20xx年醫(yī)學(xué)專題—gc-ms法測定水中有機氯農(nóng)藥(編輯修改稿)
2024-11-04 12:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 用后，立即轉(zhuǎn)移到密封樣品小瓶中，做好標記，貼好標簽，存放于10～20℃的低溫冰箱中保存。長時間使用時，要注意檢查溶液的蒸發(fā)情況。有機氯農(nóng)藥的標樣相對還是比較穩(wěn)定的，一般在高濃度（10ppm以上）下貯存的時間較長（半年），異狄氏劑在低濃度很容易分解為異狄氏劑醛和酮，因此，異狄氏劑使用前應(yīng)該(yīnggāi)測其是否已經(jīng)分解。 標準使用液的稀釋與保存 取一定量的中間儲備液，用合適的有機溶劑稀釋成所需濃度的標準使用液。標準使用液保存于樣品瓶中，用有特氟龍硅膠墊的密封蓋密封，存放于10～20℃的低溫冰箱中保存。有內(nèi)標物存在時，可保存使用3個月。 使用保存的標準溶液時，將標準溶液從冰箱中取出后，一定要平衡到室溫后使用。,第十六頁，共四十一頁。,有機氯農(nóng)藥(n243。ngy224。o)標樣,常用(ch225。nɡ y242。nɡ)兩種混標 有機氯農(nóng)藥： （16種） α六六六，β六六六，γ六六六，六氯苯，七氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯，α硫丹， 4,4’DDE，狄氏劑，異狄氏劑，β硫丹，4,4’DDD，2,4’DDT， 4,4’DDT，甲氧滴滴涕 有機氯農(nóng)藥： （17種） α六六六，β六六六，γ六六六，δ六六六，七氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯，α硫丹， 4,4’DDE，狄氏劑，異狄氏劑，β硫丹，4,4’DDD，異狄氏醛，硫丹磺酸酯，4,4’DDT，甲氧滴滴涕（17種）,第十七頁，共四十一頁。,定量(d236。ngli224。ng)校準,校準曲線 標準曲線 標準溶液系列直接測量 工作曲線（試樣的預(yù)處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時） 標準溶液經(jīng)過與樣品相同的消解、凈化和測量等全過程 相對響應(yīng)因子（RRF） 至少5個濃度標準溶液，每個溶液分析3次，計算相對響應(yīng)因子 外標校準曲線法 配制5個濃度水平的待測標準溶液，最低濃度應(yīng)接近(jiēj236。n)或略高于檢出限 內(nèi)標校準曲線法 首先選定一個或多個合適的內(nèi)標物質(zhì) 配制含恒定內(nèi)標物質(zhì)的5個濃度水平的待測標準溶液，低濃度也應(yīng)接近或略高于檢出限,第十八頁，共四十一頁。,定量(d236。ngli224。ng)校準,溶液濃度在mg/L級水平(shuǐp237。ng)時，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.995； 溶液濃度在ug/L級水平時，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.990； 最高濃度均不得超出儀器的線性響應(yīng)范圍,第十九頁，共四十一頁。,GCMS儀器(y237。q236。)的穩(wěn)定性,每天一次測定目標物的定量校準曲線中中間濃度的標準溶液，確認其（各目標物、內(nèi)標、替代物）靈敏度變化與制作校準曲線時的靈敏度相比在20%（25～30%）以內(nèi)(yǐ n232。i) GCMS每天保留時間變化＜177。5%，與內(nèi)標保留時間比＜177。2%,第二十頁，共四十一頁。,有機氯農(nóng)藥(n243。ngy224。o)內(nèi)標物的選擇,EPA 8081A 五氯硝基苯（Pentachloronitrobenzene）單柱分析 1溴2硝基苯（1 bromo2nitrobenzene） 雙柱(shuānɡ zh249。)分析 相關(guān)文獻資料 菲：Phenanthrene； 芘：Pyrene； 屈：Chrysene。 熒蒽：Fluoranthene,第二十一頁，共四十一頁。,內(nèi)標物的選擇 原樣品中不存在的純物質(zhì)，該物質(zhì)的性質(zhì)盡可能與待測組分相近，不與被測樣品起化學(xué)反應(yīng)，同時要能完全溶于被測樣品中。 內(nèi)標物的峰應(yīng)盡可能接近被測組分的峰，或位于幾個欲測組分的峰中間，但必須與樣品中的所有峰不重疊，即完全分開。 理想的內(nèi)標物 被測組分的穩(wěn)定同位素標記化合物（氘代的或者是碳13標記的待測物，相比之下，氘代的更便宜些），因為它們的物理化學(xué)(w249。 lǐ hu224。 xu233。)性質(zhì)相同 同系物的理化性質(zhì)相似，還有相同的特征離子，又極易分離，是常用的內(nèi)標物 其它物化性質(zhì)相似的化合物，只要通過實驗所得的定量結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)，也可以作為內(nèi)標物 內(nèi)標校正的優(yōu)點 進樣量的變化，色譜條件的微小變化對內(nèi)標法定量結(jié)果的影響不大 目標化合物和內(nèi)標的保留時間還可以用于計算目標化合物的相對響 應(yīng)時間（RRT）,第二十二頁，共四十一頁。,方法(fāngfǎ)檢出限,某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可以從樣品中檢出待測物的 最小濃度或最小量，是建立分析方法中較重要(zh242。ngy224。o)的一個參數(shù)，特 別是評估一個分析方法對于低濃度的樣品檢測具有重要意義 “檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高于空白的待 測物質(zhì) 美國EPA SW846中規(guī)定方法檢出限： 連續(xù)分析7個接近于檢
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