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正文內(nèi)容

植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取)(編輯修改稿)

2024-07-26 04:29 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 意圖圖二 水蒸氣蒸餾裝置圖三 傅里葉紅外光譜儀圖四 阿貝折射儀(五)實驗步驟1. 肉桂油提取用一個蒸汽發(fā)生器和一只500ml三口圓底燒瓶,裝配成一套水蒸氣蒸餾裝置,用250mL錐形瓶或圓底燒瓶做接受器,置50g研磨碎的肉桂皮于一只500mL三口燒瓶中,加入120mL熱水,裝配好水蒸氣蒸餾裝置,通入水蒸氣使溶液達到沸騰,進行速率穩(wěn)定的蒸餾(注意餾出液的溫度,香氣及色澤)。收集溜出物100mL至無油狀物溜出為止,加入食鹽至水層呈飽和。移餾出液于250mL分液漏斗中,用30mL二氯甲烷分兩次萃取,待分層后,棄去水層,從漏斗中倒出有機層,置于已稱重的50mL蒸餾燒瓶中,裝上蒸餾裝置用電熱套加熱,蒸去二氯甲烷,冷卻后稱重,以原料桂皮為基準,計算精油的收率。2. 肉桂油的分析測定(1) 折光度的測定(20186。C)。用阿貝折射儀測定所得肉桂油的折射率。用阿貝折射儀(20℃)測定,~。①加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。②調(diào)光:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。③讀數(shù):從讀數(shù)望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。(2) 紅外光譜測定。用紅外光譜儀測定所得油的紅外光譜,并解釋圖譜中主要峰的意義。紅外光譜儀用于測定樣品的官能團。紅外光譜的原理是當一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態(tài)(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收質吸收。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標,表示吸收強度。最后用紅外光譜儀測定所得的紅外光譜圖,并解釋圖譜中主要峰的意義。(六)注意事項1) 安裝正確,連接處嚴密。2) 嚴守操作程序。3) 調(diào)節(jié)電熱套溫度,控制蒸餾速度,并時刻注意安全管,放氣時,不要對著人。4) 加入食鹽時,分多次加入,以免使溶液過飽和。5) 用二氯甲烷萃取有機物時,要充分搖勻,使有機物盡可能溶于二氯甲烷。表1 肉桂油產(chǎn)品技術指標編號檢測項目中國標準國際標準1外觀流動液體流動液體2色澤黃至紅棕色紅棕色3香氣有中國肉桂的特征香氣類似肉桂醛的香氣4味氣辛辣香味辛香和辣味5折光指數(shù)(20℃)~~6羰基化合物含量≥%≥%(7) 實驗數(shù)據(jù)處理方
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