20xx年醫(yī)學(xué)專題—第五章-農(nóng)藥殘留的測(cè)定(編輯修改稿)
2024-11-16 00:50 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 我國(guó)制定的各類食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的允許殘留量見(jiàn)表51。,二、食品中有機(jī)氯農(nóng)藥(n243。ngy224。o)的允許殘留量,第二十一頁(yè)，共五十頁(yè)。,22,表51 食品(sh237。pǐn)中有機(jī)氯農(nóng)藥的最大殘留限量/（mg/kg）,第二十二頁(yè)，共五十頁(yè)。,23,食品(sh237。pǐn)中有害物質(zhì)常用的檢測(cè)方法,薄層(b225。o c233。nɡ)色譜法,氣相色譜法,高效(ɡāo xi224。o)液相色譜法,質(zhì)譜法,色—質(zhì)聯(lián)用,酶聯(lián)免疫吸附劑測(cè)定,三、食品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定方法,第二十三頁(yè)，共五十頁(yè)。,24,早期，有機(jī)氯農(nóng)藥的定量測(cè)定，一般用分光光度法，但這種方法操作繁瑣，選擇性差，靈敏度不高。 其后又發(fā)展了柱色譜，紙色譜和薄層色譜。而且薄層色譜有比較快的發(fā)展。由于它簡(jiǎn)單易行，可作為易于普及的一種定性和半定量測(cè)試手段。 氣相色譜法給有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)提供了一個(gè)靈敏、快速、準(zhǔn)確(zhǔnqu232。)的方法（靈敏度為109~ 1012g）現(xiàn)已廣泛使用。,第二十四頁(yè)，共五十頁(yè)。,25,氣相色譜法的特點(diǎn) （1）分離效能高 （2）檢測(cè)靈敏度高 （3）分析速度快 （4）應(yīng)用(y236。ngy242。ng)范圍廣 （5）樣品用量少 因此，氣相色譜法已成為石油、化學(xué)、化工、生化、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護(hù)等生產(chǎn)及科研部門中不可缺少的分析手段。,第二十五頁(yè)，共五十頁(yè)。,26,氣相色譜檢測(cè)器,1 熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD) TCD是一種應(yīng)用較早的檢測(cè)器，現(xiàn)在仍廣泛應(yīng)用。 特點(diǎn)： 對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng)，通用性好，而且(233。r qiě)線性范圍寬、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，價(jià)格便宜、應(yīng)用范圍廣。但靈敏度較低。,第二十六頁(yè)，共五十頁(yè)。,27,2. 火焰(huǒy224。n)離子化檢測(cè)器（FID）,又稱氫焰離子化檢測(cè)器。 特點(diǎn)： 具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，線性范圍寬，噪聲低，耐用(n224。iy242。ng)且易于使用，死體積小，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。質(zhì)量型檢測(cè)器。它僅對(duì)含碳有機(jī)化合物有響應(yīng)。,第二十七頁(yè)，共五十頁(yè)。,28,但是對(duì)無(wú)機(jī)物、永久性氣體和水基本無(wú)響應(yīng)，因此FID特別適于水中和大氣中痕量有機(jī)物分析或受水、N和S的氧化物污染的有機(jī)物分析。 對(duì)含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機(jī)物靈敏度很低或根本(gēnběn)無(wú)響應(yīng)。 樣品受到破壞。,第二十八頁(yè)，共五十頁(yè)。,29,3. 電子(di224。nzǐ)捕獲檢測(cè)器(ECD),ECD主要對(duì)含有較大電負(fù)性原子的化合物響應(yīng)。如含有鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng)。但對(duì)含酰胺基和羥基的化合物以及烴類物質(zhì)不靈敏。 特點(diǎn)(t232。diǎn)： 具有高靈敏度和高選擇性，濃度型檢測(cè)器，其線性范圍較窄。與FID相比，ECD對(duì)樣的破壞不大。 常用來(lái)分析痕量的具有電負(fù)性元素的組分，如食品的農(nóng)藥殘留量，大氣、水中的痕量污染物等，電子捕獲檢測(cè)器是特別適合于環(huán)境樣品中鹵代農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等微量污染物的分析。,第二十九頁(yè)，共五十頁(yè)。,30,4.火焰光度檢測(cè)器 火焰光度檢測(cè)器（FPD）又叫硫磷檢測(cè)器。它是一種對(duì)含硫、磷的有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的檢測(cè)器。主要用于SOH2S、石油精餾物的含硫量、有機(jī)硫、有機(jī)磷的農(nóng)藥殘留物分析等。 FPD 特點(diǎn)(t232。diǎn)： （1）對(duì)含S、P化合物有較高靈敏度和高選擇性； （2）對(duì)鹵氣XNSn、Cr、Se和Ge等也有響應(yīng)； （3）相對(duì)其它檢測(cè)器如ECD和FID，F(xiàn)PD價(jià)格較貴。 （4）對(duì)測(cè)S的靈敏度比硫熒光檢測(cè)器*(SCD) 低。,第三十頁(yè)，共五十頁(yè)。,31,1.原理 樣品中六六六和滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。根據(jù)電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電性強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度的這一特點(diǎn)，可測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)(t243。ngsh237。)分別測(cè)定。其出峰順序?yàn)椋害痢?66，γ—666，β—666，δ—666；P,P180?！狣DE，O,P180?！狣DT，P,P180。—DDD，P,P18
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