動植物油脂食用油脂中礦物油的檢測國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明(編輯修改稿)
2025-07-03 16:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 不大。試驗選取25177。2℃作為試驗溫度。最終確定最適展開條件為：展開溫度2030℃；；展開劑為正己烷：無水乙醚=80:5（v/v）。 氧化鋁層析試驗結(jié)果根據(jù)薄層色譜分離原理，在相同的試驗條件下，相同的物質(zhì)在薄層色譜板上的保留位置一樣。試驗以礦物油標(biāo)準(zhǔn)樣品做標(biāo)樣，如果某種油樣在礦物油對應(yīng)位置有譜帶出現(xiàn)，即Rf相同，則認(rèn)為該油樣中含有礦物油。在最佳試驗條件下，點樣展開得到圖313131332322。由圖中可以看出，大豆油、米糠油、沙棘籽油、沙棘果油（色澤深、礦物油%的沙棘果油除外）、毛玉米油、小麥胚芽油均能與礦物油分開。導(dǎo)熱油甘三酯蠟酯甘三酯導(dǎo)熱油 圖317（左）從左至右依次為:大豆油、%液體石蠟的大豆油、導(dǎo)熱油。溫度25177。2℃，展開劑正己烷：無水乙醚=80:5（v/v）圖318（右）從左至右依次為:大豆油、一級米糠油、%一級米糠油、導(dǎo)熱油。溫度25177。2℃，展開劑正己烷：無水乙醚=80:5（v/v）蠟酯等成分蠟酯等成分甘三酯甘三酯液體石蠟液體石蠟 圖319（左）從左之右依次為：沙棘籽油、%的沙棘籽油、液體石蠟。溫度20177。2℃，展開劑正己烷：無水乙醚=80:5（v/v）圖320（右）從左至右依次為：沙棘果油、液體石蠟。溫度20177。2℃，展開劑正己烷：無水乙醚=80:5（v/v）甘三酯甘三酯蠟酯蠟酯液體石蠟液體石蠟 圖321（左）從左至右依次為：毛玉米油、%的毛玉米油、液體石蠟。溫度20177。2℃，展開劑正己烷：無水乙醚=80:5（v/v）圖322（右）從左至右依次為：小麥胚芽油、%的小麥胚芽油、液體石蠟。溫度20177。2℃，展開劑正己烷：無水乙醚=80:5（v/v） 氧化鋁薄層色譜法檢出限植物蠟導(dǎo)熱油甘三酯甘三酯液體石蠟 圖323（左）從左至右依次為:大豆油、%液體石蠟的大豆油、%液體石蠟的大豆油、%液體石蠟大豆油、導(dǎo)熱油圖324（右）從左至右依次為:米糠油、%導(dǎo)熱油的米糠油、%導(dǎo)熱油的米糠油、%米糠油、導(dǎo)熱油標(biāo)準(zhǔn)工作組關(guān)于氧化鋁薄層色譜法的檢出限做了大量的研究工作。由圖323可知，%液體石蠟的大豆油，薄層色譜板譜帶比較明顯，%液體石蠟的大豆油，薄層色譜板譜帶不太明顯，%%。由圖324可知，%。同時對大豆油摻導(dǎo)熱油和米糠油中摻液體石蠟做了相應(yīng)的試驗，試驗后期對沙籽油、玉米油和花生油的檢出限也做了研究，%%。 氧化鋁薄層色譜法的重復(fù)性礦物油甘三酯甘三酯植物蠟礦物油 圖325（左） %的大豆油、菜籽油、摻液體石蠟5%的菜籽油和導(dǎo)熱油圖326（右） 從左至右依次為米糠油、%的米糠油和液體石蠟，從圖325中可以看出，%導(dǎo)熱油的大豆油和摻5%液體石蠟的菜籽油在礦物油譜帶對應(yīng)位置處均有譜帶出現(xiàn)，充分表明氧化鋁薄層色譜法能夠很好地將礦物油和甘三酯分開。圖326中可以看出，在試驗條件下可以將礦物油和植物蠟分開。綜合以上結(jié)論，氧化鋁薄層色譜板能夠很好的將甘三酯、礦物油和植物蠟分開，試驗具有很好的重復(fù)性。4 標(biāo)準(zhǔn)的驗證實驗室配置了七種油樣，配油表見表41（備注：送往驗證單位的油脂盲樣沒有標(biāo)注是否含有礦物油）。河南工業(yè)大學(xué)驗證之后，分別送往中國營養(yǎng)研究院、豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司、中儲糧鎮(zhèn)江糧油有限公司、龍威糧油工業(yè)有限公司品控部、邦基三維油脂有限公司、山東三星集團(tuán)研發(fā)中心、國家糧食局科學(xué)研究院、河南省糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院、河南省農(nóng)科院加工所共10家單位驗證。驗證結(jié)果匯總?cè)绫?2所示，各個單位的具體驗證報告見附表A。 所配送的驗證單位的驗證結(jié)果均與實際情況無出入。驗證結(jié)果說明皂化法能夠有效檢測動植物油脂中摻的礦物油。