20xx年醫(yī)學(xué)專(zhuān)題—gc-ms在藥學(xué)研究中技術(shù)與應(yīng)用(編輯修改稿)
2025-11-04 12:59 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 an）,選擇離子檢測(cè)（SIM）,分辨率：低,第四十頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,單四極(s236。 j237。)桿特點(diǎn),四極桿質(zhì)量分析器是GCMS聯(lián)用儀中最通用的一種質(zhì)量分析器 有全掃描(Scan)和選擇離監(jiān)測(cè)(jiān c232。)(SIM)兩種不同掃描模式 掃描速度快,靈敏度高，尤其是SIM模式 可在較低的真空度下工作 分辨率較低，不能提供亞穩(wěn)離子信息 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、自動(dòng)化程度高,第四十一頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,三重(sān zh242。nɡ)四極桿質(zhì)譜儀（Q）,[M+H]+,Q1 質(zhì)量(zh236。li224。ng)分析器,Q3 質(zhì)量(zh236。li224。ng)分析器,Q2 碰撞室 活化室,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,.,串聯(lián)質(zhì)譜MS/MS,低分辨,第四十二頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,Q特點(diǎn)(t232。diǎn),離子(l237。zǐ)、母離子(l237。zǐ)、中性丟失三種掃描方式 母離子找子離子獲得碎片離子 子離子找母離子獲得前體離子 中性基因相關(guān)質(zhì)量的離子，確定各離子歸屬，研究離子的碎裂途徑，用于化合物的結(jié)構(gòu)分析,第四十三頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,離子(l237。zǐ)阱質(zhì)量分析器（ion trap，IT）,,離子注入,質(zhì)量(zh236。li224。ng)選擇推出,檢測(cè)(jiǎn c232。)模式,全掃描（Full Scan）,選擇離子檢測(cè)（SIM）,分辨率：低,第四十四頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,離子(l237。zǐ)阱質(zhì)量分析器示意圖,由三個(gè)電極組成的三維四極場(chǎng) 處在端電極中心(zhōngxīn)的小孔是離子進(jìn)出阱的通道。 一定固有頻率的射頻電壓施加于環(huán)電極上，在環(huán)電極和端電極之間有高頻電勢(shì)差，形成了一個(gè)四極場(chǎng)。 RF值是指施加在環(huán)電極和兩個(gè)端電極之間的電壓，依靠具不同水平的RF值的四極場(chǎng)，離子阱可以在一個(gè)特定的質(zhì)量范圍內(nèi)俘獲并穩(wěn)定一定數(shù)量的離子。,第四十五頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,IT原理(yu225。nlǐ),與四極桿質(zhì)量分析器相似，離子在離子阱中的運(yùn)動(dòng)也有穩(wěn)定和不穩(wěn)定兩種情況。 處于(chǔy)穩(wěn)定區(qū)的離子，運(yùn)動(dòng)幅度不大，能長(zhǎng)期存儲(chǔ)在離子阱中。 處于穩(wěn)定區(qū)之外的離子，由于幅度過(guò)大，會(huì)與環(huán)電極或端電極相撞而消亡。,第四十六頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,質(zhì)譜過(guò)程(gu242。ch233。ng),離子被充入離子阱: 通過(guò)降低施加在錐形分離器的排斥電壓，讓離子束通過(guò)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。進(jìn)入阱內(nèi)的離子被施加了低于四極振幅的射頻場(chǎng)俘獲。設(shè)置好一定的積累時(shí)間，錐形分離器的排斥電壓升高，以阻止(zǔzhǐ)后續(xù)離子進(jìn)入阱內(nèi)。累積的離子通過(guò)與阱內(nèi)浴氣(He)碰撞而冷卻。以確保離子云駐留于阱中心一定的空間范圍內(nèi)。 掃描開(kāi)始，四極和二級(jí)的勢(shì)場(chǎng)增加，離子按質(zhì)量增加的順序通過(guò)出口端帽被逐出離子阱。 