【正文】 U)和與之相疊加的射頻電壓(V)產生。ng)分析器原理,離子源中產生的不同質荷比m/z的離子從Z方向(fāngxi224。)是有限的，軌跡是穩(wěn)定的，可通過四極場到達檢測器 ▲離子的aq值處于穩(wěn)定三角形之外，其振幅隨時間增大，其軌跡是不穩(wěn)定的，這些離子將與電極碰撞消失,第三十七頁，共一百一十頁。 如果提高掃描線的斜率，則可提高質量分辨率，但靈敏度下降。,掃描(sǎomi225。掃描參數的選擇既要兼顧獲得含盡量多的有效分子離子和碎片離子的質譜圖，又要兼顧獲得好的總離子流圖。,第三十九頁，共一百一十頁。)模式,全掃描(sǎomi225。)桿特點,四極桿質量分析器是GCMS聯用儀中最通用的一種質量分析器 有全掃描(Scan)和選擇離監(jiān)測(jiān c232。li224。,Q特點(t232。,離子(l237。)模式,全掃描（Full Scan）,選擇離子檢測（SIM）,分辨率：低,第四十四頁，共一百一十頁。 RF值是指施加在環(huán)電極和兩個端電極之間的電壓，依靠具不同水平的RF值的四極場，離子阱可以在一個特定的質量范圍內俘獲并穩(wěn)定一定數量的離子。 處于(chǔy,質譜過程(gu242。設置好一定的積累時間，錐形分離器的排斥電壓升高，以阻止(zǔzhǐ)后續(xù)離子進入阱內。 掃描結束后，四極場降低到零以清除殘留在阱內的離子。diǎn),時間上串聯的質量分析器，只需一個離子(l237。zǐ)掃描模式SIM：主要應用于目標化合物檢測和復雜混合物中雜質的定量分析 SIM較SCAN有更高的靈敏度，峰型較好，排除干擾，提高信噪比，適合定量分析,第四十九頁，共一百一十頁。o)的離子總信號的響應圖，稱為總離子流圖。 pǔ)圖,第五十一頁，共一百一十頁。ng),分子離子(molecular ion, M+ 準分子離子(qauasi molecular ion)峰：軟電離質譜可檢測到化合物分子得到或失去某一離子而形成的離子稱為準分子離子。ng),同位素離子(isotopic ion)峰：含元素的重同位素構成的離子稱同位素離子，同位素離子形成的峰稱同位素峰，在質譜圖中同位素峰出現(chūxi224。 碎片離子（fragment ion）：由分子離子或準分子離子繼續(xù)裂解而生成的產物離子。qǔ)離子流色譜圖,第五十五頁，共一百一十頁。ng)質量色譜圖法搜尋目標化合物，以快速鑒別化合物類型 可以檢查色譜峰的純度 比總離子流圖簡潔，消除了背景干擾,第五十六頁，共一百一十頁。,第五十八頁，共一百一十頁。,第六十一頁，共一百一十頁。 檢索結果分析 相似系數判別匹配率大于90%結果可靠性大，小于60%可靠性較差。)主要性能指標,一、氣相色譜儀的性能指標 進樣系統(tǒng) 分流(fēn lili224。),第六十六頁，共一百一十頁。,第七十頁，共一百一十頁。,第七十四頁，共一百一十頁。,選擇(xuǎnz233。ng)、定量分析,定性分析：譜庫檢索(jiǎn suǒ)完成 定量分析：與GC相同,第七十八頁，共一百一十頁。,譜庫檢索(jiǎn suǒ)分析,第八十頁，共一百一十頁。,定量分析(d236。ngli224。尤其是石油類樣品。oji224。,六、GCMS的應用(y236。)分析：常用于揮發(fā)油成分的鑒別、甾體藥物(y224。)代謝的研究等方面 環(huán)境分析：有機污染物等,第八十六頁，共一百一十頁。nɡ)、運動員體內興奮劑檢測、藥物的體內代謝物的鑒別等方面，但GCMS法對樣品的極性、揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性有一定的要求。,第八十九頁，共一百一十頁。,第九十三頁，共一百一十頁。,GCMS條件(ti225。,巴豆(bād242。ng)占44.36%。)地溝油新方法,采用固相微萃取( SPME) 氣相色 質譜聯用( GCMS) 技術，研究油脂內源及外源物質的微量化學成分 純正花生油和大豆油不含反式脂肪酸，地溝油含有反式脂肪酸 trans C18:1 、transC18:2。qǔ)(SPME),將10. 0 g 地溝油裝入20 mL 帶有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，將帶有NACC 專用萃取頭的固相微萃取針穿過密封塞插入(chā r249。ng)酸甲酯：稱取約0.1 g 脂肪，置于10 mL 量瓶中，加入1 mL 乙醚 －正己烷( 1 ∶ 1，體積比) ，搖勻，然后加入 1 mL 無水甲醇，搖勻，再加入1 mL 0. 8 mol /L KOH 甲醇溶液，搖動 5min，加水至刻度，靜置分層，取上層液進行GCMS測定反式脂肪酸,第一百頁，共一百一十頁。 載氣: He( 99. 999%) 。 進樣口溫度: 240 ℃。ng)) 色譜柱: HP 88( 100 m 0. 25 mm 0. 2 m) 彈性石英毛細管柱 柱溫170 ℃ ，恒溫2 min，以10 ℃ /min 程序升溫至200 ℃，保持32 min 進樣口溫度250 ℃ 載氣 He，柱前壓265 kPa 分流進樣，分流比10 ∶ 1，進樣量0. 5 L MS 條件 離子源: EI 源。 電子能量: 70 eV。,第一百零三頁，共一百一十頁。,確定(qu232。 如果樣品中不含反式脂肪酸，但含有 3丁烯腈或 3甲基 3丁烯腈等烯腈類，或含有乙酸或己酸，或2，5二甲基吡嗪，或異硫氰酸烯丙酯等外源性雜質成分，也可判定該樣品為地溝油。升溫程序: 起始(qǐ shǐ)溫度150 ℃，以10℃min1，升溫至240 ℃，保持0. 1 min ，載氣氦氣。 進樣量1. 0 μL 質譜條件: 接口溫度250 ℃，離子源溫度230 ℃，MS1 四級桿溫度 150 ℃，氮氣碰撞氣體1. 5 mL min1。,第一百零九頁，共一百一十頁。GC將待測樣品進行分離直接導入質譜進行檢測。噴射式分子分離型（濃縮型）：填充柱和毛細管柱均適用。CH4+分流/不分流進