varian4000gc-ms使用維護技巧和常見故障排除(編輯修改稿)
2025-03-20 13:20 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 阱，否則會增加高質(zhì)量端的歧視；太多的背景雜質(zhì)占據(jù)了阱的太多空間，減少分析離子的空間，造成靈敏度降低。 低質(zhì)量端背景太高 烤阱 洗阱 不能去除 高質(zhì)量端噪音 原因： 高質(zhì)量端噪音通常是由阱內(nèi)的小金屬顆粒引起 ，在掃描過程當環(huán)電極電壓升到較大值時這些顆粒會對倍增管造成人工信號。 這些顆粒的引起：洗阱的過程中；換柱；系統(tǒng)非正常關(guān)機；臟的樣品污染 影響 ：減少 AGC自動設定的離子化時間；降低靈敏度； 解決方案 ：烤阱過夜，清洗離子阱，用干燥氣吹掃 通常起始于 450到500 注意在高質(zhì)量端尾部翹起來 高質(zhì)量端噪音 污染物集結(jié) 在電極和石英環(huán)表面有污染 質(zhì)量分析器 硅烷化電極與石英環(huán) 傳輸線入口，column入口 質(zhì)量分析器的拆卸過程 一 將 MASS搬離 GC一定的距離 選擇面板上的 column oven 將 OVEN關(guān)閉 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 調(diào)整色譜柱的長度，避免拉出時折斷 將質(zhì)譜搬離 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 將 mass頂蓋拿掉 將傳輸線拉出 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 如果傳輸線拉不出，將尾部用工具擰松，拉出 將 1,2,3三個電纜線拔掉 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 1位電纜線 1 2 3 2位電纜 3位電纜 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 將整個部件取下 用長柄螺絲刀將固定擋板的兩個螺絲取下 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 將擋板取出 擋板取出后放平 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 取下固定阱的兩個螺絲 將阱拿掉，放在一干凈的棉布或 A4紙上 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 取下離子化部件 用手將四個螺絲取下 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 將阱爐取下 依次取下石英環(huán)、端蓋電極、環(huán)電極等部件 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱） 超聲清洗各個部位，依次用去離子水、甲醇清洗 機械泵的維護和保養(yǎng) 吹掃泵油 :吹掃可以在不中斷系統(tǒng)操作的情況下進行。 換油 :當油變得粘稠，顏色變黑，有燒糊的味道；或至少每個 6月， 就要更換泵油。更換泵油必須在油熱的時候進行。 GCMS常見故障 漏氣 — 大漏 空氣 /水峰太大 調(diào)機失敗 污染 如何盡快找到漏氣的位置 ? 最可能漏氣的地方 ? 漏氣－大漏 大漏一般發(fā)生在重新清洗安裝阱后 ： 重新安裝離子阱；檢查色譜柱有沒有斷掉；檢查色譜柱隔墊有沒有 空氣 /水峰太大 過濾器失效： 更換過濾器 傳輸線漏氣： 通常是柱螺帽沒有擰緊，或者過緊引起附照片。 進樣口漏氣： 更換隔墊、襯管 O型圈、檢查下端螺帽。 鋼瓶減壓閥： 一般發(fā)生在換氣后，重新擰緊，確保減壓閥沒有被損壞 載氣管路接頭： 用氣體檢漏儀或?qū)Ｓ脵z漏液檢查，主要是看有重新擰緊一下各個接頭。 調(diào)機失敗 阱沒有安裝好 :按照正確步驟進行阱的安裝 污染： 找出原因，清洗污染源 校正氣壓力未調(diào)節(jié)好： 重新調(diào)節(jié)校正氣壓力 儀器故障： 報修 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： A 18， 28， 32， 44 對應化合物：水（ H2O）、氮氣（ N2）、氧氣 （ O2）、二氧化碳（ CO2） 可能原因：空氣泄漏 解決方案：找出泄漏源 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： B 69,131, 219, 264, 414, 464, 502, 614 對應化合物：全氟三丁胺（ PFTBA) 可能原因：校正氣體閥泄漏 解決方案：重裝校正氣瓶子，擰緊校正氣瓶子 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： C 31, 32 對應化合物：甲醇 可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過的位置 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： D 4
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