掃描結(jié)束后，四極場(chǎng)降低到零以清除殘留在阱內(nèi)的離子。阱回到初始狀態(tài)，錐形分離器設(shè)置為允許離子進(jìn)入并累積的初始狀態(tài)，新的循環(huán)開(kāi)始。,第四十七頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,IT特點(diǎn)(t232。diǎn),時(shí)間上串聯(lián)的質(zhì)量分析器，只需一個(gè)離子(l237。zǐ)阱質(zhì)量分析器即可實(shí)現(xiàn)多級(jí)串聯(lián)質(zhì)譜，成本低、價(jià)格便宜 離子阱質(zhì)量分析器的靈敏度高，離子損失小離子利用率高；離子阱質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍大,第四十八頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,掃描(sǎomi225。o)方式,可實(shí)現(xiàn)二次或多次質(zhì)譜（MSn）分析 全掃描模式SCAN：主要對(duì)未知化合物做定性分析 選擇離子(l237。zǐ)掃描模式SIM：主要應(yīng)用于目標(biāo)化合物檢測(cè)和復(fù)雜混合物中雜質(zhì)的定量分析 SIM較SCAN有更高的靈敏度，峰型較好，排除干擾，提高信噪比，適合定量分析,第四十九頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,四、GCMS主要(zhǔy224。o)信息,總流子流色譜圖(TIC，total ion current):樣品隨載氣進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器中，在不同時(shí)間點(diǎn)得到(d233。 d224。o)的離子總信號(hào)的響應(yīng)圖，稱(chēng)為總離子流圖?？捎糜诹私鈽悠返馁|(zhì)譜全貌 質(zhì)譜圖(MS，mass specturm):一個(gè)純粹化合物經(jīng)離子化、裂解形成一系列離子的質(zhì)荷比與強(qiáng)度的分布圖。 質(zhì)量色譜圖提取離子流色譜圖(extracted ion chromatography) 選擇離子監(jiān)測(cè)技術(shù)(SIM) 譜庫(kù)檢索,第五十頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,總離子流色譜(s232。 pǔ)圖,第五十一頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,甲苯(jiǎ běn)的EI質(zhì)譜圖,第五十二頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,質(zhì)譜峰的類(lèi)型(l232。ix237。ng),分子離子(molecular ion, M+)峰:分子失去一個(gè)電子生成的離子稱(chēng)為分子離子，通常(tōngch225。ng)以M+表示，分子離子形成的峰稱(chēng)為分子離子峰。 準(zhǔn)分子離子(qauasi molecular ion)峰：軟電離質(zhì)譜可檢測(cè)到化合物分子得到或失去某一離子而形成的離子稱(chēng)為準(zhǔn)分子離子。如分子通常得到或失去一個(gè)氫離子形成的[M+H]+、[MH]準(zhǔn)分子離子，常見(jiàn)的準(zhǔn)分子離子還有[M+Na]+、[M+K]+等離子,第五十三頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,質(zhì)譜峰的類(lèi)型(l232。ix237。ng),同位素離子(isotopic ion)峰：含元素的重同位素構(gòu)成的離子稱(chēng)同位素離子，同位素離子形成的峰稱(chēng)同位素峰，在質(zhì)譜圖中同位素峰出現(xiàn)(chūxi224。n)在相應(yīng)的分子離子或碎片離子峰的右側(cè)（高質(zhì)荷比側(cè)），如 [M+1]+、[M+2]+峰。 碎片離子（fragment ion）：由分子離子或準(zhǔn)分子離子繼續(xù)裂解而生成的產(chǎn)物離子。 多電荷離子、亞穩(wěn)離子等產(chǎn)生的峰。,第五十四頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,提取(t237。qǔ)離子流色譜圖,第五十五頁(yè)，共一百一十頁(yè)。,提取(t237。qǔ)離子色譜圖用途,利用(l236。y
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