20xx年醫(yī)學專題—第五章農(nóng)藥殘留的測定(編輯修改稿)
2024-11-16 00:51 本頁面
【文章內容簡介】 的允許殘留量,第二十頁，共四十九頁。,21,表51 食品中有機氯農(nóng)藥的最大殘留(c225。nli)限量/（mg/kg）,第二十一頁，共四十九頁。,22,食品(sh237。pǐn)中有害物質常用的檢測方法,薄層(b225。o c233。nɡ)色譜法,氣相色譜法,高效(ɡāo xi224。o)液相色譜法,質譜法,色—質聯(lián)用,酶聯(lián)免疫吸附劑測定,三、食品中有機氯農(nóng)藥的測定方法,第二十二頁，共四十九頁。,23,早期，有機氯農(nóng)藥的定量測定，一般用分光光度法，但這種方法操作繁瑣，選擇性差，靈敏度不高。 其后又發(fā)展了柱色譜，紙色譜和薄層色譜。而且薄層色譜有比較快的發(fā)展。由于它簡單易行，可作為易于普及的一種定性和半定量測試手段。 氣相色譜法給有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測(jiǎn c232。)提供了一個靈敏、快速、準確的方法（靈敏度為109~ 1012g）現(xiàn)已廣泛使用。,第二十三頁，共四十九頁。,24,氣相色譜法的特點 （1）分離效能高 （2）檢測靈敏度高 （3）分析速度快 （4）應用范圍廣 （5）樣品用量少 因此，氣相色譜法已成為石油、化學、化工(hu224。gōng)、生化、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境保護等生產(chǎn)及科研部門中不可缺少的分析手段。,第二十四頁，共四十九頁。,25,氣相色譜檢測器,1 熱導池檢測器(TCD) TCD是一種應用較早的檢測器，現(xiàn)在仍廣泛應用。 特點： 對任何氣體均可產(chǎn)生響應，通用性好，而且(233。r qiě)線性范圍寬、結構簡單，性能穩(wěn)定，價格便宜、應用范圍廣。但靈敏度較低。,第二十五頁，共四十九頁。,26,2. 火焰(huǒy224。n)離子化檢測器（FID）,又稱氫焰離子化檢測器。 特點： 具有結構簡單(jiǎndān)，靈敏度高，線性范圍寬，噪聲低，耐用且易于使用，死體積小，響應快，穩(wěn)定性好的特點。質量型檢測器。它僅對含碳有機化合物有響應。,第二十六頁，共四十九頁。,27,但是對無機物、永久性氣體和水基本無響應，因此FID特別(t232。bi233。)適于水中和大氣中痕量有機物分析或受水、N和S的氧化物污染的有機物分析。 對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機物靈敏度很低或根本無響應。 樣品受到破壞。,第二十七頁，共四十九頁。,28,3. 電子(di224。nzǐ)捕獲檢測器(ECD),ECD主要對含有較大電負性原子的化合物響應。如含有鹵素、硫、磷、氮的物質有響應。但對含酰胺基和羥基的化合物以及烴類物質不靈敏。 特點： 具有(j249。yǒu)高靈敏度和高選擇性，濃度型檢測器，其線性范圍較窄。與FID相比，ECD對樣的破壞不大。 常用來分析痕量的具有電負性元素的組分，如食品的農(nóng)藥殘留量，大氣、水中的痕量污染物等，電子捕獲檢測器是特別適合于環(huán)境樣品中鹵代農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等微量污染物的分析。,第二十八頁，共四十九頁。,29,4.火焰光度檢測器 火焰光度檢測器（FPD）又叫硫磷檢測器。它是一種對含硫、磷的有機化合物具有高選擇性和高靈敏度的檢測器。主要用于SOH2S、石油精餾物的含硫量、有機硫、有機磷的農(nóng)藥殘留物分析等。 FPD 特點： （1）對含S、P化合物有較高靈敏度和高選擇性； （2）對鹵氣XNSn、Cr、Se和Ge等也有響應； （3）相對其它檢測器如ECD和FID，F(xiàn)PD價格(ji224。g233。)較貴。 （4）對測S的靈敏度比硫熒光檢測器*(SCD) 低。,第二十九頁，共四十九頁。,30,1.原理 樣品中六六六和滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定與標準(biāozhǔn)比較定量。根據(jù)電子捕獲檢測器對于負電性強的化合物具有較高的靈敏度的這一特點，可測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。其出峰順序為：α—666，γ—666，β—666，δ—666；P,P180?！狣DE，O,P180?！狣DT，P,P180?！狣DD，P,P180?！狣DT。,（一）氣相色譜法,第三十頁，共四十九頁。,31,3.注意事項,⑴色譜柱裝填的操作
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