表41 驗證試驗配油表油樣序號油脂來源摻入的礦物油種類設(shè)定比例（%）實際比例（%）1﹟大豆油河南陽光油脂有限公司液體石蠟 2﹟棕櫚油海益海嘉里糧油有限公司 3﹟花生油魯花5S壓榨一級花生油導(dǎo)熱油 4﹟玉米油福臨門黃金產(chǎn)地玉米油液體石蠟 5﹟米糠油金龍魚谷維多稻米油導(dǎo)熱油 6﹟調(diào)和油福臨門天然谷物食用調(diào)和油 7﹟菜籽油魯花壓榨特香菜籽油導(dǎo)熱油 41表42 皂化法驗證結(jié)果匯總表油樣添加礦物油現(xiàn)象驗證結(jié)果 天津龍威糧油工業(yè)有限公司國家糧食局科學(xué)研究院河南省糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站中儲糧鎮(zhèn)江糧油有限公司山東三星集團(tuán)研發(fā)中心河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院河南省農(nóng)科院加工所中國營養(yǎng)研究院豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司邦基三維油脂有限公司1﹟大豆油液體石蠟渾濁含 含 含 含 含 含 含 含 含 含 2﹟棕櫚油未添加澄清透亮不含不含不含不含不含不含不含不含不含不含3﹟花生油導(dǎo)熱油渾濁含含含含含含含含含含4﹟玉米油液體石蠟渾濁含含含含含含含含含含5﹟米糠油導(dǎo)熱油渾濁含含含含含含含含含含6﹟調(diào)和油未添加澄清透亮不含不含不含不含不含不含不含不含不含不含7﹟菜籽油導(dǎo)熱油渾濁含含含含含含含含含含注：“含”表示含有礦物油，“不含”表示不含有礦物油。 氧化鋁薄層色譜法的驗證試驗河南工業(yè)大學(xué)氧化鋁薄層色譜法的驗證結(jié)果見圖41和圖42。與此同時，送往龍威糧油工業(yè)有限公司品控部、河南省農(nóng)科院加工所、山東三星集團(tuán)研發(fā)中心、河南省農(nóng)科院加工所、河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院、豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司、河南省糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站7家單位給出了氧化鋁薄層色譜法的驗證結(jié)果，驗證結(jié)果匯總?cè)绫?3以及部分色譜圖43~49所示，具體驗證報告表見附表A。驗證結(jié)果均與實際情況相符合，可以說明：氧化鋁薄層色譜法可以有效的檢測動植物油脂摻礦物油。河南工業(yè)大學(xué)氧化鋁薄層色譜法的驗證結(jié)果見圖41和圖42。 圖41（左）從左到右依次為：1﹟大豆油、2﹟棕櫚油、3﹟花生油 圖42（右）從左到右依次為：4﹟玉米油、5﹟米糠油、7﹟菜籽油。龍威糧油工業(yè)有限公司驗證結(jié)果見圖444。 圖43（左）從左到右依次為：2﹟棕櫚油、4﹟玉米油、5﹟米糠油、導(dǎo)熱油。圖44（右）從左到右依次為：6﹟調(diào)和油、3﹟花生油、1﹟大豆油。河南省農(nóng)科院加工所驗證結(jié)果如圖446。 圖45（左）從左到右依次為：1﹟大豆油、2﹟棕櫚油、3﹟花生油、4﹟玉米油。圖46（右）從左到右依次為：5﹟米糠油、6﹟調(diào)和油、7﹟菜籽油、導(dǎo)熱油。 山東三星集團(tuán)研發(fā)中心驗證結(jié)果如圖4449所示。 圖47（左）從左到右依次為1﹟大豆油、液體石蠟、導(dǎo)熱油圖48（右）從左到右依次為3﹟花生油、5﹟米糠油、4﹟玉米油、7﹟菜籽油、導(dǎo)熱油。圖49 從左到右依次為：2﹟棕櫚油、6﹟調(diào)和油、導(dǎo)熱油表43 氧化鋁薄層色譜法驗證結(jié)果匯總表油樣添加礦物油驗證結(jié)果河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院河南省農(nóng)科院加工所天津龍威糧油工業(yè)有限公司國家糧食局科學(xué)研究院河南省糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司山東三星集團(tuán)研發(fā)中心1﹟大豆油液體石蠟有有有有有有有2﹟棕櫚
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