【文章內容簡介】 line solidphase extraction preconcentration coupled with HPLC. HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 儀器 分析的發(fā)展 分析化學從形成到發(fā)展經歷了三次重大變革 一、從一門技術發(fā)展成一門學科 17世紀 , 《 懷疑的化學家 》 將當時的定性試驗歸納為一個系統(tǒng)，開始了化學分析。 2世紀， 《 周易參同契 》 是世界煉丹史上最早的著作，涉及汞、金、硫等的化學變化及性質，并認識到物質起作用時比例的重要性。 18世紀末，李比希提出酸堿中和定律。 19世紀初，蓋 呂薩克提出容量滴定方法。比耳證明朗伯光吸收定律也試用于溶液，并指出光吸收與濃度的關系，為比色分析奠定了基礎。 ? ? ? ? HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 19世紀中期和末期， 《 定性分析導論 》 、 《 定量分析導論 》 、 《 分析化學滴定法專論 》 、 《 分析化學科學基礎 》 奠定了經典分析的科學基礎，使分析化學從一門技術發(fā)展成為一門科學。 二、由經典化學分析走向儀器分析 ? ? 20世紀 2070年代，分析化學發(fā)生了重大變革，開始走向以儀器分析為主的新時代。 1926，海洛夫斯基發(fā)明極譜法。 1930，建立原子發(fā)射光譜分析工作曲線法， 19311938，發(fā)明直流電弧、高壓交流電弧、斷續(xù)火花光源。 分析化學發(fā)展趨勢 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 1945， 研制光電直讀光譜儀。 1952， 馬丁、詹姆斯提出氣液色層分析法，廣泛用于分析 各種氣體混合物。 1943， 英國馬丁、辛革發(fā)明分配色譜，用于胰島素結構和光合作用等研究。 1955， walsh提出原子吸收光譜法。 1959， L′vov提出電熱原子吸收法。 60年代 ， 提出 ICP原子發(fā)射光譜法。 70年代 ， 氫化物發(fā)生原子吸收法和塞曼效應原子吸收法誕生。 同年，發(fā)明 采用電泳和吸附分析分離法發(fā)現了血漿蛋白質性質。 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 分析化學發(fā)展趨勢 三、分析化學發(fā)展到分析科學階段 現代分析化學已遠遠超出了化學學科領域，它正把化學與數學、物理學、電子技術、計算機科學、精密儀器制造、環(huán)境科學、生命科學、材料科學等學科結合起來，發(fā)展成為一門多學科性的綜合科學。 ? HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 一、標準曲線 （一）標準曲線及其線性范圍 標準曲線：標準系列的濃度或含量 與 儀器響應信號的關系曲線 線性范圍：標準曲線的直線部分對應 的被測物質的濃度或含量的范圍 第二節(jié) 定量分析方法的評價指標 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science （二）標準曲線的繪制 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 一元線性回歸法 xbyaxxyyxxbnyynxxabxyniiniiiniinii??????????????????,)())((,12111線性回歸方程HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science （三）相關系數 r ? 表征被測物質的濃度或含量 x與響應信號y之間線性關系好壞程度的統(tǒng)計參數。 的線性關系1 ，y 與x 之間有一定r0y 與x 不存在線性關系0,r的線性關系越好越接近1 ，y 與x 之間|r|關系y 與x 存在嚴格的線性1,r 介于~?????標準加入法 標準加入法校正曲線 Sx＝ K1Cx ST=K1(Cx+Cs) HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 內標法 內標法校正曲線 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 二、靈敏度 S ? S：物質單位濃度或單位質量的變化引起響應信號值變化的程度稱方法的靈敏度。 ? S為標準曲線的斜率，斜率越大，方法的靈敏度越高。 三、精密度 ?精密度 ：使用同一方法，對同一試樣進行多次測定，測定結果的一致程度。用 s或 sr量度。 ?重復性 ：同一分析人員在同一條件下測定結果的精密度 ?再現性 ：不同實驗室所得測定結果的精密度 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 標準偏差、相對標準偏差 %10 01)(12???????xssnxxsrnii四、準確度 ——系統(tǒng)誤差和隨機誤差的反映 ? 定義：試樣含量的測定值與真實值（或標準值）相符合的程度 %100?????xE r相對誤差五、檢出限 ? 在給定的置信水平上，可以檢出被測物質的最小濃度或最小質量 ——相對檢出限或絕對檢出限 SsSXXD bbL 3???HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 第一章 緒論 小結 P6： 1. s、 sr、 D 計算 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 第二章 光學分析法導論 ? 根據物質發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質相互作用建立起來的分析方法 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Science 第一節(jié) 電磁輻射 一 、 電磁輻射的性質 ? 電磁輻射是以巨大速度通過空間 、 不需要以任何物質作為傳播媒介的一種能量 。 ? 電磁輻射具有波粒二象性 HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry amp。 Material Scienc