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正文內(nèi)容

varian4000gc-ms使用維護(hù)技巧和常見故障排除(編輯修改稿)

2025-03-20 13:20 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 阱,否則會(huì)增加高質(zhì)量端的歧視;太多的背景雜質(zhì)占據(jù)了阱的太多空間,減少分析離子的空間,造成靈敏度降低。 低質(zhì)量端背景太高 烤阱 洗阱 不能去除 高質(zhì)量端噪音 原因: 高質(zhì)量端噪音通常是由阱內(nèi)的小金屬顆粒引起 ,在掃描過程當(dāng)環(huán)電極電壓升到較大值時(shí)這些顆粒會(huì)對(duì)倍增管造成人工信號(hào)。 這些顆粒的引起:洗阱的過程中;換柱;系統(tǒng)非正常關(guān)機(jī);臟的樣品污染 影響 :減少 AGC自動(dòng)設(shè)定的離子化時(shí)間;降低靈敏度; 解決方案 :烤阱過夜,清洗離子阱,用干燥氣吹掃 通常起始于 450到500 注意在高質(zhì)量端尾部翹起來 高質(zhì)量端噪音 污染物集結(jié) 在電極和石英環(huán)表面有污染 質(zhì)量分析器 硅烷化電極與石英環(huán) 傳輸線入口,column入口 質(zhì)量分析器的拆卸過程 一 將 MASS搬離 GC一定的距離 選擇面板上的 column oven 將 OVEN關(guān)閉 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 調(diào)整色譜柱的長度,避免拉出時(shí)折斷 將質(zhì)譜搬離 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 將 mass頂蓋拿掉 將傳輸線拉出 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 如果傳輸線拉不出,將尾部用工具擰松,拉出 將 1,2,3三個(gè)電纜線拔掉 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 1位電纜線 1 2 3 2位電纜 3位電纜 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 將整個(gè)部件取下 用長柄螺絲刀將固定擋板的兩個(gè)螺絲取下 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 將擋板取出 擋板取出后放平 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 取下固定阱的兩個(gè)螺絲 將阱拿掉,放在一干凈的棉布或 A4紙上 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 取下離子化部件 用手將四個(gè)螺絲取下 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 將阱爐取下 依次取下石英環(huán)、端蓋電極、環(huán)電極等部件 質(zhì)量分析器的拆卸過程 (洗阱) 超聲清洗各個(gè)部位,依次用去離子水、甲醇清洗 機(jī)械泵的維護(hù)和保養(yǎng) 吹掃泵油 :吹掃可以在不中斷系統(tǒng)操作的情況下進(jìn)行。 換油 :當(dāng)油變得粘稠,顏色變黑,有燒糊的味道;或至少每個(gè) 6月, 就要更換泵油。更換泵油必須在油熱的時(shí)候進(jìn)行。 GCMS常見故障 漏氣 — 大漏 空氣 /水峰太大 調(diào)機(jī)失敗 污染 如何盡快找到漏氣的位置 ? 最可能漏氣的地方 ? 漏氣-大漏 大漏一般發(fā)生在重新清洗安裝阱后 : 重新安裝離子阱;檢查色譜柱有沒有斷掉;檢查色譜柱隔墊有沒有 空氣 /水峰太大 過濾器失效: 更換過濾器 傳輸線漏氣: 通常是柱螺帽沒有擰緊,或者過緊引起附照片。 進(jìn)樣口漏氣: 更換隔墊、襯管 O型圈、檢查下端螺帽。 鋼瓶減壓閥: 一般發(fā)生在換氣后,重新擰緊,確保減壓閥沒有被損壞 載氣管路接頭: 用氣體檢漏儀或?qū)S脵z漏液檢查,主要是看有重新擰緊一下各個(gè)接頭。 調(diào)機(jī)失敗 阱沒有安裝好 :按照正確步驟進(jìn)行阱的安裝 污染: 找出原因,清洗污染源 校正氣壓力未調(diào)節(jié)好: 重新調(diào)節(jié)校正氣壓力 儀器故障: 報(bào)修 污染排查(常見污染離子) 質(zhì)譜碎片: A 18, 28, 32, 44 對(duì)應(yīng)化合物:水( H2O)、氮?dú)猓?N2)、氧氣 ( O2)、二氧化碳( CO2) 可能原因:空氣泄漏 解決方案:找出泄漏源 污染排查(常見污染離子) 質(zhì)譜碎片: B 69,131, 219, 264, 414, 464, 502, 614 對(duì)應(yīng)化合物:全氟三丁胺( PFTBA) 可能原因:校正氣體閥泄漏 解決方案:重裝校正氣瓶子,擰緊校正氣瓶子 污染排查(常見污染離子) 質(zhì)譜碎片: C 31, 32 對(duì)應(yīng)化合物:甲醇 可能原因:清洗殘留溶劑 解決方案:高溫焙烤洗過的位置 污染排查(常見污染離子) 質(zhì)譜碎片: D 4
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