZ102型粉碎機(jī)（河北省黃驊市中興儀器有限公司）；MO2型電熱套（河北省黃驊市中興儀器有限公司）；T214電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；GCMS－QP2010氣質(zhì)連用儀（日本島津） 實(shí)驗(yàn)原理 揮發(fā)油提取原理通過(guò)水分子向原料細(xì)胞中滲透，使桔子皮中的揮發(fā)油成分向水中擴(kuò)散，受熱后，揮發(fā)油的蒸汽壓與水的蒸汽壓總和在與大氣壓相等的情況下，溶液立即沸騰，形成揮發(fā)油與水的共沸物。蒸出的揮發(fā)油與水蒸汽通過(guò)冷凝，油水分離后得到揮發(fā)油。 GCMS分析原理氣質(zhì)連用，前面是氣相色譜，利用色譜柱的高效分離特性將樣品內(nèi)組分分離成純物質(zhì)（定量），再將純物質(zhì)導(dǎo)入質(zhì)譜，分析出有機(jī)物的分子式，鑒定出化學(xué)結(jié)構(gòu)（定性）。 實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的桔皮粉末，加入三頸瓶中。水蒸氣蒸餾。實(shí)驗(yàn)分別討論了粒度、浸泡與否、蒸餾時(shí)間、浸泡時(shí)間對(duì)得油率的影響。蒸餾完成后，用50ml無(wú)水乙醚分兩次萃取油水混合物，將上層油液轉(zhuǎn)入小燒杯，加入適量無(wú)水硫酸鈉吸水，在通風(fēng)處揮發(fā)乙醚，乙醚含量較少時(shí)，轉(zhuǎn)入容積約10ml具塞試管，繼續(xù)揮發(fā)，直至乙醚完全揮發(fā)。稱取所得透明的淡黃色揮發(fā)油的質(zhì)量，此后待GC—MS分析。 得油率的計(jì)算方法 得油率是衡量揮發(fā)油的一個(gè)重要指標(biāo)。可根據(jù)以下公式計(jì)算： X=mM100％其中：m—揮發(fā)油的質(zhì)量，M桔皮的質(zhì)量 x —得油率 GCMS分析條件色譜條件：色譜柱（CBP5，25m），程序升溫，柱初始溫度80℃，保持1min，以6℃/min升至200℃，再保持10min。進(jìn)樣器溫度250℃，載氣為高純氦氣，柱流量1ml/min，分流比40:1。質(zhì)譜條件：EI源溫度200℃，接口溫度250℃。掃描范圍m/z：30～3503 結(jié)果與討論 粉碎粒度對(duì)得油率的影響在其它實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，本組實(shí)驗(yàn)討論了粒度的大小對(duì)揮發(fā)油得油
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